專利名稱：改進(jìn)的1，3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝，尤其是涉及一種改進(jìn)的1, 3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝。
二背景技術(shù)：
目前國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)l, 3-二甲基丙撐脲的方法， 一般都是丙二胺和尿素常壓 反應(yīng)得到嘧啶酮中間體，該中間體然后用甲醛，甲酸進(jìn)行N-甲基化反應(yīng)，二步 合成而得到。這個(gè)方法存在很多缺點(diǎn)問題，首先嘧啶酮中間體生產(chǎn)不穩(wěn)定，產(chǎn) 率不高，溶劑套用損失大，并有大量有機(jī)溶劑揮發(fā)到大氣中產(chǎn)生環(huán)境污染，生 產(chǎn)成本高，其次在N-甲基化這一步反應(yīng)，由于甲酸的使用，腐蝕設(shè)備，而且產(chǎn) 生的大量低濃度的甲酸廢酸水無法再次利用，產(chǎn)生的這些大量的廢酸廢水，環(huán) 境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述背景技術(shù)中的不足之處，提供一種改進(jìn)的l， 3-二甲基 丙撐脲的生產(chǎn)工藝，其徹底解決了現(xiàn)有工藝甲酸的腐蝕問題和廢酸廢水的污染 問題，生產(chǎn)技術(shù)工藝先進(jìn)，無污染，生產(chǎn)成本低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種改進(jìn)的l， 3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝，其特征在于在高壓反應(yīng)釜中加入50 80KG的尿素、50 70kg的去離子水、60 80KG的丙二胺，加料完畢關(guān) 閉閥門，用氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后沖1. 5MPa氮?dú)?，逐漸升溫到220 280°C，保持反 應(yīng)釜壓力在4 8MPa，反應(yīng)5 7小時(shí)，降溫泄壓，收回氣體，得到固體嘧啶酮， 用去離子水重結(jié)晶，得到含量大于98%的嘧啶酮中間體，以備下一步使用；
在高壓反應(yīng)釜中加入180 220KG的前述生產(chǎn)得到的中間體嘧啶酮，0.8 1. 2kg酸性Pd/C催化劑，1200 1700kg的40% 50%的甲醛水溶液,加完物料，關(guān) 閉高壓釜閥門，氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后通入氫氣，保持溫度在180 220'C，壓力在 4 8MPa,反應(yīng)時(shí)間8 12小時(shí),然后降溫，回收催化劑,粗品送到精餾塔進(jìn)行高真 空精餾，得到產(chǎn)品l， 3-二甲基丙撐脲。
上述50 80KG的尿素可用80 96kg的0)2替代。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和效果如下
本發(fā)明對現(xiàn)有的l， 3-二甲基丙撐脲生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)，解決了生產(chǎn)成本 問題和環(huán)境污染問題。在嘧啶酮中間體的合成這一步采用了二氧化碳(也可以 使用尿素)高溫高壓法，以水做溶劑，解決了現(xiàn)有嘧啶酮中間體生產(chǎn)工藝，有 機(jī)溶劑環(huán)境污染問題和生產(chǎn)成本問題，在N-甲基化這一步釆用甲醛為反應(yīng)劑， 酸性催化劑條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)完成N-甲基化，徹底解決了現(xiàn)有工藝甲酸的 腐蝕問題和廢酸廢水的污染問題。生產(chǎn)技術(shù)工藝先進(jìn)，無污染，符合國家重點(diǎn) 支持的綠色高新精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)。
四

圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
五具體實(shí)施例方式參見圖1，在500L的高壓反應(yīng)釜，加入62KG的尿素(或者88kg的C02) ， 60kg 的去離子水，74KG的丙二胺,加料完畢關(guān)閉閥門，用氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后沖氮?dú)?1.5MPa，開始慢慢升溫到250。C，保持反應(yīng)釜壓力在6MPa，反應(yīng)6小時(shí)，降溫泄壓， 收回氣體，得到固體嘧啶酮，用去離子水重結(jié)晶，得到含量大于98%的嘧啶酮中 間體，以備下一步使用。
在2000L的高壓反應(yīng)釜，加入200KG的前面生產(chǎn)得到的中間體嘧啶酮，lkg 酸性Pd/C催化劑(催化劑配方1Fe203. 2Cr203. S04+3Pd/A1203) ， 1500kg的45% 的甲醛水溶液，加完物料，關(guān)閉高壓釜閥門，氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后通入氫氣，保持 溫度在20(TC，壓力在6MPa，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí).然后降溫，回收催化劑，粗品送到
精餾塔進(jìn)行高真空精餾,得到產(chǎn)品l， 3-二甲基丙撐脲，色譜純度可達(dá)到99. 5%.
陜西宏慶醫(yī)藥化學(xué)有P艮公司 1， 3-二甲基丙撐脲檢驗(yàn)報(bào)告書
產(chǎn)品名稱1， 3-二甲基丙撐脲規(guī) 格200Kg/桶批 量2. 8T
批號SXH腿06017試驗(yàn)生產(chǎn)日 期2009.03.20檢品來源庫房
檢驗(yàn)日期2009.03.22報(bào)告日期2009.03.22有效期至2010.05
檢驗(yàn)依據(jù)QB/HK007-2007檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果外觀無色至淡黃色透明液體無色透明液體水分《0. 10%0.048%含量》99. 5%99. 7%結(jié) 論結(jié)果符合規(guī)定備注檢驗(yàn)人張彩芳 ^貞貞A 劉輝 質(zhì)量部經(jīng)理 牛曉慶權(quán)利要求
1、一種改進(jìn)的1，3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝，其特征在于在高壓反應(yīng)釜中加入50～80KG的尿素、50～70kg的去離子水和60～80KG的丙二胺，加料完畢關(guān)閉閥門，用氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后沖1.5MPa氮?dú)猓饾u升溫到220～280℃，保持反應(yīng)釜壓力在4～8MPa，反應(yīng)5～7小時(shí)，降溫泄壓，收回氣體，得到固體嘧啶酮，用去離子水重結(jié)晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中間體，以備下一步使用；在高壓反應(yīng)釜中加入180～220KG的前述生產(chǎn)得到的中間體嘧啶酮，、0.8～1.2kg酸性Pd/C催化劑和1200～1700kg的40％～50％的甲醛水溶液，加完物料，關(guān)閉高壓釜閥門，氮?dú)庵脫Q數(shù)次，然后通入氫氣，保持溫度在180～220℃，壓力在4～8MPa，反應(yīng)時(shí)間8～12小時(shí)，然后降溫，回收催化劑，粗品送到精餾塔進(jìn)行高真空精餾，得到產(chǎn)品1，3-二甲基丙撐脲。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的改進(jìn)的l， 3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝，其特征 在于所述50 80KG的尿素可用80 96kg的0)2替代。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的1，3-二甲基丙撐脲的生產(chǎn)工藝。其通過對現(xiàn)有的1，3-二甲基丙撐脲生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)，尤其是在嘧啶酮中間體的合成這一步采用了二氧化碳(也可以使用尿素)高溫高壓法，以水做溶劑，解決了現(xiàn)有嘧啶酮中間體生產(chǎn)工藝，有機(jī)溶劑環(huán)境污染問題和生產(chǎn)成本問題，在N-甲基化這一步采用甲醛為反應(yīng)劑，酸性催化劑條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)完成N-甲基化，徹底解決了現(xiàn)有工藝甲酸的腐蝕問題和廢酸廢水的污染問題，生產(chǎn)技術(shù)工藝先進(jìn)，無污染，符合國家重點(diǎn)支持的綠色高新精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)。
文檔編號C07D239/00GK101555233SQ20091002214
公開日2009年10月14日 申請日期2009年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月22日
發(fā)明者牛小慶 申請人:陜西宏慶醫(yī)藥化學(xué)有限公司