專利名稱：：一種芍藥苷的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種芍藥苷的制備方法，尤其是一種采用提取法生產(chǎn)芍藥苷的方法，芍藥苷(paeoniflorin)是一種單瞎類糖苷化合物，廣泛存在于芍藥科多種植物中，如芍藥尸oeo"fc/oc/i>7ora811.、毛果芍藥尸卿"''。/acft>7or。Pall.Var.WcAocot/mi(Bunge)Stem、川赤芍尸。柳i'。v"Yc/ti'i'Lynch、草芍藥戶咖"f。ofrov咖Maxim.、毛葉草芍藥戶咖":'ao6av加MaxinLvar.wi7/mo甜。e(S鄉(xiāng)f)Stern、美麗芍藥Poeonjom。frei'L6vl.、窄葉芍藥尸。eoni'。onomabiL.、塊根芍藥Paeoniaonoma&iL.var.i'ntermet&i(CA.Mey.)O.etB.Fedtsh..、牡丹戶aeon:'aji^u/ZcoraAndr.、玄參&7iqp/m/ari。"i>igpoens&Hemsl.、j匕玄參&pA/flrffl6"e/gertowMiq.等。'芍藥苷具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗血栓、神經(jīng)保護、保肝等多種生理活性?，F(xiàn)有技術中多采用常規(guī)手段從原料中提取含有該物質(zhì)的粗提物，然后進一步分離純化。如中國專利申請文件CN1443539A公開了一種釆用煎煮法從赤芍中提取赤芍總苷的方法，中國專利申請文件CN1726965A公開了—種釆用乙醇回流法從赤芍中提取芍藥苷的方法?，F(xiàn)有技術多釆用常規(guī)方法提取，加熱時間長，提取效率低，生產(chǎn)成本高；采用大孔樹脂等常規(guī)分離方法純化，專屬性低，純化效果大多不理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種提取制備芍藥苷的方法，該方法能降低生產(chǎn)成本，提髙產(chǎn)品質(zhì)量，便于工業(yè)化搡作。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提出技術方案如下將含有芍藥苷的原料投入到微波提取設備中，加入水，進行微波提??；收集提取液，濾過，使其通過大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用20-80%濃度的乙醇洗脫，收集乙醉洗脫液，減壓回收乙醉并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得。含有芍藥苷的原料來源于芍藥科植物芍藥、毛果芍藥、川赤芍、草芍藥、毛葉草芍藥、美麗芍藥、窄葉芍藥、塊根芍藥、牡丹中的一種或幾種。微波提取的工藝條件為加入藥材重量5倍量的水，提取l-3次，每次0.2-1小時；優(yōu)選為提取2次，每次0，5小時。大孔樹脂選自D101型、D"3520型、AB-8型、HPIh700型、H-50型、CIM80型大孔吸附樹脂。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度優(yōu)選為60%，收集洗脫液l-8倍量柱體積，優(yōu)選收集5倍量柱體積。收集活性炭洗脫液l-8倍量柱體積，優(yōu)選收集5倍量柱體積。本發(fā)明采用微波提取技術，由于微波可以穿透式加熱，使提取時間和溶劑用量大大節(jié)省，效率高、產(chǎn)量大，降低了生產(chǎn)成本微波提取沒有熱慣性，易控制；微波提取是用電設備，不需要配備鍋爐，無污染、安全、屬于綠色工程。采用火孔吸附樹脂、活性碳聯(lián)用純化:l:藝，可優(yōu)化分離效果，提髙產(chǎn)品的純度。微波提取的優(yōu)點可以通過下列試驗說明試驗例1微波與常規(guī)法提取芍藥苷的比較試驗方法分別稱取同批次赤芍藥材各lKg,按下列方法提取。1、微波法加入3000ml水，微波提取2次，每次0,5小時，合并提取液，濾過，濃縮至1000ml。2、煎煮法加入6000ml水，煎煮3次，每次2小時，合并提取液，濾過，濃縮至1000ml。3、回流法分別加8000ml、6000ml的50%的乙醇回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，濾過，減壓回收乙醉，并濃縮至1000ml。精密吸取上述提取液各lOnl，注入液相色譜儀，參照實施例中的測定方法測定提取液中芍藥苷的含量,試驗結果試驗結果見表l表1微波法、煎煮法、回流法提取芍藥苷比較<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>試驗結果表明，與常規(guī)提取方法相比，微波法提取芍藥苷僅需少量的溶媒和很少的提取時間即可達到良好的效果，大大降低了生產(chǎn)成本。下面將結合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。具體實施例方式下述實施例中芍藥苷的含量測定采用HPLC法(參照中國藥典2005版附錄附錄VID)，具體方法如下:色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(16:84)為流動相。檢測波長230咖，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時的芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每lml含O.5mg的溶液，即得。供試品洛液的制備精密稱取提取物12mg，置25邁1量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10ul，注入液相色譜仏測定，即得。實施例l將lKg白芍(來源于芍藥科植物芍藥尸從o祝'a/flc/iytoraPall.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取l次，0.2小時收集提取液，濾過，使其通過D101大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì),再用20%濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液1倍量柱#^,減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上,用水進行洗脫；收集洗脫液l倍量柱體積,通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷6.28，含*95.1%。實施例2將lKg白芍(來源于芍藥科植物芍藥戶您oWfl/ocft)foraPall.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取3次，每次l小時；收集提取液，濾過，使其通過D"3520型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用80%濃度的乙醇洗脫，收集乙酵洗脫液8倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液8倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷11.2&含量94.8%。實施例3將lKg白芍(來源于芍藥科植物芍藥尸aeo/rfa/flrf訴oraPall.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0.5小時收集提取液，濾過，使其通過AB-8型大孔吸附樹脂柱上樣，先用7jC洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷10.68，含量98.2%。實施例4將lKg白芍(來源于芍藥科植物毛果芍藥尸oeonfatort/;ZoraPall.Var.WcA0efli7x1(Bim辟)Stem的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0.5小時；收集提取液，濾過，使其通aHPD-700型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醉洗脫，收集乙醉洗脫ME5倍量柱體積，減壓回收乙醉并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反潘透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷9,8g,含量97.8%.實施例5將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物芍藥Pfleo"to/arft;/7oroPall.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0,5小時收集提取液，濾過，使其通iiH-50型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醉洗脫，收集乙醉洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醉并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷19.88，含量訴.3%。實施例6將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物川赤芍尸aeo/itovete秘Lynch的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0,5小時收集提取液，濾過，使其通過CD-180型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60y魂度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫船倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲SJg濃縮，干燥，即得芍藥苷18.68,含量訴.5%。實施例7將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物草芍藥AwontootovoteMaxim.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0,5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醇洗脫，收集乙酵洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醉并濃縮濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲Si^濃縮，干燥，即得芍藥苷19.2&含量訴.1%。實施例8將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物毛葉草芍藥/Vieo;itooAoratoMaximvor.w戰(zhàn)Moftffle(Stapf)Stem的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提啦次，每次0,5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醇洗脫，收集乙酵洗脫^5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫收驗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷18,2g,含量97.9%。實施例9將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物美麗芍藥尸。eo"toBKrfre,'L6vl.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0,5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷18,8g,含量98.3%。實施例IO將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物窄葉芍藥iVieontoomww/aL.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0,5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60。/。濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲itjg濃縮，干燥，即得芍藥苷19.28,含量訴.6%。實施例ll將lKg赤芍(來源于芍藥科植物芍藥科植物塊根芍藥Paeo/itoonomafaL.var.加termerffa(C.A.Mey.)O.etB.Fedtsh.的干燥根)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0.5小時收集提取液，濾過,使其通加101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60y魂度的乙酵洗'脫，收集乙醇洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷19.88,含量訴.3%。實施例12將lKg芍藥根皮(來源于芍藥科植物芍藥科植物芍藥/Vieo/ito/ocftytoraPall.)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提取2次，每次0.5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60%濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫^5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷3L6g，含量99.1%。實施例13將lKg芍藥葉(來源于芍藥科植物芍藥科植物芍藥戶從o"to/ocft;/toraPa11.)投入到微波提取設備中，加入5L水，微波提船次，每次0.5小時；收集提取液，濾過，使其通過D101型大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用60。/說度的乙醇洗脫，收集乙酵洗脫液5倍量柱體積，減壓回收乙醇并濃縮濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液5倍量柱體積，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得芍藥苷7-8g,含量97.2%。權利要求1、一種芍藥苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟將含有芍藥苷的原料投入到微波提取設備中，加入水，進行微波提?。皇占崛∫?，濾過，使其通過大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用20-80％濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得。2、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于所述含有芍藥苷的原料來源于芍藥科植物芍藥、毛果芍藥、川赤芍、草芍藥、毛葉草芍藥、美麗芍藥、窄葉芍藥、塊根芍藥、牡丹中的一種或幾種。3、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于所述銀波提取的工藝條件為加入藥材重量5倍量的水，提取l-3次，每次0.2-1小時。4、根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述微波提取的次數(shù)為2次，每次提取時間為0.5小時。5、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于所述大孔樹脂選自D101型、f35加型、旭-8型、HPD"700型、H-50型、CD"180型大孔吸附樹脂。6、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于所述洗脫用乙醇的濃度為60%。7、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于收集所述大孔樹脂洗脫液的體積為柱體積的l-8倍量。8、根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于收集所述大孔樹脂洗脫液的體積為柱體積的5倍量。9、根據(jù)權利要求l所述的制備方法，其特征在于收集所述活性碳洗脫液的體積為柱體積的l-8倍量。10、根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于收集所述活性碳洗脫液的體積為柱體積的5倍量。全文摘要本發(fā)明涉及一種操作簡便、設備投入小的芍藥苷的制備方法，工藝步驟包括將含有芍藥苷的原料投入到微波提取設備中，加入水，進行微波提取；收集提取液，濾過，使其通過大孔吸附樹脂柱上樣，先用水洗脫雜質(zhì)，再用20-80％濃度的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮；濃縮液加到裝有活性碳的層析柱上，用水進行洗脫；收集洗脫液，通過反滲透膜濃縮，干燥，即得。采用該方法能降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，便于工業(yè)化操作。文檔編號C07H17/00GK101418025SQ20081023575公開日2009年4月29日申請日期2008年12月5日優(yōu)先權日2008年12月5日發(fā)明者范淦彬,高廣印申請人:亳州市亳廣中藥飲片有限公司