專利名稱：一種靛玉紅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種靛玉紅的制備方法，尤其是一種從植物中提取靛玉紅的方法。
背景技術(shù)：
靛玉紅(Indirubin)，化學(xué)名稱是2， 2'-聯(lián)亞吲哚-3， 3' -二酮，是一個(gè)化學(xué)結(jié)構(gòu)不 同于已知抗腫瘤藥的我國發(fā)現(xiàn)的藥物，主要存在于大青葉、板藍(lán)根、青黛等中藥材中。其分 子式為CwHwNA ,式量為262. 26。靛玉紅呈弱堿性，不溶于水，難溶于冷乙醇，但溶于醋酸 乙酯等且具有揮發(fā)性。靛玉紅對(duì)治療慢性粒細(xì)胞白血病有較好療效。
現(xiàn)有技術(shù)中，靛玉紅的提取分離法主要有氯仿提取法、乙醇提取法及醋酸乙酯提取法等， 但這些提取工藝得到的靛玉紅的含量很低，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的靛玉紅的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案
原料加5-10倍量甲醇超聲提取l-3次，每次0.2-l小時(shí)，合并提取液，減壓回收甲醇并濃 縮，藥液過大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁 柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，用甲醇-丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
提取靛玉紅的原料選自大青葉、板藍(lán)根和青黛。
超聲提取的甲醇用量?jī)?yōu)選為8倍量，超聲提取次數(shù)優(yōu)選為2次，提取時(shí)間優(yōu)選為每次0.5 小時(shí)，超聲提取頻率為50KHZ。
大孔樹脂型號(hào)為AB-8 、 H-103 、 D-101中的一種。 洗脫用氯仿-醋酸乙酯的配比為2-7:1 。
重結(jié)晶用甲醇-丙酮的配比為1:1-3。
采用上述技術(shù)方案制備靛玉紅，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于 下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l取大青葉10Kg，加5倍量甲醇超聲提取1次，每次0. 2小時(shí)，超聲頻率為50KHZ，合并 提取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過AB-8型大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙 酯洗脫，洗脫液濃縮，釆用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯(2:1)洗脫，洗脫液濃縮， 用甲醇-丙酮(l:l)重結(jié)晶，洗滌、干燥即得1.8g紅色粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為95.3%。
實(shí)施例2
取大青葉10Kg，加10倍量甲醇超聲提取3次，每次1小時(shí)，超聲頻率為50KHZ，合并提 取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過H-103型大孔l^ 旨柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙 酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯(7:1)洗脫，洗脫液濃縮， 用甲醇-丙酮(1:3)重結(jié)晶，洗滌、干燥即得2,6g紅色粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為93. 2%。
實(shí)施例3
取大青葉10Kg，加8倍量甲醇超聲提取2次，每次0. 5小時(shí)，超聲頻率為50KHZ，合并 提取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過D-101型大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸 乙酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯(5:1)洗脫，洗脫液濃 縮，用甲醇-丙酮(1:2)重結(jié)晶，洗滌、干燥即得2.48紅色粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為 98. 1%。
實(shí)施例4
取板藍(lán)根10Kg，加8倍量甲醇超聲提取2次，每次0.5小時(shí)，超聲頻率為50KHZ，合并 提取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過D-101型大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸 乙酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯(5:1)洗脫，洗脫液濃 縮，用甲醇-丙酮(1:2)重結(jié)晶，洗滌、干燥即得1.7g紅色粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為 97. 3%。
實(shí)施例5
取青黛10Kg，加8倍量甲醇超聲提取2次，每次0.5小時(shí)，超聲頻率為50KHZ，合并提 取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過D-101型大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙 酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯(5:1)洗脫，洗脫液濃縮， 用甲醇-丙酮(1:2)重結(jié)晶，洗滌、干燥即得16. 5g紅色粉末，經(jīng)HPLC撿測(cè)，其純度為98. 4%。
權(quán)利要求
1、一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟原料加5-10倍量甲醇超聲提取1-3次，每次0.2-1小時(shí)，合并提取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，用甲醇-丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述的原料選自大青葉、板藍(lán) 根和青黛。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述的甲醇用量為8倍量。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法,其特征在于所述的超聲提取次數(shù)為2次。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法,其特征在于所述的超聲提取時(shí)間為每次 0. 5小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法,其特征在于所述的超聲提取頻率為50KHZ。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述大孔樹脂型號(hào)為旭-8 、 H-103 、 D-IOI中的一種。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述氯仿-醋酸乙酯的配比為 2-7:1。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種靛玉紅的制備方法，其特征在于所述甲醇-丙酮的配比為 1:1-3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的靛玉紅的制備方法，工藝步驟為原料加5-10倍量甲醇超聲提取1-3次，每次0.2-1小時(shí)，合并提取液，減壓回收甲醇并濃縮，藥液過大孔樹脂柱，先用水洗脫除雜，然后用醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，采用氧化鋁柱色譜分離，以氯仿-醋酸乙酯洗脫，洗脫液濃縮，用甲醇-丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備靛玉紅，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D209/36GK101648901SQ20091002724
公開日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者琳 王, 范淦彬 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司