專利名稱：制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程，用該工藝流程生產(chǎn)的
乙二醇銻是用于生產(chǎn)聚酯產(chǎn)品的催化劑。
背景技術：
本廠于2004年4月7日獲得了"一種制備乙二醇銻催化劑的工藝流程"國家發(fā)明專利，專利號為01106356. 4。雖然該制備乙二醇銻催化劑的工藝流程具有了工藝流程短、簡化了操作、產(chǎn)品色澤青白、活性好、收率高等優(yōu)點，但存在有無水乙醇不能循環(huán)使用、生產(chǎn)成本高等不足之處。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服"一種制備乙二醇銻催化劑的工藝流程"的不足，本發(fā)明提供一種工藝流
程合理，使無水乙醇循環(huán)使用，降低生產(chǎn)成本的制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程。 本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是為了實現(xiàn)上述目的，將已有的"一種
制備乙二醇銻催化劑的工藝流程"加以改進，即是以三氧化二銻和乙二醇為原料，其摩爾比
為l : 3.2 32，在加熱條件下進行脫水反應，再經(jīng)凈化、減壓結晶、分離四步完成，脫水反
應是在真空度為-0. 06 0. 09Mpa和使乙二醇內(nèi)回流條件下進行，凈化采用一種富有高活
性的碳纖維織物同時完成去雜質(zhì)和脫色，分離是在帶有正壓保護氣體，采用高速離心分離、
醇洗分離、氣流干燥和卸料，母液直接返回反應系統(tǒng)，用過的無水乙醇經(jīng)高效分離塔與乙二
醇分離，含水乙醇用分子篩脫水成為無水乙醇，分子篩定期通過熱氮氣流干燥再生。所說的
分子篩是4A分子篩。 本發(fā)明與背景技術比較，由于采用高效分離塔和分子篩對含水和乙二醇的乙醇進行分離和脫水，因此，能使無水乙醇循環(huán)使用，在確保產(chǎn)品色相的同時，又可降低生產(chǎn)成本。
具體實施方式
實施例 在1000L不銹鋼釜中加入乙二醇600L，在攪拌下加入三氧化二銻120kg，升溫抽真空，真空度為-0. 06Mpa，在有乙二醇內(nèi)回流下反應3小時，反應液在145t:下通過裝有高活性吸附材料碳纖維氈的凈化器進行凈化，凈化后的反應液進入真空結晶釜降溫結晶，真空度為-0. 09Mpa，當降至40°C時，在360轉(zhuǎn)/分時向分離器械中進料，在壓力為0. OlMpa，常溫干燥空氣保護下，分離乙二醇，無明顯液流時，提速至1600轉(zhuǎn)/分，無液滴時，降至650轉(zhuǎn)/分，無水乙醇約IOL洗滌，進完后提速至1650轉(zhuǎn)/分，約IO分鐘后，進入熱干燥空氣流干燥，溫度為70°C ，約20分鐘后自動刮料包裝。產(chǎn)品中含銻57. 28% ，干燥失重0. 03% ，產(chǎn)品收率91%。在1000L不銹鋼釜中加入乙二醇650L，將母液送入不銹鋼釜中在攪拌下加入三氧化二銻120kg，升溫抽真空，真空度為-0. 06Mpa，在有乙二醇內(nèi)回流下反應3小時，反應液在145t:下通過裝有高活性吸附材料碳纖維氈的凈化器進行凈化，凈化后的反應液進入真空結晶釜降溫結晶，真空度為-0. 09Mpa，當降至4(TC時，在360轉(zhuǎn)/分時向分離器械中進料，在壓力為0.01Mpa，常溫干燥空氣保護下，分離乙二醇，無明顯液流時，提速至1600轉(zhuǎn)/分，無液滴時，降至650轉(zhuǎn)/分，無水乙醇約10L洗滌，進完后提速至1650轉(zhuǎn)/分，約10分鐘后，進入熱干燥空氣流干燥，溫度為7(TC，約20分鐘后自動刮料包裝。將含有水和乙二醇的乙醇送入高效分離塔中進行蒸餾，蒸餾出乙二醇后將含水乙醇送入裝有4A分子篩的干燥器中進行脫水，當乙醇含水量> 0. 5%時，向裝有4A分子篩的干燥器送入通過電加熱器加熱的熱氮氣流進行分子篩再生，當含水乙醇經(jīng)分子篩脫水合格后，分子篩再生完畢。
權利要求
一種制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程，是以三氧化二銻和乙二醇為原料，其摩爾比為1∶3.2～32，在加熱條件下進行脫水反應，再經(jīng)凈化、減壓結晶、分離四步完成，脫水反應是在真空度為-0.06～0.09Mpa和使乙二醇內(nèi)回流條件下進行，凈化采用一種富有高活性的碳纖維織物同時完成去雜質(zhì)和脫色，分離是在帶有正壓保護氣體，采用高速離心分離、醇洗分離、氣流干燥和卸料，母液直接返回反應系統(tǒng)，其特征在于用過的無水乙醇經(jīng)高效分離塔與乙二醇分離，含水乙醇用分子篩脫水成為無水乙醇，分子篩定期通過熱氮氣流干燥再生。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程，其特征在于所說 的分子篩是4A分子篩。
全文摘要
本發(fā)明及一種制備聚酯縮聚催化劑乙二醇銻的工藝流程，用該工藝流程生產(chǎn)的乙二醇銻是用于生產(chǎn)聚酯產(chǎn)品的催化劑。其是以三氧化二銻和乙二醇為原料，其摩爾比為1∶3.2～32，在加熱條件下進行脫水反應，再經(jīng)凈化、減壓結晶、分離四步完成，脫水反應是在真空度為-0.06～0.09MPa和使乙二醇內(nèi)回流條件下進行，凈化采用一種富有高活性的碳纖維織物同時完成去雜質(zhì)和脫色，分離是在帶有正壓保護氣體，采用高速離心分離、醇洗分離、氣流干燥和卸料，母液直接返回反應系統(tǒng)，用過的無水乙醇經(jīng)高效分離塔與乙二醇分離，含水乙醇用分子篩脫水成為無水乙醇，分子篩定期通過熱氮氣流干燥再生。
文檔編號C07C31/20GK101735013SQ20081022896
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月19日 優(yōu)先權日2008年11月19日
發(fā)明者劉欽詩, 朱素凡, 李寶鎖 申請人:遼陽市宏偉區(qū)合成催化劑廠