專利名稱：：制備碘化芳香族化合物的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種制備碘化芳香族化合物的方法，更具體地涉及一種包括如下步驟的制備碘化芳香族化合物的方法在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和硪(12)的混合物碘化。
背景技術：
：使用包含一種芳香族化合物如苯或萘和一種卣素(溴、氯、碘等)的反應物制備卣化芳香族化合物的方法在工業(yè)領域中一直受到關注。具體地，在上述卣化芳香族化合物中，對二碘苯(p-DIB)被廣泛用作生產(chǎn)聚苯硫醚(PPS)的反應物，其商業(yè)價值很高，因此對提高/-DIB生產(chǎn)率的研究一直非?；钴S。例如，如圖l所示，US4，778，938和US4,746,758公開了一種在沸石催化劑和氧氣的存在下使用苯和碘(l2)作為反應物制備/;-DIB的方法。根據(jù)這些現(xiàn)有技術，這些制備方法在/i-DIB生產(chǎn)中的轉化率方面具有優(yōu)勢。此外，根據(jù)上述現(xiàn)有技術的公開內(nèi)容，這些方法也可將苯或萘的氧化反應最小化。然而，上述方法在控制碘化反應器的溫度方面存在缺點，所述溫度與局部發(fā)生的大量放熱反應有關。作為一個普遍規(guī)律，在沸石催化劑和氧氣的存在下，芳香族化合物的碘化必然伴隨著碘化氫(氫碘酸，HI)的氧化。這種HI的氧化是一種大量放熱的反應，并因此提高了所述碘化反應器中心的溫度。在此高溫條件下，反應物的碘化和燃燒反應都非常劇烈，并因此引起大量失控反應。此外，當將這些制備方法用于工廠規(guī)模并設計所述工廠時，溫度控制變得更加重要并且是優(yōu)先考慮的，因為所述反應器的直徑應被設計得足夠大。此外，在這種高溫條件下，所述反應物的燃燒反應會造成雜質(zhì)如碳沉積物的形成，從而使所述催化劑失活并因此縮短了所述催化劑的更換周期。此外，由于難以控制所述碘化反應器的溫度，因此不能增大所述反應物的進料流量，從而生產(chǎn)率下降。
發(fā)明內(nèi)容為解決上述常規(guī)方法的問題，本發(fā)明提供一種制備碘化芳香族化合物的方法，所述方法能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度，從而提高每單位重量催化劑的生產(chǎn)率并抑制形成雜質(zhì)的副反應。本發(fā)明的一個實施方案涉及一種制備碘化芳香族化合物的方法，包括在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二硪化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碟化。所述芳香族化合物可選自苯、萘和聯(lián)苯。此外，所述二碘化芳香族化合物可選自二碘化苯、二硪化萘和二碘化聯(lián)苯。為穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度，所述二碘化芳香族化合和水可以以相對于所述芳香族化合物分別為2-10摩爾％和5-30摩爾％的摩爾比使用。此外，所述沸石催化劑可選自Na-13X沸石、Y型沸石、ZSM5沸石和K-13X沸石。更優(yōu)選地，所述沸石催化劑可為Na-13X沸石。此外，所述碘化反應可在230-350t:以及常壓到5個大氣壓下進行。本發(fā)明的方法還可包括使包括對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物循環(huán)，其中所述二碘化芳香族化合物通過以下方式獲得蒸餾由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物得到的碘化產(chǎn)物，并將餾出物進行結晶和固液分離。本發(fā)明制備碘化芳香族化合物的方法還可包括將由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘的混合物得到的碘化產(chǎn)物從碘化反應器(ROl)輸送至第一蒸餾塔(C10),然后從第一蒸餾塔(C10)頂部的碘化產(chǎn)物中分離回收所述芳香族化合物和水；將第一蒸餾塔(C10)底部的餾出物輸送至第二蒸餾塔(C20)，然后從第二蒸餾塔(C20)頂部的餾出物中分離回收一碘化芳香族化合物和碘；將第二蒸餾塔(C20)底部的餾出物輸送至第三蒸餾塔(C30),然后從第三蒸餾塔(C30)頂部的餾出物中分離回收對二蛾化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物，并將它們輸送至結晶和固液分離器(D10)中；從結晶和固液分離器(D10)中分離回收固相對二碘化芳香族化合物和包含液相對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的母液；和通過將所述母液的一部分輸入碘化反應器(R01)中而使所述二碘化芳香族化合物循環(huán)。為對本發(fā)明及其優(yōu)點有一個更完全的理解，本文結合附圖做了以下說明以作為參考，附圖中圖1是顯示根據(jù)對比例1和2的碘化芳香族化合物制備方法的示意圖2是顯示根據(jù)實施例1和2的碘化芳香族化合物制備方法的示意圖3是顯示根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，制備碘化芳香族化合物并使一種低共溶混合物形式的二碘化芳香族化合物循環(huán)的方法的示意圖；和圖4是所述碘化反應器(R01)的細部圖。附圖標記詳細說明R01:碘化反應器C10:第一蒸餾塔C20:第二蒸餾塔C30:第三蒸餾塔D10:結晶和固液分離器具體實施例方式本發(fā)明的上述目的和其他目的會從以下對本發(fā)明的說明、說明書附圖和所附權利要求中被更好地理解。然而，本發(fā)明并不限于以下實施例，而是有多種實施方式，提供這些實施例只是對本發(fā)明進行描述，本發(fā)明只通過權利要求書限定。以下對本發(fā)明進行詳細說明。6本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點通過在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碘化，能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度，從而提高每單位重量催化劑碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率并抑制形成雜質(zhì)的副反應。此外，由于本發(fā)明的實施方案中還包括多步蒸餾、結晶和固液分離，因此可將由本發(fā)明方法獲得的二碘化芳香族化合物循環(huán)。本發(fā)明的"芳香族化合物"被定義為非卣化的芳香族化合物如苯、萘和聯(lián)苯，"一碘化芳香族化合物"或"一碘化化合物"被定義為芳香族化合物的一個氫原子被碘原子取代的芳香族化合物，如一碘化苯。此外，"二硪化芳香族化合物"或"二碘化化合物"被定義為芳香族化合物的任兩個氫原子被碘原子取代的芳香族化合物，如二碘化苯。此外，二碘化芳香族化合物具有三種異構體，即對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碟化芳香族化合物。此外，本發(fā)明制備的"碘化芳香族化合物"被定義為芳香族化合物的一個以上氫原子被碘原子取代的芳香族化合物，包含一碘化芳香族化合物、二碘化芳香族化合物和三碘化芳香族化合物。此外，本發(fā)明的"碘化"被定義為芳香族化合物如苯和萘與碘(12)的反應，以將所述芳香族化合物的氫原子取代為碘原子。通過碘化，可獲得一碘化芳香族化合物和多碘化芳香族化合物，如二碘化芳香族化合物和三碘化芳香族化合物。參閱圖2,本發(fā)明的制備方法具有以下優(yōu)點通過在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碘化，能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度，從而提高碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率。本發(fā)明的一個實施方案涉及一種碘化芳香族化合物的制備方法，包括在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碘化。也就是說，根據(jù)本發(fā)明的上述實施方案，通過將一種二碘化芳香族化合物加入一種芳香族化合物--其為使用碘(12)碘化的對象--可抑制由碘化芳香族化合物如一碘化芳香族化合物和二碘化芳香族化合物引起的副反應，從而能夠穩(wěn)定可靠地控制所述碘化反應器的溫度。此外，通過抑制碘化芳香族化合物如所述一碘化芳香族化合物和所述二碘化芳香族化合物的副反應，所述碘化芳香族化合物(尤其是二碘化芳香族化合物)的生產(chǎn)率和對商業(yè)價值很高的對二碘化芳香族化合物的選擇性都可得到顯著的增加。根據(jù)本發(fā)明上述實施方案的一個實施例，通過將水加入到一種芳香族化合物--其為使用碘(12)碘化的對象--中能夠可靠地控制碘化氫的氧化反應(劇烈放熱反應)，并因此能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度。因此，通過根據(jù)本發(fā)明的任一實施方案將所述二碘化芳香族化合物或水加入到芳香族化合物——其為用碘(12)碘化的對象--中可將所述二碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率和對二碘化芳香族化合物的選擇性保持在很高的水平。此外，能夠穩(wěn)定可靠地控制所述硪化反應器的溫度，因此可增大所述反應物的進料流量，從而可增加所述商業(yè)價值很高的對二碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率。作為一個普遍規(guī)律，在沸石催化劑存在下，芳香族化合物的碘化伴隨著反應物和產(chǎn)物的吸附和脫附。具體地，反應物被吸附在沸石催化劑上，然后在碘化后以碘化芳香族化合物的形式被脫附。平均而言，所述吸附/脫附作用在所述碘化反應器的上部較劇烈。因此，反應熱量局部放出，因此反應器的局部溫度較高。然而，根據(jù)本發(fā)明，所述吸附/脫附作用在整個反應器內(nèi)均勻地進行，并因此能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度并抑制由于溫度提高引起的副反應。此外，本發(fā)明可使二氧化碳和碳沉積物的產(chǎn)生最小化，從而可延長沸石催化劑更換的周期。此外，本發(fā)明可提高商業(yè)價值很高的碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率。在本發(fā)明的上述實施方案的碘化中，氧氣的存在是必需的。在碘化反應中形成的碘化氫應被氧化為碘(12)以重新參與碘化反應。因此，當不存在氧氣或者相對碘化氫只存在少量氧氣時，碘化氫與氧化反應中產(chǎn)生的水構成常規(guī)比例，對所述精制過程具有有害影響，并可能通過強烈的氧化反應腐蝕設備。圖2所示的背壓調(diào)節(jié)器控制碘化反應壓力并使得可進行加壓反應。圖2所示的樣品處理系統(tǒng)除去包括在氣體中的蒸汽以保護氣體分析儀。此外，所述氣體分析儀可用于分析氣體中二氧化碳的濃度。8本發(fā)明的沸石催化劑可選自Y型沸石、ZSM5沸石和K-13X沸石，但不限于這些，優(yōu)選地可為Na-13X沸石。此外，本發(fā)明的芳香族化合物優(yōu)選地可選自苯、萘和聯(lián)苯，并且本發(fā)明的二碘化芳香族化合物優(yōu)選地可選自二碘化苯、二碘化萘和二硤化聯(lián)苯。所述芳香族化合物與碘(12)的摩爾比可根據(jù)反應條件變動。如果使用大量的碘(12),則當?shù)?12)的轉化率較低時多碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率增加。然而，如果為增加碘(12)的轉化率而使用相對于碘(12)而言大量的芳香族化合物，則可增加碘(12)的轉化率，但會降低所述二碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率。因此，考慮到所述碘化作用的目的，可對所述芳香族化合物與碘(12)的摩爾比進行適當?shù)乜刂?，?yōu)選地以0.3-3.0的摩爾比(芳香族化合物/碘)使用。此外，所述二碘化芳香族化合物可按照相對于所述芳香族化合物為2-10摩爾％的摩爾比使用，水可按照相對對所述芳香族化合物為5-30摩爾％的摩爾比4吏用。此外，水可以是自來水或蒸餾水，但不限于這些。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的碘化反應的溫度曲線，將所述反應溫度調(diào)節(jié)得越高，所述反應物(芳香族化合物和碘)的轉化率越高，而所述商業(yè)價值很高的對二碘化芳香族化合物的選擇性越低。此外，可在各種壓力范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述反應的壓力。將所述反應的壓力調(diào)節(jié)得較高，可提高碘化反應的效率。由上，所述碘化反應優(yōu)選地可在230-3501C以及常壓到5個大氣壓下進行。此外，所述二碘化芳香族化合物可以根據(jù)一般制備方法或通過商業(yè)購買獲得，但不限于此。并且，其可優(yōu)選地根據(jù)本發(fā)明另一個還包括多個步驟如蒸餾、重結晶和固液分離的實施方案由反應物為所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的碘化反應的反應產(chǎn)物獲得。此外，所述二碘化芳香族化合物包括三種異構體，即對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物。參閱圖3，制備方法的優(yōu)選實施方式還包括一種使所述二碘化芳香族化合物循環(huán)的方法，所述循環(huán)方法可包括將由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物獲得的碘化產(chǎn)物從碘化反應器(R01)輸送到第一蒸餾塔(C10)，然后從第一蒸餾塔(C10)頂部的碘化產(chǎn)物中分離回收所述芳香族化合物和水；將第一蒸餾塔(C10)底部的餾出物輸送至第二蒸餾塔(C20)，然后從第二蒸餾塔(C20)頂部的餾出物中分離回收一碘化芳香族化合物和碘(i2);將第二蒸餾塔(C20)底部的餾出物輸送至第三蒸餾塔(C30)，然后從第三蒸餾塔(C30)頂部的餾出物中分離回收包括對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物，并將它們輸送至結晶和固液分離器(D10)中；從結晶和固液分離器(DIO)中分離回收固相對二碘化芳香族化合物和包括液相對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的母液；和通過將所述母液的一部分輸入碘化反應器(R01)中使所述二碘化芳香族化合物循環(huán)。所述對二碘化苯、間二碘化苯和鄰二硪化苯的熔點分別為131"C、36C和27匸。因此，根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，從第三蒸餾塔(C30)頂部獲得的二碘化苯在常溫(25"C)以液體和固體混合物(低共熔混合物)的形式存在。具體地，在重結晶和分離后，包含15.4%對二碘化苯、71.5%間二碘化苯和15.4%鄰二碘化苯的母液可與純的固態(tài)對二碘化苯分離。由此可看出，(對、間、鄰)三種異構體在低于所述三種異構體熔點的溫度下形成一種低共熔混合物，從而可在常溫下以液體形式存在。通過使上述母液中的二碘化苯循環(huán)回碘化反應器(ROl),可解決本發(fā)明的一個目的。此外，圖4是圖2和圖3中示出的碘化反應器(R01)的細部圖。圖4具體地顯示了碘化反應器(R01)內(nèi)部的催化劑床，以及一個可移動的熱電耦。沸石催化劑被裝填在碘化反應器(R01)的內(nèi)部，并被催化劑床支撐和油套包圍。此外，一個可移動的熱電耦被裝入所述催化劑床的內(nèi)部，如圖4所示。為維持反應溫度不變，可從油套的下部供油，油吸收所述碘化反應中的高熱量，使其循環(huán)至油套的上部后從油套的上部回收。如上所述，通過用所述油套循環(huán)和回收油，所述碘化反應器的溫度可被穩(wěn)定可靠地控制。10參照以下實施例對本發(fā)明進行進一步的詳細闡述。然而，這些實施例不應被解釋為以任何形式限制本發(fā)明的范圍。下面給出了為證明本發(fā)明實用性的對比例和實施例中所用的術語。首先，"芳香族/I"的比例描述了所用的芳香族化合物和碘的摩爾比。具體地，為制備二碘化苯，苯應該與l摩爾碘(兩個碘原子，12)反應。因此，芳香族/I如下面的公式1所定義。公式1芳香族/1=[(苯的摩爾數(shù)x2)+(—碘化苯的摩爾數(shù))/碘(12)乂2此外，用于證明所述反應產(chǎn)物和方法實用性的術語如下。首先，p-DIB的生產(chǎn)率定義為每單位時間和單位體積催化劑的p-DIB的生產(chǎn)量。其單位以g/f.h表達。碘(12)和苯的轉化率定義為轉化的碘(12)或苯的量與碘(l2)或苯的量的比例，此比例以百分比(％)表示。由所述碘化反應產(chǎn)生的碘化的苯包括一碘化苯(MIB),二碘化苯(DIB)和三碘化苯(TIB)，DIB和TIB分別有三種異構體。具體地，DIB包括對二碘化苯(^-DIB)、鄰二捵化苯(0-DIB)和間二碘化苯(/w-DIB)三種異構體。此外，"總DIB"可被定義為所產(chǎn)生的/-DIB、o-DIB和w-DIB相對于產(chǎn)物的總重量百分比，如下面的公式2所示。公式2總DIB=&DIB+附-DIB+o-DIB)/(產(chǎn)物)x100此外，選擇性可被定義為p-DIB相對于所產(chǎn)生的三種DIB的重量百分比，如下面的7〉式3所示。公式3選擇性-(p國DIB)/(p-DIB+附國DIB+o-DIB)x100根據(jù)本發(fā)明，可有效制得商業(yè)價值很高的對二碘化芳香族化合物，這可由高的"總DIB"和"p-DIB的選擇性"得出。對比例1使用圖l所示的碘化反應器，不加入DIB，只有苯(176.4g/h)、碘(12)(275.0g/h)和空氣進行反應。碘(12)和空氣通過預熱器并被加熱到200x:，然后供至硪化反應器(Roi)。此外，苯也被加熱到20or;并使用其他進料線以蒸汽的形式供給。碘化反應器的反應溫度通過控制供給到油套的油的溫度而控制。將在碘化反應器的內(nèi)部中心處測量的碘化反應器的溫度調(diào)節(jié)為保持2801C不變。但反應溫度并非保持不變。碘化反應器的上部的溫度高于理想溫度。并且，碘化反應器的溫度沿著反應物的流動方向下降。為檢查碘化反應器的溫度曲線，將溫度測量裝置如熱電耦套管和熱電耦安裝在碘化反應器的內(nèi)部中心。然后用可在碘化反應器中向上和向下移動的可移動熱電耦定時檢測捵化反應器的上部、中部和下部的溫度以確定最高溫度區(qū)域。達到反應條件后，使反應在常溫進行24小時。然后，在碘化后進行取樣和分析，所述反應條件和結果示于下表l中。對比例2除了苯和碘(12)的供給分別為265.2g/h和412.5g/h以外，所有反應條件都被調(diào)節(jié)到與對比例l相同。在對比例2中，也不能對反應溫度進行穩(wěn)定可靠的控制。即，碘化反應器的上部溫度升高到380*C以上，因此所述反應終止。當反應溫度高于上述溫度時，苯會發(fā)生大量失控反應，繼而導致碳化合物的大量沉積。實施例1使用示于圖2的碘化反應器，除了將苯(565.28/11)、二碘化苯(83.4g/h)和碘(12)(900.1g/h)供給至碘化反應器以外，所有反應條件都被調(diào)節(jié)到與對比例1相同。反應條件和反應結果示于下表1中。所用的DIB從三種異構體(對、鄰和間)的母液獲得，所述母液是與純的p-DIB結晶固體分離獲得的。實施例2除了苯、水和碘(12)的供給分別為550.0g/h、35g/h和744.1g/h以外，所有反應條件都被調(diào)節(jié)到與對比例l相同。反應條件和反應結果示于下表l中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>如表1所示，總DIB、/-DIB的選擇性和反應物的轉化率在所述對比例和實施例之間幾乎沒有差別。如上所述，作為除碘(12)以外的反應物，對比例1只使用了苯，實施例1使用了苯和DIB,實施例2使用了苯和水。盡管所述對比例和實施例的總DIB、選擇性和轉化率幾乎相同，但是所述實施例中的p-DIB的生產(chǎn)率遠高于對比例。具體地，實施例1或2中的/;-DIB的生產(chǎn)率比對比例1中高3倍。這可能是由對碘化反應器溫度的控制引起的。為提高/;-DIB的生產(chǎn)率，應該增加進料反應物的輸入速率。然而，如對比例2的反應結果所示，在反應物只有苯和碘的情況下，當增加反應物的進料流量時，碘化反應器的上部的溫度會無法控制地升高。根據(jù)對比例1中的溫度曲線，所述碘化反應器的上部溫度比中心溫度高40匸。此外，考慮到C02和碳沉積物的量，實施例l和2優(yōu)于對比例l和2。這是由對碘化反應器的溫度控制引起的。因此，通過用沸石催化劑和氧氣使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的反應物碘化，本發(fā)明的制備方法有利于控制碘化反應器的溫度，從而提高每單位重量催化劑的碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率并改進DIB尤其是/i-DIB的生產(chǎn)。因此，本發(fā)明的制備方法可廣泛有效地用于所述碘化芳香族化合物的生產(chǎn)。權利要求1.一種制備碘化芳香族化合物的方法，包括在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(I2)的混合物碘化。2.權利要求1的方法，其中所述芳香族化合物選自苯、萘和聯(lián)苯。3.權利要求l的方法，其中所述二碘化芳香族化合物選自二碘化苯、二碘化萘和二碘化聯(lián)苯。4.權利要求l的方法，其中所述二碘化芳香族化合物相對于所述芳香族化合物以2-10mol。/。的摩爾比使用。5.權利要求1的方法，其中水相對于所述芳香族化合物以5-30mol。/o的摩爾比4吏用。6.權利要求1的方法，其中所述沸石催化劑選自Na-13X沸石、Y型沸石、ZSM5沸石和K-13X沸石。7.權利要求6的方法，其中所述沸石催化劑是Na-13X沸石。8.權利要求1的方法，其中所述碘化反應在230-350X:以及常壓到5個大氣壓下進行。9.權利要求l的方法，還包括使包括對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物循環(huán)，其中所述二碘化芳香族化合物通過如下方式獲得蒸餾由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物得到的碘化產(chǎn)物，并將餾出物進行結晶和固液分離。10.權利要求9的方法，還包括將由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(I2)的混合物得到的碘化產(chǎn)物從碘化反應器(R01)輸送至第一蒸餾塔(C10)，然后從第一蒸餾塔(C10)頂部的碘化產(chǎn)物中分離回收所述芳香族化合物和水；將第一蒸餾塔(C10)底部的餾出物輸送至第二蒸餾塔(C20)，然后從第二蒸餾塔(C20)頂部的餾出物中分離回收單碘化芳香族化合物和碘；將第二蒸餾塔(C20)底部的餾出物輸送至第三蒸餾塔(C30)，然后從第三蒸餾塔(C30)頂部的餾出物中分離回收包括對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物，然后將它們輸送至結晶和固液分離器(D10)中；從結晶和固液分離器(DIO)中分離回收固相對二碘化芳香族化合物和包括液相對二碘化芳香族化合物、鄰二碘化芳香族化合物和間二碘化芳香族化合物的母液；和通過將所述母液的一部分輸入碘化反應器(R01)中使所述二碘化芳香族化合物循環(huán)。全文摘要本發(fā)明涉及一種制備碘化芳香族化合物的方法，更優(yōu)選地，涉及一種包括如下步驟的制備碘化芳香族化合物的方法在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(I₂)的反應物碘化。本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點通過在沸石催化劑和氧氣的存在下使包含一種芳香族化合物、一種二碘化芳香族化合物或水、和碘(I₂)的反應物碘化，能夠穩(wěn)定可靠地控制碘化反應器的溫度，從而提高每單位重量催化劑上碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率并抑制雜質(zhì)產(chǎn)生的副反應。此外，還可提高碘化芳香族化合物、優(yōu)選為二碘化芳香族化合物、更優(yōu)選為對二碘化芳香族化合物的生產(chǎn)率，并因此可廣泛地用于二碘化芳香族化合物如對二碘化芳香族化合物的制備。文檔編號C07C17/25GK101679152SQ200880016638公開日2010年3月24日申請日期2008年12月17日優(yōu)先權日2007年12月17日發(fā)明者林在鳳,車一勛,金漢錫申請人:Sk化學株式會社