專利名稱：葡萄糖仿生法生產(chǎn)肌醇技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到肌醇即環(huán)己六醇的生產(chǎn)工藝，肌醇是一種醫(yī)用化學(xué)原料，也在食品、化妝品和高檔飼料 中作為輔料之用。
二背景技術(shù)：
已知的肌醇生產(chǎn)方法為化學(xué)合成法或米糠提取法，前一種方法采用成本較高，工藝復(fù)雜，反應(yīng)效率不 高，收率低；后者比前者工藝簡單，但是受原料限制太大，且只能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)，且污染嚴(yán)重。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提髙肌醇收益率、降低成本、節(jié)省投資、減小環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的主要采取以下措施達(dá)到葡萄糖作原料，并同時向反應(yīng)釜中加入聚乙二醇和硼酸進(jìn)行絡(luò) 合反應(yīng)，再加入無水氯化鋅進(jìn)行反應(yīng)，而后送入加有亞硝酸鈉的反應(yīng)釜中反應(yīng)，而后加入聚乙烯醇、硫酸 鋅沉淀中和，經(jīng)磷酸酸化，再經(jīng)中和、過濾，高錳酸鉀或雙氧水氧化與還原，然后經(jīng)中和，并送入反應(yīng)釜 中濃縮結(jié)晶，脫水分離和烘干粉碎，即可得到純凈的肌醇樣品，生產(chǎn)出的肌醇樣品能夠達(dá)到醫(yī)藥級要求。
四具體實(shí)施例方式
(一) 配料
按反應(yīng)容器體積計(jì)算。每100L可容約葡萄糖30Kg"50 Kg計(jì)算出投入量。
將加入葡萄糖量與加入硼酸量混合均勻。再按加入糖量100%加入聚乙二醇量。即葡萄糖聚乙二醇 =1:1;葡萄糖硼酸=1:0.3
(二) 投料
將清洗干凈"反應(yīng)釜用蒸汽烘干。將計(jì)量的聚乙二醇加入到l"反應(yīng)器中。開啟攪拌、升溫接著將(一) 所配混的料分別加入。不停止的攪拌、升溫，使溫度最終達(dá)到110'C-115X:保持此溫度進(jìn)行反應(yīng)。
(三) 加入無水氯化鋅反應(yīng)；
在進(jìn)行該步反應(yīng)前，按加入糖量70%計(jì)算應(yīng)加入無水氯化鋅量。將l'反應(yīng)器中溫度降至IO(TC左右。
在不停止攪拌下將上述準(zhǔn)備好的無水氯化鋅物料緩慢加入，保持ioox:左右的溫度，使之充分混合，徹底 反應(yīng)。
(四) 中和
在攪拌下緩慢加入濃象氧化鈉溶液，使PHM-5，在IOO'C恒溫10分鐘左右。
(五) 加入亞硝酸鈉反應(yīng)
將溫度降至60X:，在攪拌下按糖加入量的30%-40%加入亞硝酸鈉于f反應(yīng)釜中。(六) 沉淀
首先將2"敞口反應(yīng)釜用清水清洗干凈待用。
1、 在攪拌下加入濃度為4%的聚乙烯醇。
2、 在攪拌下加入濃度為2(^氫氧化鈉水洛液使pH-7-8左右。該過程不得超過7(TC。 若反應(yīng)完全，則加入硫酸鋅水溶液，始終保持PH=10-11左右。讓其反應(yīng)沉淀干凈加熱使反應(yīng)物充分
凝聚沉淀。
(七) 過濾
1、 將物料加入抽濾桶，開啟真空閥門，抽濾至干，再加入20%石灰水(溫)洗滌三次抽濾至干。將己 抽干的物料放入已清洗的3S00L反應(yīng)釜，開啟攪拌，讓其充分?jǐn)噭颉V液用低壓蒸發(fā)法回收水和聚乙二醇。
2、 將物料放入保溫桶中，加入10% (40X:)石灰水?dāng)嚢杈鶆颍帽贸槿氚蹇蜻^濾機(jī)(內(nèi)洗)。
(八) 酸化
將上步得到的濾渣放入已清洗的4'500L敞口反應(yīng)釜中，在攪拌下(加熱)加入濃度20%磷酸水溶液迅 速酸化至PH為5-6并加熱至8(TC左右(不得超過90°C )反應(yīng)90分鐘，用漏勺將凝聚物全部干凈撈出。
(九) 中和
將上步料液再攪拌下，用濃度為20%氫氧化鈉水溶液，按先快后慢的原則中和至PH-6-7,在60'C-70'C 徹底反應(yīng)。 (十)過濾
將上步料液再攪拌下用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH=10，溫度3(TC-4(TC，放入抽濾桶中，開啟真空抽濾至 干，并反復(fù)洗滌干凈。 (十一)氧化與還原 l氧化
將上步所得濾液渣放入5'敞口 500L反應(yīng)釜中，用蒸餾水(攪拌下)調(diào)制漿糊狀，并保持pH-7-8，在攪 拌下緩慢加入4%的(雙氧水或高錳酸鉀溶液)，再通入空氣，加熱到40'C以下90分鐘。使之充分反應(yīng)。 2還原
將上述料液再攪拌下用磷酸水溶液或鹽酸水溶液。調(diào)PH=5"6.繼續(xù)在攪拌下加入Al或鋅粉。并緩慢加 熱至70度-80度。反應(yīng)90分鐘。 (十二)中和
將上述料液攪拌下(微熱)用石灰乳中和至PH-7，使其充分反應(yīng)沉淀。 此步加入的石灰乳必須將生石灰中的殘?jiān)?，乳汁不能太干，不能太稀?(十三)過濾
將上述料液用泵抽入抽濾桶中，開啟真空閥門，抽濾至干。用適量蒸餾水洗滌1-3次。(十四)濃縮
將上步料液用泵抽入蒸發(fā)濃縮器中，加熱，不斷補(bǔ)充料液到規(guī)定刻度，取樣冷卻后有大量肌醇析出結(jié)
曰晶。
權(quán)利要求
1、一種葡萄糖仿生法生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)出的產(chǎn)品能夠達(dá)到醫(yī)藥級要求，其特征在于葡萄糖作原料，并同時向反應(yīng)釜中加入聚乙二醇和硼酸進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，再加入無水氯化鋅進(jìn)行反應(yīng)，而后送入加有亞硝酸鈉的反應(yīng)釜中反應(yīng)，而后加入聚乙烯醇、硫酸鋅沉淀中和，經(jīng)磷酸酸化，再經(jīng)中和、過濾，高錳酸鉀或雙氧水氧化與還原，然后經(jīng)中和，并送入反應(yīng)釜中濃縮結(jié)晶，脫水分離和烘干粉碎，即可得到純凈的肌醇樣品，生產(chǎn)出的肌醇樣品能夠達(dá)到醫(yī)藥級要求。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，絡(luò)合反應(yīng)用聚乙二醇和硼酸進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，絡(luò)合后加入無水氯化鋅進(jìn)行反應(yīng)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，反應(yīng)中加入亞硝酸鈉替換氯離子。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，加入聚乙二醇、硫酸鋅進(jìn)行沉淀。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，加入磷酸進(jìn)行酸化反應(yīng)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，加入高錳酸鉀或雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的肌醇生產(chǎn)方法，其特征在于，聚乙二醇經(jīng)減壓濃縮回收。
全文摘要
本發(fā)明采用葡萄糖作原料，并同時向反應(yīng)釜中加入聚乙二醇和硼酸進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，再加入無水氯化鋅進(jìn)行反應(yīng)，而后送入加有亞硝酸鈉的反應(yīng)釜中反應(yīng)，而后加入聚乙烯醇、硫酸鋅沉淀中和，經(jīng)磷酸酸化，再經(jīng)中和、過濾，高錳酸鉀或雙氧水氧化與還原，然后經(jīng)中和，并送入反應(yīng)釜中濃縮結(jié)晶，脫水分離和烘干粉碎，即可得到純凈的肌醇樣品。用葡萄糖作為重要原料，生產(chǎn)成本低、節(jié)省投資、減小環(huán)境污染，生產(chǎn)中聚乙二醇、水回收利用，生產(chǎn)工藝先進(jìn)；產(chǎn)品質(zhì)量較高。
文檔編號C07C35/00GK101619015SQ20081023834
公開日2010年1月6日 申請日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者丁立孝 申請人:丁立孝;魯 曾;紀(jì)雪山