專利名稱：一種橡膠硫化劑4，4’－二硫化二嗎啉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化劑的生產(chǎn)方法，尤其是一種橡膠硫化劑 4，4'一二硫化二嗎啉的生產(chǎn)方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4， 4' 一二硫化二嗎啉是一種橡膠硫化促進(jìn)劑，可做為天然膠和各種 合成膠及其并用膠硫化劑，適用于各種動(dòng)態(tài)制品，常用于子午輪胎、工 程輪胎、斜膠胎、丁基內(nèi)胎和橡膠密封件等高品質(zhì)橡膠品制造?，F(xiàn)有的 4，4'一一二硫化二嗎啉生產(chǎn)方法為嗎啉與一氯化硫在液堿存在條件下 于甲苯和苯的混合溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)東后產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水和 大量洗滌廢水，造成了環(huán)境的治理困難，并且液堿中水的存在增加了水 與一氯化硫的副反應(yīng)，從而使得產(chǎn)品的收率低和質(zhì)量差，產(chǎn)品的熔點(diǎn)低， 僅達(dá)118 —120。C，灰分0. 5%_0. 8%。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的任務(wù)是提供一種橡膠硫化劑4，4'一二硫化二嗎啉的生產(chǎn) 方法，該方法能夠提高產(chǎn)品的收率和產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品的熔點(diǎn)高，并減少 廢水排放。為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為一種橡膠硫化劑4，4'一二硫化二嗎啉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 反應(yīng)釜中加入溶劑油，在攪拌條件下，將氫氧化鈉細(xì)粉逐漸加入溶劑中， 并加入嗎啉，在20—6(TC溫度下，于3—4h內(nèi)將一氯化硫滴加完畢，反應(yīng) 0.5h后，停止攪拌，靜置分層，排掉下層沉淀的氯化鈉，釜中物料再加 入少量水洗滌一次，過濾回收溶劑，離心甩干得白色結(jié)晶產(chǎn)品，烘干。本發(fā)明方法能夠提高產(chǎn)品的收率和產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品的熔點(diǎn)高于122 °C,灰分小于0.5%,并減少廢水排放。
具體實(shí)施方式
例1、在2000升的反應(yīng)釜中加入二甲苯900kg，開啟攪拌，分批加 入氫氧化鈉細(xì)粉lllkg，在20—4(TC溫度下，3. 5小時(shí)滴加完一氯化硫 155kg,滴加過程中開啟夾套冷卻水，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌半小時(shí)， 靜置分層,排掉下層沉淀的氯化鈉，繼續(xù)攪拌，添加100kg水洗滌釜內(nèi) 物料一次，排掉下層水，抽濾并回收溶劑，離心甩干得白色結(jié)晶產(chǎn)品，在8(TC溫度下烘干得到255kg產(chǎn)品。經(jīng)檢測，產(chǎn)品熔點(diǎn)為123. 5°C,灰 分為O. 20%。例2、在2000升的反應(yīng)釜中加入120#溶劑油900kg,開啟攪拌，分 批加入氫氧化鈉細(xì)粉112kg，在30—5(TC溫度下，3小時(shí)滴加完一氯化 硫153kg，滴加過程中開啟夾套冷卻水，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌半小時(shí)， 靜置分層，排掉下層沉淀的氯化鈉，繼續(xù)攪拌，添加100kg水洗滌釜內(nèi) 物料一次，排掉下層水，抽濾并回收溶劑，離心甩干得白色結(jié)晶產(chǎn)品， 在IO(TC溫度下烘干得到260kg產(chǎn)品。經(jīng)檢測，產(chǎn)品熔點(diǎn)為122.5°C, 灰分為0. 25%。
權(quán)利要求
1、一種橡膠硫化劑4，4′——二硫化二嗎啉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟反應(yīng)釜中加入溶劑油，在攪拌條件下，將氫氧化鈉細(xì)粉逐漸加入溶劑中，并加入嗎啉，在20-60℃溫度下，于3-4h內(nèi)將一氯化硫滴加完畢，反應(yīng)0.5h后，停止攪拌，靜置分層，排掉下層沉淀的氯化鈉，釜中物料再加入少量水洗滌一次，過濾回收溶劑，離心甩干得白色結(jié)晶產(chǎn)品，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化劑4，4′-二硫化二嗎啉的生產(chǎn)方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟反應(yīng)釜中加入溶劑油，在攪拌條件下，將氫氧化鈉細(xì)粉逐漸加入溶劑中，并加入嗎啉，在20-60℃溫度下，于3-4h內(nèi)將一氯化硫滴加完畢，反應(yīng)0.5h后，停止攪拌，靜置分層，排掉下層沉淀的氯化鈉，釜中物料再加入少量水洗滌一次，過濾回收溶劑，離心甩干得白色結(jié)晶產(chǎn)品，烘干。本發(fā)明方法能夠提高產(chǎn)品的收率和產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品的熔點(diǎn)高于122℃，灰分小于0.5％，并減少廢水排放。
文檔編號(hào)C07D295/26GK101402616SQ200810230728
公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月4日
發(fā)明者張小峽, 薛建啟, 峰 趙 申請(qǐng)人:三門峽市峽威化工有限公司