專利名稱:藜蘆醛的化學(xué)合成配方及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種藜蘆醛的制作工藝,特別涉及一種藜蘆醛的化學(xué)合成配方及工藝。
二背景技術(shù):
藜蘆醛化學(xué)名稱為3, 4一二甲氧基苯甲醛,又名,甲基香蘭素,是一種合成香料。 廣泛用于食品、釀酒行業(yè),也是一種重要的醫(yī)藥中間體,如降壓藥哌唑嗪。腎上腺素 B受體阻斷劑藜蘆心胺、抗過敏藥曲尼司特,還有維拉煙肼、甲基多巴、甲基多巴乙 酯、卡比多吧二氨藜蘆啶,也都是由其為原料而合成的。
多年來,各廠家都用香蘭醛為原料,與硫酸二甲酯在堿溶液中反應(yīng)而制得,近些 年來香蘭醛的價格飛漲,而下游產(chǎn)品藜蘆醛價格沒有提升,從而使生產(chǎn)企業(yè)利潤越來 越薄,甚至到了虧本的地歩。國內(nèi)許多廠家紛紛停產(chǎn),并且以此方法合成藜蘆醛會生 產(chǎn)大量廢水,對環(huán)境造成較大污染,尋找新的、低成本的、清潔低污染的合成路線已 成為此行業(yè)中的當(dāng)務(wù)之急。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷,提供一種藜蘆醛的化學(xué)合成配 方及工藝,該工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點。
一種藜盧醛的化學(xué)合成配方,主要有以下重量份的原料制成
A)l,2—二氯乙烷300—400份;B)三氯化鋁180—200份;C)三氯氧磷200— 240份;D)N,N二甲基甲酰胺95—115份;E)藜蘆醚100—120份。
一種藜盧醛的化學(xué)合成配方,主要有以下較佳的重量份的原料制成
A) 1,2—二氯乙垸
B) 三氯化鋁
C) 三氯氧磷
D) N,N二甲基甲酰胺
E) 藜盧醚
329份;
192份; 220份; 105份 110份。
工業(yè)級>99.5% 工業(yè)級〉99% 工業(yè)級>99.5% 工業(yè)級99% 工業(yè)級99%
上述的藜盧醛的化學(xué)合成工藝,包括以下制作步驟
① 向反應(yīng)釜中干燥潔凈的1,2—二氯乙垸,再加入三氯氧磷開啟攪拌,冷卻降 溫后分批次加入三氯化鋁;
② 釜溫降低,開始滴加N,N二甲基甲酰胺,滴完后溫度穩(wěn)定一段時間;
③ 升溫到65°C ±2°C ,進(jìn)行保溫反應(yīng);④然后降溫到45i:土2'C,開始滴加藜蘆醚,釜溫控制不升不降;
⑤ 緩緩加熱升溫到物料回流出現(xiàn),保溫反應(yīng),會有物料析出,析出后,從回流 管分水器中分出1,2—二氯乙垸,然后保溫反應(yīng)取中控樣(藜蘆醚含量在1.5%以下合 格);
⑥ 保溫到6(TC,將此反應(yīng)慢慢放入水中,再加1,2—二氯乙垸攪拌,溫度控制 在5(TC-6(TC,放完后攪拌;
⑦ 降溫到2(TC-3(TC,靜置,把下層有機(jī)物放入相鄰的釜中洗滌;
⑧ 水層可再用1,2—二氯乙垸萃取兩次,將有機(jī)層合并與洗滌釜中,水層堿化 PH=8,回收N,N二甲基甲酰胺;
⑨ 油層加水?dāng)嚢?,靜置,分層洗至PH=6.5-7,洗下的水做下批水解套用,油層 去脫溶;
⑩ 脫溶后的粗油裝桶運往蒸餾工段,蒸出產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明以藜蘆醚為起始原料,加入各種原料來合成的,該 工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點,避免了原工藝的 嚴(yán)重環(huán)境污染問題。
四
附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實施例方式
一種藜戸醛的化學(xué)合成配方, A)1,2—二氯乙垸
B)三氯化鋁
c)三氯氧磷
D) N,N二甲基甲酰胺
E) 藜產(chǎn)醚
t份的原料制成:
329kg; 192 kg;
主要有以下較佳的重j 工業(yè)級〉99.5% H2O<0.05% 工業(yè)級>99% H2O<0.05%
工業(yè)級》99.5% 220 kg;
無色無沉淀透明 工業(yè)級99% 105 kg;
H2O<0.05%
工業(yè)級99% 110 kg。
H2O<0.05%
本發(fā)明藜蘆醛的化學(xué)合成工藝,包括以下制作步驟
①向反應(yīng)釜中干燥潔凈的1,2—二氯乙垸,再加入三氯氧磷開啟攪拌,冷卻降
到4。C分批次從手孔中加入三氯化鋁,每次25kg,間隔10tnin,釜溫控制<30";②降釜溫到15'C以下,開始滴加N,N二甲基甲酰胺,溫度控制在18'C滴完,滴 完后溫度穩(wěn)定一段時間,大約lh;
③ 升溫到65°C ±2°C ,保溫反應(yīng)5h;
④ 然后降溫到45'C土2'C,開始滴加藜蘆醚,釜溫控制不升不降。
(D緩緩加熱升溫到物料回流出現(xiàn),保溫反應(yīng)開始計時大約在6h左右會有物料 析出,析出后,從回流管分水器中分出1,2—二氯乙烷110kg,然后保溫反應(yīng)24h取中 控樣(藜盧醚含量在1.5%以下合格)
保溫到28h時,降溫到60°C,將此反應(yīng)慢慢放入1300kg水中,再加329kg 1,2 一二氯乙垸攪拌,溫度控制在50。C-60r,放完后攪拌lh
⑦ 降溫到20'C-3(TC,靜置lh,把下層有機(jī)物放入相鄰的釜中洗滌。
⑧ 水層可再用1,2—二氯乙垸萃取兩次(250kgX2),將有機(jī)層合并與洗滌釜中。 水層堿化PH=8,回收N,N 二甲基甲酰胺
⑨ 油層加水650kg攪拌lh,靜置lh,分層再加650kg洗至PH=6.5-7,洗下的水 做下批水解套用,油層去脫溶。
⑩ 脫溶后的粗油裝桶運往蒸餾工段,蒸出產(chǎn)品。
實施例2: —種藜戶醛的化學(xué)合成配方,主要有以下原料制成
A) l,2--二氯乙烷,工業(yè)級〉99.5%, H2O<0.05% 300kg;
B) 三氯化鋁,工業(yè)級〉99%, H2O<0.05% 180kg;
C) 三氯氧磷,工業(yè)級》99.5%,無色無沉淀透明200 kg;
D) N,N二甲基甲酰胺,工業(yè)級99%, H2O<0.05% 95kg;
E) 藜盧醚,工業(yè)級99%, H2O<0.05% 100 kg。 其制作方法同實施例1。
實施例3: —種藜戸醛的化學(xué)合成配方,主要有以下原料制成
A) 1,2—二氯乙烷,工業(yè)級>99.5%, H2O<0.05%400kg;
B) 三氯化鋁,工業(yè)級〉99%, H2O<0.05% 20kg;
C) 三氯氧磷,工業(yè)級》99.5%,無色無沉淀透明240 kg;
D) N,N二甲基甲酰胺,工業(yè)級99%, H2O<0.05% 115kg; E)藜蘆醚,工業(yè)級99%, H2O<0.05% 120 kg。
其制作方法同實施例1。
權(quán)利要求
1、一種藜蘆醛的化學(xué)合成配方,其特征是主要有以下重量份的原料制成A)1,2—二氯乙烷300—400份;B)三氯化鋁180—200份;C)三氯氧磷200—240份;D)N,N二甲基甲酰胺95—115份;E)藜蘆醚100—120份。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的藜蘆醛的化學(xué)合成配方,其特征是主要有以下重量份的原料制成A)l,2—二氯乙垸工業(yè)級〉99.5%329份;B)三氯化鋁工業(yè)級〉99%192份;C)三氯氧磷工業(yè)級》99.5%220份;D)N,N二甲基甲酰胺工業(yè)級99%105份;E)藜聲醚工業(yè)級99%110份。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的藜蘆醛的化學(xué)合成工藝,其特征是包括以下制作歩驟:① 向反應(yīng)釜中干燥潔凈的1,2—二氯乙烷,再加入三氯氧磷丌啟攪拌,冷卻降 溫后分批次加入三氯化鋁;② 釜溫降低,開始滴加N,N二甲基甲酰胺,滴完后溫度穩(wěn)定一段時間;③ 升溫到65'C士2'C,進(jìn)行保溫反應(yīng);④ 然后降溫到45。C土2'C,開始滴加藜蘆醚,釜溫控制不升不降;⑤ 緩緩加熱升溫到物料回流出現(xiàn),保溫反應(yīng),會有物料析出,析出后,從回流 管分水器中分出1,2-—二氯乙烷,然后保溫反應(yīng)取中控樣(藜蘆醚含量在1.5%以下合 格);⑥ 保溫到60。C,將此反應(yīng)慢慢放入水中,再加1,2—二氯乙垸攪拌,溫度控制 在5CTC-6(TC,放完后攪拌;⑦ 降溫到2(TC-30'C,靜置,把下層有機(jī)物放入相鄰的釜中洗滌;⑧ 水層可再用1,2—二氯乙烷萃取兩次,將有機(jī)層合并與洗滌釜中,水層堿化 PH=8,回收N,N二甲基甲酰胺;⑨ 油層加水?dāng)嚢瑁o置,分層洗至PI^6.5-7,洗下的水做下批水解套用,油層 去脫溶;⑩ 脫溶后的粗油裝桶運往蒸餾工段,蒸出產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藜蘆醛的化學(xué)合成配方及工藝。主要有以下重量份的原料制成A)1,2-二氯乙烷 300-400份;B)三氯化鋁 180-200份;C)三氯氧磷 200-240份;D)N,N二甲基甲酰胺 95-115份;E)藜蘆醚 100-120份。有益效果是本發(fā)明以藜蘆醚為起始原料,加入各種原料來合成的,該工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點,避免了原工藝的嚴(yán)重環(huán)境污染問題。
文檔編號C07C45/00GK101434523SQ20081023828
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者王光輝 申請人:王光輝