專利名稱：一種木二糖的結(jié)晶方法
技術領域：
本發(fā)明屬于結(jié)晶技術領域，具體涉及一種從木二糖水溶液制備高純度晶體的方法。
背景技術：
低聚木糖是由2 10個木糖分子通過P-l，4-糖苷鍵連接而成的低聚糖，又稱木寡糖。 低聚木糖是功能性低聚糖家族中的一個重要成員，其甜度低于蔗糖和葡萄糖，約為蔗糖 的40%，與麥芽糖的甜度相當。
低聚木糖具有顯著的雙歧桿菌增殖能力，可使雙歧桿菌等有益菌群快速增殖，從而 抑制腸道內(nèi)有害菌群的生長；難于被消化吸收，不能被唾液、胰液、小腸絨毛腺均質(zhì)液 等分解；降低血清膽固醇和中性脂肪、防止老化和骨質(zhì)疏松癥，具有抗齲齒、防止便秘 的效果，有利于口腔健康、清除腸道內(nèi)毒素的特點；張軍華等的研究表明，低聚木糖中 的木二糖對于雙歧桿菌具有顯著增殖作用。正是由于木二糖的獨特生理學、藥理學特點， 因此在食品、醫(yī)藥保健品等諸多領域具有潛在的應用價值。
中國專利CN 1916171提出了采用55'C真空濃縮至過飽和狀態(tài)，加入晶種的方式， 室溫靜置結(jié)晶獲得木二糖晶體。雖然該方法木二糖純度達到99%以上，但采用濃縮結(jié)晶 技術，能耗相對較高；同時，結(jié)晶收率偏低，只有34%。 S.S.Tan等人在室溫條件下， 也采用加晶種和真空濃縮的方式，結(jié)晶木二糖，結(jié)晶收率也只有34Q/。(S.S.Tan,D.Y.Li, Z. Q. Jiang, Y. P. Zhu， B. Shi， L. T. Li. Production of xylobiose from the autohydrolysis explosion liquor of corncob using 7Tier附otoga /wa他7ne xylanase B(Xyn B) immobilized on nickel-chelated Eupergit C. Bioresource Technology 99(2008) 200-204)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種具有較高收率的木二糖的結(jié)晶方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下
一種木二糖的結(jié)晶方法，在每1升pH4.0~9.0、 10~200 g/L的木二糖溶液中，加入 1 80g的無機鹽和0.67 19L的有機溶劑，結(jié)晶溫度控制在10 4(TC，攪拌轉(zhuǎn)速控制在 10~500 r/min，結(jié)晶完畢后過濾，再用上述相同的有機溶劑洗滌，真空干燥，即得木二 糖晶體。
其中，木二糖溶液的pH值優(yōu)選4.5 7.0。
其中，所述的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、醋酸 鈉、醋酸鉀和醋酸鎂中的一種或幾種。其中，所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、乙二醇和丙酮中的一種或幾種。
其中，每l升木二糖溶液中，有機溶劑的加入量優(yōu)選2 18L。
其中，有機溶劑的加入方式優(yōu)選流加方式，流加速度優(yōu)選為0.5 ~ 500 mL/min。
其中，結(jié)晶溫度優(yōu)選控制在15 35'C。
其中，攪拌轉(zhuǎn)速優(yōu)選控制在50~200 r/min。
有益效果本發(fā)明的木二糖的結(jié)晶方法采用無機鹽加溶析劑的結(jié)晶方式，不僅提高了木二糖的結(jié)晶收率(結(jié)晶收率可達80%以上)，而且降低了能耗，簡化了過程，操作方便，周期短，重復性強，易于規(guī)模放大，得到的木二糖晶體產(chǎn)品外觀好，顆粒均一，光澤度好。
具體實施例方式
以下結(jié)合應用實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。實施實例是為說明而非限制本發(fā)明。本領域中任何普通技術人員能夠理解這些實施實例不以任何方式限制本發(fā)明，可做適當?shù)男薷亩贿`背本發(fā)明的實質(zhì)和偏離本發(fā)明的范圍。
實施例1:
將10g/L的木二糖溶液IOL，用鹽酸調(diào)到pH4.0，加入10g氯化鎂，在30°C、 150 r/min條件下，緩慢流加甲醇7L (流加速度為10 mL/min)，結(jié)晶完畢后，將該懸濁液過濾，用甲醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為17.4%，木二糖含量為98.1% (按無水計！)，結(jié)晶收率為85%。
實施例2:
將50g/L的木二糖溶液100L，用鹽酸調(diào)到pH5.0，加入氯化鉀4000g，攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min下緩慢加入丙酮150L (流加速度為300 mL/min)，在20'C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用丙酮洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為20.1%，木二糖含量為99.1% (按無水計！)，結(jié)晶收率為81%。
實施例3:
將100g/L的木二糖溶液50L，用氫氧化鈉調(diào)到pH6.0，加入氯化鈉4000g，攪拌轉(zhuǎn)速為100 r/min下緩慢加入乙醇450L (流加速度為500 mL/min)，在l(TC恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為18.7%，木二糖含量為96.5% (按無水計！)，結(jié)晶收率為93%。
實施例4:
將200g/L的木二糖溶液90 mL，用氫氧化鈉調(diào)到pH9.0，加入硫酸鈉5g，攪拌轉(zhuǎn)速
4為10r/min下緩慢加入乙腈360mL (流加速度為0.5mL/min)，在20。C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙腈洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為15.3%，木二糖含量為97.2% (按無水計！)，結(jié)晶收率為89%。
實施例5:
將30g/L的木二糖溶液IOL，用硫酸調(diào)到pH5.5，加入硫酸鎂60g，攪拌轉(zhuǎn)速為50 r/min下緩慢加入乙二醇24L (流加速度為50mL/min)，在40。C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙二醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為17.3%，木二糖含量為98.4% (按無水計！)，結(jié)晶收率為82%。
實施例6:
將20g/L的木二糖溶液80L，用硫酸調(diào)到pH4.5，加入硫酸鉀2000g和硫酸鎂1000g，攪拌轉(zhuǎn)速為300 r/min下緩慢加入乙醇240L (流加速度為250mL/min)，在25。C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為20.3%，木二糖含量為99.4% (按無水計！)，結(jié)晶收率為80.5%。
實施例7:
將30g/L的木二糖溶液IOOL，用醋酸調(diào)到pH4.8，加入醋酸鈉6000g，攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min下緩慢加入乙醇235L(流加速度為275mL/min)，在25。C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為18.7%，木二糖含量為95.7% (按無水計！)，結(jié)晶收率為92%。
實施例8:
將40g/L的木二糖溶液10L，用醋酸調(diào)到pH5.6，加入醋酸鉀300g和醋酸鈉300g，攪拌轉(zhuǎn)速為100 r/min，甲醇、乙醇與乙腈混合液(甲醇50L，乙醇80L，乙腈60L)以流加速度為200mL/min緩慢加入到木二糖溶液中，在IO'C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用甲醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為17.7%，木二糖含量為97.7% (按無水計！)，結(jié)晶收率為85%。
實施例9:
將60g/L的木二糖溶液20L，用氫氧化鈉調(diào)到pH6.5，加入醋酸鎂150g和醋酸鉀250g，攪拌轉(zhuǎn)速為150r/min，乙醇與乙二醇混合液(乙醇IOOL，乙二醇110L)以流加速度為220mL/min緩慢加入到木二糖溶液中，在30'C恒溫攪拌至結(jié)晶完畢。將該懸濁液過濾，用乙醇洗滌白色固體，真空干燥，得到木二糖晶體，水分含量為21.7%，木二糖含量為97.2% (按無水計！)，結(jié)晶收率為87%。
權利要求
1、一種木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于在每1升pH4.0～9.0、10～200g/L的木二糖溶液中，加入1～80g的無機鹽和0.67～19L的有機溶劑，結(jié)晶溫度控制在10～40℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在10～500r/min，結(jié)晶完畢后過濾，再用上述相同的有機溶劑洗滌，真空干燥，即得木二糖晶體。
2、 根據(jù)權利要求1所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于木二糖溶液的pH值為 4.5~7.0。
3、 根據(jù)權利要求l所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于所述的無機鹽為氯化鈉、 氯化鉀、氯化鎂、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、醋酸鈉、醋酸鉀和醋酸鎂中的一種或幾種。
4、 根據(jù)權利要求l所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲醇、 乙醇、乙腈、乙二醇和丙酮中的一種或幾種。
5、 根據(jù)權利要求1所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于每1升木二糖溶液中， 有機溶劑的加入量為2 ~18 L。
6、 根據(jù)權利要求l、 4或5所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于有機溶劑的加入 方式為流加方式。
7、 根據(jù)權利要求1所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于結(jié)晶溫度控制在15 35'C。
8、 根據(jù)權利要求1所述的木二糖的結(jié)晶方法，其特征在于攪拌轉(zhuǎn)速控制在50~200 r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種木二糖的結(jié)晶方法，即在每1升pH4.0～9.0、10～200g/L的木二糖溶液中，加入1～80g的無機鹽和0.67～19L的有機溶劑，結(jié)晶溫度控制在10～40℃，攪拌轉(zhuǎn)速控制在10～500r/min，結(jié)晶完畢后過濾，再用上述相同的有機溶劑洗滌，真空干燥，即得木二糖晶體。本發(fā)明方法具有穩(wěn)定的結(jié)晶收率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，改善了產(chǎn)品的外觀和顆粒均一性，操作簡便重復性好，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07H3/04GK101475609SQ20091002509
公開日2009年7月8日 申請日期2009年2月18日 優(yōu)先權日2009年2月18日
發(fā)明者余世袁, 強 勇, 宋向陽, 勇 徐, 鑫 李, 歐陽嘉, 連之娜, 牧 陳 申請人:南京林業(yè)大學