專利名稱：一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氯霉素生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法。

背景技術(shù)：
硝氧化反應(yīng)是氯霉素生產(chǎn)過程中諸多環(huán)節(jié)之一，硝氧化反應(yīng)是在一個密閉的不銹鋼反應(yīng)罐中進(jìn)行，傳統(tǒng)的硝氧化反應(yīng)時間約為30小時，生產(chǎn)周期長，能耗高，效率低。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法，能夠縮短生產(chǎn)周期，降低能耗，提高效率。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法，其特征在于，將重量比為1∶5.33×10-5∶5.33×10-5的硝基乙苯、硬脂酸鈷、醋酸錳在裝入反應(yīng)罐中，然后通入5kg/cm2的壓縮蒸汽升溫至160℃，開始硝氧化反應(yīng)，在40分鐘到1小時內(nèi)降溫至136℃；在3小時內(nèi)由136℃升至138℃；在5小時內(nèi)升溫至140℃；在3小時內(nèi)升溫至142℃；保溫4小時；加冷卻水2小時降溫至120℃，即可。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過對原工藝曲線作了改造，硝氧化反應(yīng)可以在約18小時內(nèi)完成，比傳統(tǒng)工藝節(jié)省了12小時。同時，采用本發(fā)明降也低了能耗，縮短了反應(yīng)時間，顯著地降低了生產(chǎn)成本。



圖1為傳統(tǒng)的硝氧化反應(yīng)的工藝曲線圖； 圖2為本發(fā)明的硝氧化反應(yīng)的工藝曲線圖。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1采用傳統(tǒng)的硝氧化反應(yīng)的工藝曲線，如圖1所示。在1000立升的反應(yīng)罐中，內(nèi)裝800公斤的反應(yīng)原料，其重量比為1∶5.33×10-5∶5.33×10-5的硝基乙苯、硬脂酸鈷、醋酸錳；按照傳統(tǒng)工藝曲線，經(jīng)過30小時后，生成硝基物約660公斤，質(zhì)量指標(biāo)98.5，得率82.5％。
實(shí)施例2，本發(fā)明的硝氧化反應(yīng)的工藝曲線，如圖2所示。在1000立升的反應(yīng)罐中，內(nèi)裝800公斤的反應(yīng)原料，其重量比為1∶5.33×10-5∶5.33×10-5的硝基乙苯、硬脂酸鈷、醋酸錳；裝料完畢，通入5kg/cm2壓縮蒸汽升溫至160℃的反應(yīng)起始溫度；經(jīng)過取樣化驗(yàn)確定開始氧化反應(yīng)，在40分鐘到1小時內(nèi)降溫至136℃；在3小時內(nèi)由136℃升至138℃；在5小時內(nèi)升溫至140℃；在3小時內(nèi)升溫至142℃；保溫4小時；經(jīng)過取樣化驗(yàn)確定停止氧化反應(yīng)后，加冷卻水2小時降溫至120℃后排放物料，即生成硝基物約655公斤，質(zhì)量指標(biāo)98.6，得率81.88％。
結(jié)合實(shí)施例1和實(shí)施例2，在質(zhì)量和得率相當(dāng)?shù)那闆r下，本發(fā)明通過合理地控制反應(yīng)過程中的工藝溫度，反應(yīng)時間約為18小時，顯著縮短了反應(yīng)時間，降低了能耗。
權(quán)利要求
1、一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法，其特征在于，將重量比為1∶5.33×10-5∶5.33×10-5的硝基乙苯、硬脂酸鈷、醋酸錳裝入反應(yīng)罐中，然后通入5kg/cm2的壓縮蒸汽升溫至160℃，開始硝氧化反應(yīng)，在40分鐘到1小時內(nèi)降溫至136℃；在3小時內(nèi)由136℃升至138℃；在5小時內(nèi)升溫至140℃；在3小時內(nèi)升溫至142℃；保溫4小時；加冷卻水2小時降溫至120℃，即可。
全文摘要
本發(fā)明屬于氯霉素生產(chǎn)技術(shù)，具體公開了一種氯霉素生產(chǎn)中硝氧化反應(yīng)的工藝方法，具體為將重量比為1∶5.33×10-5∶5.33×10-5的硝基乙苯、硬脂酸鈷、醋酸錳在裝入反應(yīng)罐中，然后通入5kg/cm2的壓縮蒸汽升溫至160℃，開始硝氧化反應(yīng)，在40分鐘到1小時內(nèi)降溫至136℃；在3小時內(nèi)由136℃升至138℃；在5小時內(nèi)升溫至140℃；在3小時內(nèi)升溫至142℃；保溫4小時；加冷卻水2小時降溫至120℃，即可。
文檔編號C07C233/00GK101538219SQ20091002206
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日
發(fā)明者張開生, 張家安, 郭國法 申請人:陜西科技大學(xué)