專利名稱：一種超聲波萃取鱈魚皮水性膠原蛋白的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及深海鱈魚的深加工，具體地說是用超聲波萃取深海鱈魚皮水性膠原蛋
白的方法。
背景技術(shù)：
鱈魚皮加工中，剔出20%左右的鱈魚皮成為廢棄料。鱈魚皮中含有較高的膠原及 親水性膠原蛋白，這種蛋白親水基活性強具有促進人體表皮和真皮組織細胞的生長，且能 富于肌膚彈性和活力。本發(fā)明經(jīng)深層次的研究和實踐，根據(jù)鱈魚皮組織特性，采用海洋生物 核心技術(shù)萃取水性膠原蛋白，提高鱈魚皮的營養(yǎng)價值、醫(yī)藥價值和附加值，為鱈魚皮向高檔 營養(yǎng)品、化妝品、醫(yī)藥品邁進開辟了 一條新的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供超聲波萃取深海鱈魚皮水性膠原蛋白的制備方法，使廢棄的
鱈魚皮中的生物蛋白質(zhì)得到更廣泛的應(yīng)用。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 —種超聲波萃取鱈魚皮水性膠原蛋白的制備方法 1、鱈魚皮的預(yù)處理 1. l鱈魚皮的清洗選用新鮮或冷凍的鱈魚皮為原料，采用轉(zhuǎn)籠式清洗機，將鱈 魚皮置于轉(zhuǎn)籠內(nèi)，啟動轉(zhuǎn)籠轉(zhuǎn)數(shù)為36-48r/min，將魚皮從上料品倒入，內(nèi)清洗噴射壓力為 0. 8-1. 3MPa，外清洗噴射壓力為0. 6-0. 8MPa，反復(fù)清洗2_3次。水質(zhì)為達標食用水。在下料 口用不銹鋼筐或塑料筐接料備用。 1. 2制鱈魚皮漿體將清洗好的鱈魚皮，經(jīng)剪切機剪成碎沫，置于不銹鋼桶內(nèi)加入 鱈魚重量比例的l : 2-3倍20-30PPm的二氧化氯活化水溶液，攪拌均勻后，加入膠體磨中 制成鱈魚皮漿體備用。
2、超聲波萃取 2. l調(diào)整鱈魚皮槳體的ra值，在不銹鋼復(fù)配罐內(nèi)攪拌下，調(diào)整介質(zhì)為30-40^的稀
鹽酸或用30-40%檸檬酸、20-30%乙酸鹽，調(diào)節(jié)鱈魚皮漿體1^值為3. 2_4. 2，攪拌均勻。
2. 2將制備的鱈魚皮漿體用濃漿泵輸入真空超聲波反應(yīng)釜內(nèi)。調(diào)整電動力超聲波 發(fā)射器頻率為6-12兆赫，脈沖周期頻率為6-8次/秒，聲速為1600-2600米/秒，液體界面 聲壓值20-30度，使鱈魚漿體產(chǎn)生渦流，真空度控制在80-120Pa，溫度為50-60°C ，超聲波萃 取120-180分鐘，在超聲波的作用下，鱈魚皮組織細胞被擊碎，全部水性蛋白釋放出，形成
鱈魚皮活性混合液體。
3、分離純化 3. 1固液分離，將超聲波萃取液體用循環(huán)泵輸?shù)?0-80目雙聯(lián)過濾器中進行固液 分離。固體清除，分離液體用循環(huán)泵輸入真空復(fù)配罐中備用。 3. 2脫腥脫色，用30-50 %氫氧化鈉或40_60 %氫氧化鉀把分離液ffl值調(diào)整為6-8，然后加入1. 3-2. 0 %的活性碳、2. 2-3. 0%的硅藻土，在溫度50-6(TC、真空度為 60-100Pa，氣升攪拌壓力為0. 6-0. 8MPa，脫腥脫色80-120分鐘。在5000-6000r/min高速分 離器的分離中收集上層液，排除下層渣子，再采用壓濾機過濾出0. 016-0. 022折光度，得水 性膠原蛋白液體。
4、兩級濃縮 4. 1輕度濃縮將水性膠原蛋白液體用循環(huán)泵輸送到降膜蒸發(fā)器中調(diào)整蒸發(fā)溫度 為50-60°C ，真空度為100-160Pa，濃縮時間80-120分鐘，得固態(tài)含量35-38%的輕度濃縮水 性膠原蛋白液。 4. 2重度濃縮將輕度濃縮液用循環(huán)泵輸送至板式濃縮機中進行重度濃縮80-120 分鐘，濃縮溫度為70-8(TC，得固態(tài)含量48-50%的重度濃縮水性膠原蛋白液。
5、殺菌梯度冷卻 5. 1將重度濃縮水性膠蛋白液分別裝入塑料復(fù)合，厚度14-18 ii m的高溫蒸煮袋 內(nèi)，重量為l-5kg，在真空度0. 6-0. 8MPa下熱合溫度190-220。C密封。 5. 2殺菌將密封好的濃縮水性膠原蛋白液置于水浴殺菌槽內(nèi)，加溫85-95°C，時 間40-60分鐘，然后取出投放在冷卻槽內(nèi)，冷卻至30-35°C 。再送入預(yù)冷室冷卻至5-10°C ，得 鱈魚皮水性膠原蛋白成品。將冷卻后的水性膠原蛋白，置放在速凍倉內(nèi)，在速凍率0. 5-2mm/ h，速凍20-24小時。速凍溫控制在-26—28t:。凍透后取出存放在_18°C的冷庫內(nèi)。
6、貯存 水性膠原蛋白成品應(yīng)貯存在_18°〇的冷藏庫內(nèi)。本品適應(yīng)于化妝品、保健品、營養(yǎng)
食品、醫(yī)藥品的添加。 本發(fā)明的積極效果為 1、采用超聲波萃取鱈魚皮水性膠原蛋白萃取率比其他方法提高30%，節(jié)省萃取時 間3倍能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。 2、采用超聲波萃取使鱈魚皮組織內(nèi)膠原蛋白均勻釋放出來，且能夠穩(wěn)定在液態(tài) 中，形成水性膠原蛋白。 3、本發(fā)明利用溫差進行兩極單項濃縮，有效的控制水性膠原蛋白的粘度和質(zhì)量。
4、本發(fā)明利用梯度冷卻，防止水性膠原蛋白分子鏈的斷裂，降低親水性及活性質(zhì) 5、本發(fā)明的水性膠原蛋白適應(yīng)于醫(yī)藥品、化妝品、保健品、營養(yǎng)食品，更能有效的 拓展應(yīng)用空間。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
實施例1 取新鮮鱈魚皮1120kg，人工添加到直徑60cm長度260cm的不銹鋼轉(zhuǎn)籠清洗器內(nèi)， 調(diào)整轉(zhuǎn)數(shù)為36r/min，內(nèi)清洗壓力設(shè)定在0. 8MPa，外沖洗壓力設(shè)定在0. 6MPa，在下料口處用 50kg的塑料筐收集第一次清洗的鱈魚皮。收集結(jié)束后在調(diào)整轉(zhuǎn)數(shù)為48r/min，內(nèi)清洗噴射 壓力設(shè)定在1. 2MPa，外沖洗噴射壓力設(shè)定在0. 8MPa，將第一次清洗的鱈魚皮人工從上料口 添入清洗器內(nèi)，從下料口收集第二次清洗的鱈魚皮。水質(zhì)為達標食用水；在下料口用不銹鋼筐或塑料筐接料備用；淋干得1100kg干凈鱈魚皮。用絞肉機將清洗后的鱈魚皮剪切成碎 沫，用50kg的不銹鋼桶裝入15kg碎沫，加入30kg30PPm的二氧化氯活化水溶液，攪拌均勻， 累計裝73桶鱈魚皮碎沫?？蛇B續(xù)加入膠體磨設(shè)定120mm中將鱈魚皮制成漿體3285kg。用 濃漿泵將3285kg的鱈魚皮漿體輸入至5000L的不銹鋼復(fù)配罐內(nèi)，啟動攪拌器，轉(zhuǎn)數(shù)為48r/ min，加入質(zhì)量濃度30%的稀鹽酸，調(diào)整漿體ra值到3. 2，啟動循環(huán)泵將調(diào)整ffl值3. 2后的 酸性鱈魚皮漿料3385kg輸入到5000L的真空超聲波反應(yīng)釜內(nèi)，設(shè)定電動力超聲波發(fā)射器 頻率為6兆赫，脈沖周期頻率為6次/秒，聲速1600米/秒，液體界面聲壓值20度，真空 度120Pa，溫度6(TC，超聲波萃取操作180分鐘，使鱈魚皮漿體產(chǎn)生渦流，并在超聲波的作用 下，鱈魚皮組織細胞被擊碎，親水性蛋白被釋放出來，得超聲波萃取鱈魚皮水性蛋白混合液 3385kg。 啟動循環(huán)泵將萃取混合液通過200L的60-80mm雙聯(lián)過濾器中進行固液分離，得分 離液3285kg，輸入到5000L的真空復(fù)配罐中，加入質(zhì)量濃度30%氫氧化鈉調(diào)整值6. 0，然 后加入65. 6kg的活性碳，98. 5kg的硅藻土，保溫60°C ，真空度100Pa，用壓力空氣在0. 6MPa 下氣升式攪拌120分鐘。在啟動5000r/min的高速分離器分離出脫腥脫色的助劑渣子，收 集上層液，再采用板框式26層纖維壓濾機，過濾出0. 016-0. 022折光度的水性膠原蛋白液 體3260kg，輸入貯料罐中，啟動循環(huán)泵輸送到60°C降膜蒸發(fā)器中，在真空度160Pa進行輕度 濃縮80分鐘，得2022kg固含量38X (質(zhì)量含量)的輕度濃縮水性膠原蛋白液。再用循環(huán) 泵輸送至8(TC板框式濃縮機中進行重度濃縮80分鐘，得重度濃縮固含量50% (質(zhì)量含量) 水性膠原蛋白1630kg。 采用液體罐裝機以每袋5kg重量在真空0. 6MPa、熱合溫度19(TC密封成326袋，所 述袋子為塑料復(fù)合，厚度18 y m的高溫蒸煮袋。將密封好的326袋濃縮水性膠原蛋白置于 85°C的水浴殺菌槽內(nèi)殺菌60分鐘，然后取出投放在循環(huán)水冷卻槽內(nèi)冷卻至30°C ，取出送進 2t:預(yù)冷室內(nèi)預(yù)冷12小時，冷卻至5°C。再進入-35t:速凍倉內(nèi)在速凍率2mm/h速凍20小 時，使水性膠原蛋白體冷卻至-28t:，凍透后取出存放在-18t:冷凍庫內(nèi)，得固含量為50% 質(zhì)量濃度水性膠原蛋白1630kg成品。
實施例2 實施例2與實施例1不同之處在于取冷凍鱈魚皮1120kg，經(jīng)解凍后添加至轉(zhuǎn)籠 清洗器內(nèi)，轉(zhuǎn)數(shù)為48r/min，內(nèi)清洗壓力設(shè)定在1. 2MPa，外清洗壓力設(shè)定在0. 8MPa，進行第 一次清洗。第二次清洗，轉(zhuǎn)數(shù)為36r/min，內(nèi)清洗壓力為0. 8MPa，外沖洗壓力為0. 6MPa，從下 料口收集清洗的鱈魚皮，再投入上料口進行第三次清洗，與第一次清洗條件一致。
收集清洗干凈的鱈魚皮淋干絞碎，共1120kg，加入20PPm的二氧化氯活化溶液 3360kg制成漿體4480kg。用質(zhì)量濃度40%檸檬酸、調(diào)整漿體ffl值達到4. 2，用濃漿泵輸入 至5000L真空超聲波反應(yīng)釜內(nèi)，設(shè)定電動力超聲波發(fā)射器頻率為12兆赫，脈沖周期頻率8 次/秒，聲速2600米/秒，液體界面聲壓值30度，真空度80Pa，溫度50°C ，操作120分鐘。 得超聲波萃取混合液4500kg。 啟動循環(huán)泵輸送混合液至5000L真空復(fù)配罐中，加入質(zhì)量濃度40%氫氧化鉀調(diào)整 ra值達到8. O，然后加入58. 5kg活性碳，99kg硅藻土調(diào)整溫度5(TC，真空度60Pa，空氣壓 力0. 8MPa，氣升攪拌80分鐘，在啟動6000r/min的高速分離器分離出脫腥脫色的助劑渣子， 收集上層液在板框式壓濾機內(nèi)過濾出0. 016-0. 022折光度的水性膠原蛋白液體4480kg，再經(jīng)5(TC降膜蒸發(fā)器，真空度100Pa，濃縮120分鐘，得固含量35X (質(zhì)量濃度)的水性膠原 蛋白輕度濃縮液1792kg。啟動循環(huán)泵將輕度濃縮液1792kg輸送至7(TC板式濃縮器中濃縮 120分鐘，得重度濃縮固含量48% (質(zhì)量濃度)1209. 6kg。 裝入塑料復(fù)合，厚度14 ii m，每袋平均稱裝重量1000克高溫蒸煮袋內(nèi)包裝1209袋， 在真空度0. 8MPa、熱合溫度22(TC密封后，再經(jīng)95。C水浴殺菌槽內(nèi)殺菌40分鐘。取出投放 在冷卻槽內(nèi)冷卻至35t:，再進入預(yù)冷室冷卻至l(TC，然后送進速凍倉內(nèi)在速凍率lmm/h、速 凍24小時，使水性膠原蛋白體在-28t:，凍透后取出存放在-18°。冷庫內(nèi)，得固含量為48% 質(zhì)量濃度水性膠原蛋白1209. 6kg成品。
權(quán)利要求
一種超聲波萃取鱈魚皮水性膠原蛋白的制備方法，其特征在于1)鱈魚皮的預(yù)處理1.1鱈魚皮的清洗選用新鮮或冷凍的鱈魚皮為原料，清洗干凈備用；1.2制鱈魚皮漿體將清洗好的鱈魚皮，經(jīng)剪切機剪成碎沫，置于不銹鋼桶內(nèi)加入與鱈魚皮重量比例為1∶2-3倍的20-30PPm的二氧化氯活化水溶液，攪拌均勻后，加入膠體磨中制成鱈魚皮漿體備用；2)超聲波萃取2.1調(diào)整鱈魚皮漿體的PH值在不銹鋼復(fù)配罐內(nèi)攪拌下，采用調(diào)節(jié)介質(zhì)為30-40％的稀鹽酸或用30-40％檸檬酸、20-30％乙酸鹽，使鱈魚皮漿體PH值為3.2-4.2，攪拌均勻；2.2將制備的鱈魚皮漿體用濃漿泵輸入真空超聲波反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)整電動力使超聲波發(fā)射器頻率為6-12兆赫，脈沖周期頻率為6-8次/秒，聲速為1600-2600米/秒，液體界面聲壓值20-30度，使鱈魚漿體產(chǎn)生渦流，真空度控制在80-120Pa，溫度為50-60℃，超聲波萃取120-180分鐘，在超聲波的作用下，鱈魚皮組織細胞被擊碎，全部水性蛋白釋放出，形成鱈魚皮活性混合液體；3)分離純化3.1固液分離將超聲波萃取后的混合液體用循環(huán)泵輸?shù)?0-80目雙聯(lián)過濾器中進行固液分離；固體清除，分離液體用循環(huán)泵輸入真空復(fù)配罐中備用；3.2脫腥脫色用質(zhì)量濃度30-50％氫氧化鈉或40-60％氫氧化鉀把分離液PH值調(diào)整為6-8，然后加入分離液總質(zhì)量1.3-2.0％的活性碳和2.2-3.0％的硅藻土，在溫度50-60℃、真空度為60-100Pa，氣升攪拌壓力為0.6-0.8MPa，脫腥脫色80-120分鐘；在5000-6000r/min高速分離器的分離中收集上層液，排除下層渣子，再采用壓濾機過濾出0.016-0.022折光度，得水性膠原蛋白液體；4)兩級濃縮4.1輕度濃縮將水性膠原蛋白液體用循環(huán)泵輸送到降膜蒸發(fā)器中調(diào)整蒸發(fā)溫度為50-60℃，真空度為100-160Pa，濃縮時間80-120分鐘，得固態(tài)質(zhì)量含量35-38％的輕度濃縮水性膠原蛋白液；4.2重度濃縮將輕度濃縮水性膠原蛋白液用循環(huán)泵輸送至板式濃縮機中進行重度濃縮80-120分鐘，濃縮溫度為70-80℃，得固態(tài)質(zhì)量含量48-50％的重度濃縮水性膠原蛋白液；5)殺菌梯度冷卻5.1將重度濃縮水性膠蛋白液分別裝入塑料復(fù)合，厚度14-18μm的高溫蒸煮袋內(nèi)，每袋裝入的重量為1-5kg，在真空度0.6-0.8MPa下熱合溫度190-220℃密封；5.2殺菌將密封好的濃縮水性膠原蛋白液置于水浴殺菌槽內(nèi)，加溫至于85-95℃，時間40-60分鐘，然后取出投放在冷卻槽內(nèi)，冷卻至30-35℃；再送入預(yù)冷室冷卻至5-10℃，得鱈魚皮水性膠原蛋白成品；將冷卻后的水性膠原蛋白，置放在速凍倉內(nèi)，在速凍率0.5-2mm/h，速凍20-24小時，速凍溫度控制在-26--28℃；凍透后取出即為水性膠原蛋白成品。
2.按照權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟1) 1. 1中清洗過程是，采用轉(zhuǎn)籠式清洗機，將鱈魚皮置于轉(zhuǎn)籠內(nèi)，啟動轉(zhuǎn)籠轉(zhuǎn)數(shù)為36-48r/min，將魚皮從上料品倒入，內(nèi)清洗噴射壓力為0. 8-1. 3MPa，外清洗噴射壓力為0. 6-0. 8MPa，反復(fù)清洗2_3次； 水質(zhì)為達標食用水；在下料口用不銹鋼筐或塑料筐接料備用。
3. 按照權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述步驟2)2. 1中調(diào)整鱈魚皮漿體ra 值，調(diào)節(jié)ra值的介質(zhì)采用質(zhì)量濃度30-40%的稀鹽酸、30-40%檸檬酸、或20-30%乙酸鹽， 調(diào)節(jié)鱈魚皮漿體ra值為3. 2-4. 2，攪拌均勻。
4. 按照權(quán)利要求l所述制備方法，其特征在于所述水性膠原蛋白成品應(yīng)貯存在-i8t: 的冷藏庫內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及深海鱈魚的深加工，具體地說是用超聲波萃取深海鱈魚皮水性膠原蛋白的方法采用深海鱈魚皮做原料，經(jīng)A、鱈魚皮預(yù)處理；B、超聲波萃取；C、分離純化；D、濃縮；E、殺菌梯度冷卻；F、包裝成品貯存。本發(fā)明的優(yōu)點為1)萃取率提高30％，節(jié)省萃取時間3倍。2)鱈魚皮組織內(nèi)膠原蛋白均勻釋放出來，且能夠穩(wěn)定在液態(tài)中，形成水性膠原蛋白。3)兩極單項濃縮，有效的控制水性膠原蛋白的粘度和質(zhì)量。4)梯度冷卻，防止水性膠原蛋白分子鏈的斷裂，降低親水性及活性質(zhì)量穩(wěn)定。5)本發(fā)明的水性膠原蛋白適應(yīng)于醫(yī)藥品、化妝品、保健品、營養(yǎng)食品，更能有效的拓展應(yīng)用空間。
文檔編號C07K1/36GK101735304SQ200810229068
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日
發(fā)明者葉永和, 李曉龍, 李梅, 李長青 申請人:大連隆合海洋生物工程技術(shù)有限公司