專利名稱：：用于回收對(duì)苯二甲酸的改進(jìn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于回收多元羧酸比如純化對(duì)苯二甲酸("PTA")、純化間苯二甲酸和偏苯三酸的新方法。更具體地，本申請(qǐng)涉及旋轉(zhuǎn)壓力過(guò)濾器在回收結(jié)晶對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸和偏苯三酸中的新用途，以及涉及回收所得晶體的方法。
背景技術(shù)：
：為了簡(jiǎn)化的緣故，所述
背景技術(shù)：
將集中于對(duì)苯二甲酸。在包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)在內(nèi)的很多不同的聚合物的制備中都使用了對(duì)苯二甲酸。PET的典型方法是對(duì)苯二甲酸與多元醇的縮合。為了反應(yīng)產(chǎn)物是可接受的，這種直接酯化反應(yīng)需要純化的對(duì)苯二甲酸。對(duì)苯二甲酸是通過(guò)對(duì)-二甲苯的直接氧化以及隨后從母液中的結(jié)晶以回收粗制對(duì)苯二甲酸(CTA)而制備的。這種CTA仍然包含約0.2-0.4重量%作為主要雜質(zhì)的4-羧基苯甲醛(4-CBA)。為了降低4-CBA的含量，典型地，將CTA溶解在水中，然后將所得溶液在氫化反應(yīng)器中處理，以將4-CBA轉(zhuǎn)化成對(duì)-甲基苯甲酸。然后，典型地將來(lái)自氫化反應(yīng)器的溶液在結(jié)晶器組中通過(guò)閃蒸而冷卻，以沉淀出作為晶體的純化對(duì)苯二甲酸(PTA)。來(lái)自結(jié)晶器的漿液仍然包含顯著量的對(duì)-甲基苯甲酸，其需要從PTA中分離出去，以滿足不大于150ppm的通常商業(yè)規(guī)定。為了純化PTA，最通常地使用兩個(gè)串聯(lián)級(jí)的固體分離。將PTA從其母液中分離的常規(guī)方法由將漿液在100。C至170°C的溫度和1至7巴的壓力下進(jìn)行離心組成。在這些條件下，大部分的對(duì)-甲基苯甲酸將保留在溶液中，從而允許其被分離。從離心獲得的PTA晶體僅包含少量的對(duì)-甲基苯甲酸，但是也包含殘留的母液(典型地為10-15%)。為了移除這些雜質(zhì)，晶體通常與另外的水混合，典型地以按每噸PTA為1.1至1.5m3的水的比率混合，以洗滌仍然夾帶的母液。這導(dǎo)致具有45(±5)%固體的漿液。然后，將這種漿液閃蒸到大氣壓中，并且進(jìn)料至第二級(jí)的離心或至旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾器(RVF)。然后，將包含殘留的10-15。/。的水的PTA干燥，典型地在旋轉(zhuǎn)干燥器中干燥，并且儲(chǔ)存。PTA晶體仍然含有少量的對(duì)-甲基苯甲酸(通常少于150ppm)，而4-CBA含量典型地低于25ppm。美國(guó)專利5，175,355教導(dǎo)了一種純化對(duì)苯二甲酸的方法，所述方法包括加壓過(guò)濾。該文獻(xiàn)教導(dǎo)了將水性漿液(包含以晶體形式存在的純化對(duì)苯二甲酸以及在水溶液中并且以共結(jié)晶形式存在的對(duì)-甲基苯甲酸)引入到一個(gè)或多個(gè)濾槽中。該漿液在大氣壓至16atm的系統(tǒng)壓力過(guò)濾。然后，將帶有所得濾餅的濾槽傳送到洗滌區(qū)，在此將己加熱到38°C至205°C的水流引入到該濾槽，以在濾餅上形成水池。然后，在保持水池的同時(shí)，通過(guò)在至少高于系統(tǒng)壓力0.5atm的壓力梯度下，迫使水通過(guò)濾餅，從而實(shí)現(xiàn)置換洗滌。使置換洗滌繼續(xù)足夠的時(shí)間，以移出所需量的雜質(zhì)。然后，將濾槽傳輸?shù)綁毫︶尫艆^(qū)，在此系統(tǒng)壓力被迅速釋放，以使殘留在濾餅中的水閃蒸蒸發(fā)，并且回收產(chǎn)物。然后，壓力釋放區(qū)被重新加壓至系統(tǒng)壓力，以預(yù)備接受另外的產(chǎn)物。據(jù)報(bào)道，這種方法產(chǎn)生包含按重量計(jì)少于200ppm的對(duì)-甲基苯甲酸的對(duì)苯二甲酸。美國(guó)專利6,639,104描述了一種改進(jìn)的方法，所述方法包括將洗滌后的濾餅傳送到壓力小于洗滌區(qū)壓力的降壓區(qū)(或壓力釋放區(qū))。作為可以被使用的降壓系統(tǒng)的一個(gè)具體實(shí)施方案，該文獻(xiàn)描述了一種半球形閥。其它描述從含晶體的漿液中純化或回收物質(zhì)的方法的參考文獻(xiàn)包括WO0155075、US6,655,531、US5,470,473、US5,093,001、EP0406424、WO9519335和JP11179115。提供一種用于回收對(duì)苯二甲酸并且從純化對(duì)苯二甲酸晶體中移除雜質(zhì)的改進(jìn)方法，在純化對(duì)苯二甲酸的制備領(lǐng)域?qū)⑹且环N進(jìn)步。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是一種用于回收多元羧酸比如純化對(duì)苯二甲酸("PTA")、純化間苯二甲酸和偏苯三酸的改進(jìn)方法，所述方法包括a)將含有水、結(jié)晶對(duì)苯二甲酸和雜質(zhì)的液體漿液引入到高壓旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器中；b)過(guò)濾所述漿液并且收集至少一些固體部分；c)將所收集的固體部分傳送到回轉(zhuǎn)閥，該回轉(zhuǎn)閥包括溫度控制系統(tǒng)；d)通過(guò)所述溫度控制系統(tǒng)控制所述回轉(zhuǎn)閥中的溫度；和e)從所述回轉(zhuǎn)閥中移出固體部分。所述回轉(zhuǎn)閥包括閥殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體，并且所述溫度控制系統(tǒng)控制所述閥殼體和所述轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差。本發(fā)明提供一種用于回收多元羧酸的改進(jìn)系統(tǒng)，該改進(jìn)系統(tǒng)使用降壓系統(tǒng)，所述降壓系統(tǒng)允許不影響過(guò)濾器壓力控制系統(tǒng)或物質(zhì)輸出量的情況下，降低固體材料的壓力。發(fā)明詳述對(duì)于本發(fā)明而言，包含含有雜質(zhì)的羧酸比如對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、偏苯三酸的液體漿液可以來(lái)自任何對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、偏苯三酸的生產(chǎn)流程。這些在本領(lǐng)域中是己知的，并且對(duì)于所探討的本發(fā)明的重要性是微乎其微的。類似地，用于過(guò)濾漿液的具體高壓旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器對(duì)于本發(fā)明并不是關(guān)鍵的。可以使用任何能夠在高于大氣壓的壓力工作的過(guò)濾系統(tǒng)。優(yōu)選地，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)的工作條件，過(guò)濾器能夠處理裝置的全部生產(chǎn)量的對(duì)苯二甲酸，并且能夠在1.0至10.0巴的壓力工作。合適的過(guò)濾器是由Andritz出售的BirdYoungRotaryFilter,并且在美國(guó)專利5,70，473和6，655,531中有描述，這些美國(guó)專利通過(guò)引用結(jié)合在此。過(guò)濾器典型地由在工藝壓力下加壓的殼體以及被過(guò)濾器件比如布或等價(jià)過(guò)濾器件所覆蓋的鼓組成，所述的鼓在適當(dāng)?shù)陀跉んw壓力的壓力下加壓。理想地，該鼓被分成三個(gè)區(qū)第一區(qū)，在此，移出母液；第二區(qū)，在此，洗滌固體；第三區(qū)，在此，移除過(guò)量的洗滌液體并且排放固體。殼體的壓力優(yōu)選在1.5至6.5巴的范圍內(nèi)，最優(yōu)選約4.5巴。過(guò)濾器的殼體用可用于對(duì)過(guò)濾器殼體加壓的熱惰性氣體、水蒸汽或兩者的混合物加壓。使用熱氣體、水蒸汽或兩者的混合物進(jìn)行加壓，使得過(guò)濾器件內(nèi)部的溫度均勻，因而避免可能導(dǎo)致雜質(zhì)局部結(jié)晶的冷點(diǎn)，從而降低產(chǎn)物質(zhì)量。過(guò)濾在110至160°C，最優(yōu)選在147。C的溫度進(jìn)行。將溫度為U0至160。C、更優(yōu)選為135至150。C并且還更優(yōu)選為147。C的漿液以進(jìn)料槳液的20%至100%的量溢流過(guò)液壓密封的這種方式從結(jié)晶單元的最后一個(gè)結(jié)晶器進(jìn)料到在過(guò)濾器殼體內(nèi)部的進(jìn)料漿液盆(basin)，包括具有液面控制系統(tǒng)的壓力容器，其壓力經(jīng)由溢流管道本身與過(guò)濾器殼體平衡。這種實(shí)施方案允許保持到過(guò)濾器的進(jìn)料恒定、過(guò)濾鼓的浸沒(méi)恒定以及過(guò)濾器件的壓力恒定，然后返回到漿液進(jìn)料容器的壓力恒定。在殼體和鼓之間的壓力差在O.l至2.0巴的范圍內(nèi)，優(yōu)選在0.3至0.7巴的范圍內(nèi)，最優(yōu)選0.5巴。如本領(lǐng)域中已知的那樣，可以將從旋轉(zhuǎn)壓力過(guò)濾器中移出的母液分開回收并且重新用于生產(chǎn)工藝或送往廢物處理設(shè)施。然后，用另外量的水洗滌殘留的固體部分。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于實(shí)現(xiàn)類似于傳統(tǒng)方法的純度，在本方法中需要更少的洗滌水。因此，盡管在本發(fā)明的洗滌階段可以使用任何量的水，優(yōu)選使用按每噸PTA計(jì)少于1立方米，以保存水并且降低與將這些水加熱至處理溫度相關(guān)的能量。水量?jī)?yōu)選在0.2至0.7m3/MT的PTA的范圍內(nèi)，最優(yōu)選約0.5m3/MT的PTA。洗滌在與過(guò)濾相同的溫度進(jìn)行，但這是為方便起見并且并不是規(guī)定的。用于洗滌固體材料的水的溫度在50°C至161°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選在130°C至150°C的范圍內(nèi)，最優(yōu)選147。C。然后，如本領(lǐng)域中己知的那樣，可以從母液中單獨(dú)收集洗滌液，并且將這些洗滌液重新用于生產(chǎn)工藝或再循環(huán)返回到生產(chǎn)工藝。在洗滌之后，通過(guò)濾餅移出系統(tǒng)從旋轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)側(cè)將熱空氣、水蒸汽或兩者的混合物吹入到過(guò)濾器殼體中而分離固體材料，如本領(lǐng)域中己知的，吹入流體溫度在IIO至160°C，更優(yōu)選135至150°C，并且還更優(yōu)選147。C。濾餅移出系統(tǒng)供給熱氣體允許保持排出產(chǎn)物的溫度適當(dāng)高，從而使得最后接著的千燥操作更容易和更廉價(jià)。發(fā)離的固體優(yōu)選通過(guò)包括回轉(zhuǎn)閥的降壓系統(tǒng)進(jìn)入常壓濾餅漏斗，該常壓濾餅漏斗的壓力低于過(guò)濾器殼體的壓力。本發(fā)明的降壓系統(tǒng)是在葉片(vane)和殼體之間具有合適間隙的回轉(zhuǎn)閥，使得葉片并不密封地嚙合回轉(zhuǎn)閥殼體的內(nèi)表面。US2006/0045729中描述了可用于本發(fā)明的回轉(zhuǎn)閥的一個(gè)實(shí)例。對(duì)于本發(fā)明而言，回轉(zhuǎn)閥至少包括閥殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體?；剞D(zhuǎn)閥還配備有溫度控制系統(tǒng)，該溫度控制系統(tǒng)被構(gòu)造成根據(jù)所選擇的設(shè)置值，保持回轉(zhuǎn)閥的殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差，由此控制回轉(zhuǎn)閥的葉片和殼體之間的間隙。以這種方式，回轉(zhuǎn)閥允許固體產(chǎn)物中存在的水分在閥自身的葉片中平穩(wěn)地以蒸汽形式釋放，于是避免在閥的排出側(cè)突然閃蒸。因此，溫度控制系統(tǒng)對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)體和閥殼體之間的間隙起間接控制的作用，從而間接產(chǎn)生控制的壓降曲線。用于控制閥殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差的溫度控制系統(tǒng)包括至少一種加熱介質(zhì)、至少一種溫度測(cè)量裝置和至少一種邏輯控制裝置。所使用的加熱介質(zhì)并不是關(guān)鍵的，并且可以是例如熱蒸汽、熱氮?dú)?、?lái)自氧化反應(yīng)器的廢氣、任何其它適合的熱惰性氣體、電加熱裝置或這些中的一種或多種的組合。這種允許水分釋放在固體產(chǎn)物中的新系統(tǒng)的應(yīng)用并沒(méi)有避免氣體泄漏，而是控制氣體泄漏。具有通過(guò)回轉(zhuǎn)閥的連續(xù)氣體泄漏需要使用熱氣體來(lái)加壓過(guò)濾器；事實(shí)上，冷氣體可能導(dǎo)致在控制系統(tǒng)溫度方面的問(wèn)題，從而增加氣體泄漏或引起閥的卡住(seizing)。這種新系統(tǒng)與熱加壓流體一起使用，可以限制和控制經(jīng)過(guò)閥的氣體泄漏，并且防止卡住。接收來(lái)自降壓系統(tǒng)的固體產(chǎn)物的濾餅漏斗任選地配備有兩個(gè)用于釋放氣體物質(zhì)的出口，并且將一端與真空系統(tǒng)連接，從而防止不適宜的壓力增加，并且另一端與常壓緩沖器連接，以防止不適宜的完全真空狀態(tài)。然后，固體物質(zhì)可以經(jīng)由合適的裝置比如螺桿傳送到干燥器，進(jìn)行本領(lǐng)域所知的進(jìn)一步的處理。將陪替氏培養(yǎng)皿在約105。C的烘箱中干燥，直至它的重量恒定。將約lO克的樣品稱量至最接近的O.lmg，放入干燥的陪替氏培養(yǎng)皿中。將容納有樣品的陪替氏培養(yǎng)皿放入在約105°C的空氣箱中達(dá)2小時(shí)，并且在干燥器中于室溫冷卻。然后，稱量該陪替氏培養(yǎng)皿，作為第一重量讀數(shù)。將容納有樣品的陪替氏培養(yǎng)皿在烘箱中再干燥30分鐘，并且在干燥器中于室溫冷卻。然后，稱量該陪替氏培養(yǎng)皿，作為第二重量讀數(shù)。比較第一和第二重量讀數(shù)。小于0.5毫克的差被認(rèn)為是恒定的。否則，進(jìn)行干燥，直至重量差為恒定。使用HPLC(日立，型號(hào)L-7100或等價(jià)儀器)測(cè)量對(duì)-甲基苯甲酸的濃度.實(shí)施例1和2實(shí)施例1和2示出了改變閥的條件以及加壓氣體對(duì)產(chǎn)物中的水分和-甲基苯甲酸含量的影響。實(shí)施例1和2的結(jié)果歸納在下面的表1中。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1.一種用于制備純化羧酸的方法，所述方法包括a)將含有水、結(jié)晶羧酸和雜質(zhì)的液體漿液引入到高壓旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器中；b)過(guò)濾所述漿液并且收集至少一些固體部分；c)將所收集的固體部分傳送到回轉(zhuǎn)閥，所述回轉(zhuǎn)閥包括溫度控制系統(tǒng)；d)通過(guò)所述溫度控制系統(tǒng)控制所述回轉(zhuǎn)閥中的溫度；以及e)從所述回轉(zhuǎn)閥中移出所述固體部分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述羧酸為對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸或偏苯三酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在步驟a中使用的所述高壓旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器用熱流體加壓。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述熱流體的溫度為ll(TC至160°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中所述熱流體包括水蒸汽、熱氮、來(lái)自氧化反應(yīng)器的熱廢氣，或它們的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述回轉(zhuǎn)閥包括閥殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在步驟d中，所述溫度控制系統(tǒng)控制所述閥殼體和所述轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述溫度控制系統(tǒng)包括至少一種加熱介質(zhì)、至少一種溫度測(cè)量裝置和至少一種邏輯控制裝置，它們適合于控制所述閥殼體和所述轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述加熱介質(zhì)選自由以下各項(xiàng)組成的組中熱水蒸汽、熱氮?dú)狻?lái)自羧酸氧化反應(yīng)器的廢氣、任何其它適合的熱惰性氣體、電加熱裝置以及它們的組合。全文摘要本發(fā)明公開了一種用于回收羧酸的方法。所述方法包括如下步驟將含有水、結(jié)晶羧酸和雜質(zhì)的液體漿液引入到高壓旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器中，所述羧酸比如是對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、偏苯三酸；過(guò)濾所述漿液并且收集至少一些固體部分；將所收集的固體部分傳送到回轉(zhuǎn)閥，所述回轉(zhuǎn)閥包括溫度控制系統(tǒng)；通過(guò)溫度控制系統(tǒng)控制所述回轉(zhuǎn)閥中的溫度；以及從所述回轉(zhuǎn)閥中移出固體部分?；剞D(zhuǎn)閥包括閥殼體和轉(zhuǎn)動(dòng)體，并且所述溫度控制系統(tǒng)控制所述閥殼體和所述轉(zhuǎn)動(dòng)體之間的溫度差。文檔編號(hào)C07C51/47GK101679185SQ200880018114公開日2010年3月24日申請(qǐng)日期2008年5月16日優(yōu)先權(quán)日2007年5月31日發(fā)明者喬瓦尼·科科,亞歷山德羅·巴爾代利,卡洛·卡塔內(nèi)奧,盧西亞諾·皮拉斯,安德烈亞·尼亞尼亞蒂,馬爾齊奧·莫納戈杜申請(qǐng)人:陶氏意大利公司