專利名稱：利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備的制作方法
利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備本發(fā)明利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及 羧酸鹽制備，具體來說是一種草酸鈉及草酸的生產(chǎn)工藝及設(shè)備。目前，國內(nèi)生產(chǎn)草酸鈉的工藝是間歇法，其過程在間歇脫氫鍋中進(jìn)行。方法是將干 燥的甲酸鈉投入間歇脫氫鍋中，鍋底用爐火加熱，物料逐漸升溫，當(dāng)溫度上升至脫氫溫度大 約310°C時(shí)，開始脫氫，同時(shí)升溫加快，當(dāng)溫度達(dá)到400°C左右時(shí)，甲酸鈉急劇脫氫，由于脫 氫過程放熱，物料溫度也急劇上升，隨即脫氫過程完畢。降溫后，人工將產(chǎn)物移出鍋外，準(zhǔn)備 再一次投料。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單、投資少。但由于加熱不勻，靠近鍋壁面附近的 物料很容易過熱分解或碳化，其次因?yàn)樯郎貢r(shí)間過長，副產(chǎn)物多，收率低，通常只有80%至 85%。能耗和物料損耗均較大。另外，高溫操作、工作條件差、勞動(dòng)強(qiáng)度大，甲酸鈉和草酸鈉 又有一定的毒性。在操作中粉塵飛揚(yáng)，對工人健康有極大的影響。國外為了提高脫氫收率并使脫氫過程連續(xù)化，采用的鏈條式連續(xù)脫氫裝置，鏈條 是由特殊材料制成的，目的是防止物料粘連。物料通過噴嘴以噴霧狀均勻的平攤在經(jīng)過加 熱溫度約為400 450°C的鏈條上，受熱升溫后脫氫，隨后物料從鏈條上剝離，脫氫完畢，鏈 條繼續(xù)循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，提高了脫氫收率。缺點(diǎn)是設(shè)備投 資大，從國外引進(jìn)一臺這樣的設(shè)備，約需3000萬元。同時(shí)由于它的鏈條是由特殊材料制成 的，到目前為止，我國還不能自行制備這樣的設(shè)備。為了提高脫氫收率，并實(shí)現(xiàn)脫氫過程連續(xù)化，國內(nèi)外專家均在研究新式的脫氫設(shè) 備，從目前已公開的專利來看，有兩類具有代表性的連續(xù)脫氫工藝及設(shè)備，一類是轉(zhuǎn)鼓連續(xù) 脫氫工藝及設(shè)備。它是將物料均勻的噴涂在經(jīng)過加熱，具有一定溫度的轉(zhuǎn)鼓表面，物料在轉(zhuǎn) 鼓表面實(shí)現(xiàn)脫氫，然后用刮刀將脫氫產(chǎn)物從轉(zhuǎn)鼓上移走，轉(zhuǎn)鼓連續(xù)不斷的轉(zhuǎn)動(dòng)，以實(shí)現(xiàn)過程 的連續(xù)化，這種工藝的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，也可使脫氫收率有所提高，但缺點(diǎn)是設(shè)備 結(jié)構(gòu)復(fù)雜，要求設(shè)備制作精度高，工業(yè)上難以實(shí)現(xiàn)，至今未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。另一類是流化床連 續(xù)脫氫，它是將煤氣燃燒后形成的煙氣作為熱源，熱氣流自下而上通過流化床，氣體從物料 的間隙竄過并將物料吹離床層，從而形成流化床。物料在流化床中脫氫以后從下料管中離 開流化床。此方法的優(yōu)點(diǎn)也是實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化，也可使脫氫收率提高，但缺點(diǎn)有三，其一是操 作彈性小、不易操作，其二是用煤氣直接加熱，其中的硫?qū)γ摎溥^程有毒化作用，其三是脫 氫以后的產(chǎn)物不能及時(shí)降溫，可能會導(dǎo)致物料分解或碳化。三相流化床雙循環(huán)連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝是將氮?dú)狻⒖諝饣蛎摿蚝蟮臒煹罋?加熱至430°C 600°C作為載熱介質(zhì)，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)從流化床的底部通入，自下而上通過流化 床；將甲酸鈉在熔融鍋中熔化并預(yù)熱至200°C 250°C，然后將熔融狀態(tài)的甲酸鈉用壓力泵 打入流化床上部；在流化床內(nèi)甲酸鈉通過噴頭以噴霧狀噴淋下來，與上升的高溫氣流逆流 接觸，甲酸鈉在流化床中的停留時(shí)間控制在20秒以內(nèi)，脫氫產(chǎn)物草酸鈉在流化床中的停留 時(shí)間控制在10秒以內(nèi)；脫氫產(chǎn)物草酸鈉被上升氣流迅速帶出流化床并依次進(jìn)入旋風(fēng)分離 器和洗滌塔中進(jìn)行分離和冷卻。此方法的優(yōu)點(diǎn)是在普通流化床的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，脫氫 后的產(chǎn)物被迅速帶出流化床并得以迅速降溫，避免了產(chǎn)物的進(jìn)一步分解，進(jìn)一步提高了產(chǎn) 物的收率，但也有一個(gè)缺點(diǎn)，就是未能徹底解決由于脫氫產(chǎn)物中含有大量氫氣而帶來的安全問題。循環(huán)流化床連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，是將溫度為500°C左右的過熱蒸汽從流 化床脫氫反應(yīng)器底部通入，甲酸鈉在常溫下經(jīng)絞龍從流化床脫氫反應(yīng)器下部進(jìn)入，控制過 熱蒸汽和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達(dá)到420°C左右，甲酸鈉在此溫度下脫氫；脫氫以 后的混合物進(jìn)入旋風(fēng)分離器，產(chǎn)物草酸鈉從旋風(fēng)分離器下部放出，氫氣和水蒸氣的混合物 從旋風(fēng)分離器的上部出來經(jīng)風(fēng)機(jī)加壓后，一部分進(jìn)入流化床脫氫反應(yīng)器底部循環(huán)利用，一 部分經(jīng)多管式除塵器進(jìn)一步脫除草酸鈉后排空。此方法的缺點(diǎn)是蒸汽消耗過大。
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)上述生產(chǎn)工藝，提高脫氫收率，并克服上述技術(shù)存在的不 足，從而提供一種更加安全、可靠的連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備。本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備是以甲酸鈉為原料，連續(xù) 脫氫制備草酸鈉的新工藝。這個(gè)反應(yīng)的化學(xué)式如下
IHCOONa 310~450°C) Na2C204+H2 反應(yīng)在310 450°C之間進(jìn)行，最佳反應(yīng)溫度在420°C左右，而在物料升溫過程中， 尤其在30(TC左右很容易產(chǎn)生副反應(yīng)。
IHCOONa 300 C左右 > Na2CO2 + 09 個(gè) +H1 個(gè)因而必須采取措施使物料快速升溫，迅速越過300°C左右這個(gè)階段，用盡可能短的 時(shí)間達(dá)到脫氫溫度420°C左右。此外，脫氫過程是一放熱過程，脫氫后物料溫度仍會繼續(xù)上 升，而脫氫后生成的草酸鈉在高溫下容易分解和碳化。所以脫氫后的產(chǎn)物草酸鈉應(yīng)立即離 開高溫區(qū)并立即降溫，才能避免分解和碳化。利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，(1)將溫度為150-170°C左右的合 成尾氣與來自煤氣發(fā)生爐溫度為700-800°C的煤氣在換熱器中進(jìn)行換熱，使其溫度達(dá) 到500-600°C，從流化床脫氫反應(yīng)器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風(fēng)器與溫度降 為250-300°C的煤氣混合，經(jīng)混合預(yù)熱器預(yù)熱、旋風(fēng)分離器分離后通過閉風(fēng)器與溫度為 500-6000C的合成尾氣混合，從流化床脫氫反應(yīng)器下部進(jìn)入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比 例，使混合后的溫度達(dá)到420°C左右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應(yīng)器中脫氫；(2)脫氫以后的混合物進(jìn)入旋風(fēng)分離器，在此被草酸鈉水溶液迅速降溫，產(chǎn)物草酸 鈉從旋風(fēng)分離器下部放出，排入草酸鈉懸浮液槽，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風(fēng)分離器 的上部經(jīng)水噴淋除塵后排出；利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝的設(shè)備是由甲酸鈉料倉(1)、閉風(fēng)器 (2)、混合預(yù)熱器(3)、旋風(fēng)分離器(4)、閉風(fēng)器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)、流化床脫氫反應(yīng) 器(8)、旋風(fēng)分離器(9)、草酸鈉懸浮液槽(10)、循環(huán)水泵(11)所組成，甲酸鈉料倉(1)與閉 風(fēng)器(2)相連，閉風(fēng)器(2)通過管道與混合預(yù)熱器(3)及換熱器(7)相連，混合預(yù)熱器(3) 通過管道與旋風(fēng)分離器(4)、換熱器(7)及閉風(fēng)器(2)接通，旋風(fēng)分離器(4)通過管道與閉 風(fēng)機(jī)(5)相連、閉風(fēng)機(jī)(5)與流化床脫氫反應(yīng)器(8)和換熱器(6)接通，流化床脫氫反應(yīng)器 (8)與旋風(fēng)分離器(9)、閉風(fēng)器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)相連，旋風(fēng)分離器(9)通過管道 分別與流化床脫氫反應(yīng)器(8)、草酸鈉懸浮液槽(10)及循環(huán)水泵(11)相連，草酸鈉懸浮液槽(10)與循環(huán)水泵(11)及旋風(fēng)分離器(9)相連，循環(huán)水泵(11)與旋風(fēng)分離器(9)及草酸 鈉懸浮液槽(10)相連。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，改善了生產(chǎn)條件和勞動(dòng)環(huán)境；2.由于利用合成尾氣和甲酸鈉固體在流化床脫氫反應(yīng)器中充分混合快速升 溫，縮 短了升溫時(shí)間，減少了副產(chǎn)物的生成，提高了草酸鈉的收率；3.省去了甲酸鈉的熔融過程，簡化了生產(chǎn)工藝；4.甲酸鈉在流化床脫氫反應(yīng)器中脫氫以后生成的草酸鈉彭松狀固體顆粒，被氣流 迅速帶出脫氫反應(yīng)器，并進(jìn)入旋風(fēng)分離器自然迅速降溫，減少了草酸鈉的分解，提高了草酸 鈉的收率；5.由于利用了煤氣的熱量，提高了能量利用率，避免了過熱蒸氣的消耗，降低了草 酸鈉的制造成本；6.采用合成尾氣作為加熱介質(zhì)，合成尾氣中幾乎不含有氧氣，徹底解決了氫氣的 安全問題，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了安全保障。7.由于合成尾氣本身具有一定壓力，不用任何機(jī)械輸送設(shè)備，即可節(jié)省投資，同時(shí) 也降低了運(yùn)行成本。


如下附圖是本發(fā)明的工藝設(shè)備原理圖，其中1是甲酸鈉料倉，2是閉風(fēng)機(jī)，3是混合預(yù)熱 器，4是旋風(fēng)分離器，5是閉風(fēng)機(jī)，6是換熱器、7是換熱器、8是流化床脫氫反應(yīng)器，9是旋風(fēng) 分離器，10是草酸鈉懸浮液槽，11是循環(huán)水泵。下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例進(jìn)一步評述年產(chǎn)10000噸草酸鈉生產(chǎn)裝置，將溫度為150-170°C左右的合成尾氣與來自煤氣 發(fā)生爐溫度為700-800°C的煤氣在換熱器中進(jìn)行換熱，使其溫度達(dá)到500-600°C，從流化床 脫氫反應(yīng)器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風(fēng)器與溫度降為250-300°C的煤氣混合， 經(jīng)混合預(yù)熱器預(yù)熱、旋風(fēng)分離器分離后通過閉風(fēng)器與溫度為500-600°C的合成尾氣混合，從 流化床脫氫反應(yīng)器下部進(jìn)入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達(dá)到420 V左 右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應(yīng)器中脫氫，脫氫以后的混合物進(jìn)入旋風(fēng)分離器，產(chǎn) 物草酸鈉從旋風(fēng)分離器下部放出，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風(fēng)分離器的上部經(jīng)水噴淋 除塵后排出。
權(quán)利要求
一種甲酸鈉連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，其特征是(1)將溫度為150-170℃左右的合成尾氣與來自煤氣發(fā)生爐溫度為700-800℃的煤氣在換熱器中進(jìn)行換熱，使其溫度達(dá)到500-600℃，從流化床脫氫反應(yīng)器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風(fēng)器與溫度降為250-300℃的煤氣混合，經(jīng)混合預(yù)熱器預(yù)熱、旋風(fēng)分離器分離后通過閉風(fēng)器與溫度為500-600℃的合成尾氣混合，從流化床脫氫反應(yīng)器下部進(jìn)入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達(dá)到420℃左右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應(yīng)器中脫氫；(2)脫氫以后的混合物進(jìn)入旋風(fēng)分離器，在此被草酸鈉水溶液迅速降溫，產(chǎn)物草酸鈉從旋風(fēng)分離器下部放出，排入草酸鈉懸浮液槽，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風(fēng)分離器的上部經(jīng)水噴淋除塵后排出；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝的設(shè)備，其特征是 由甲酸鈉料倉(1)、閉風(fēng)器(2)、混合預(yù)熱器(3)、旋風(fēng)分離器(4)、閉風(fēng)器(5)、換熱器(6)、 換熱器(7)、流化床脫氫反應(yīng)器(8)、旋風(fēng)分離器(9)、草酸鈉懸浮液槽(10)、循環(huán)水泵(11) 所組成，甲酸鈉料倉(1)與閉風(fēng)器(2)相連，閉風(fēng)器(2)通過管道與混合預(yù)熱器(3)及換熱 器(7)相連，混合預(yù)熱器(3)通過管道與旋風(fēng)分離器(4)、換熱器(7)及閉風(fēng)器(2)接通，旋 風(fēng)分離器(4)通過管道與閉風(fēng)機(jī)(5)相連、閉風(fēng)機(jī)(5)與流化床脫氫反應(yīng)器(8)和換熱器 (6)接通，流化床脫氫反應(yīng)器⑶與旋風(fēng)分離器(9)、閉風(fēng)器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)相 連，旋風(fēng)分離器(9)通過管道分別與流化床脫氫反應(yīng)器(8)、草酸鈉懸浮液槽(10)及循環(huán) 水泵(11)相連，草酸鈉懸浮液槽(10)與循環(huán)水泵(11)及旋風(fēng)分離器(9)相連，循環(huán)水泵 (11)與旋風(fēng)分離器(9)及草酸鈉懸浮液槽(10)相連。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備，用合成尾氣作為載體在流化床脫氫反應(yīng)器中直接加熱固體甲酸鈉，甲酸鈉在流化床脫氫反應(yīng)器中迅速升溫，快速躍過副反應(yīng)易發(fā)生的溫度區(qū)域，在流化床脫氫反應(yīng)器中脫氫后，產(chǎn)物草酸鈉被氣流迅速帶入旋風(fēng)分離器，在此被迅速降溫，避免了草酸鈉的分解。該工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高了草酸鈉的收率，解決了氫氣的安全問題，并可節(jié)能降耗。
文檔編號C07C51/41GK101823950SQ20091000809
公開日2010年9月8日 申請日期2009年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月3日
發(fā)明者李安民, 李悅筠 申請人:李安民