專(zhuān)利名稱(chēng)：2,6-二乙基-n-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的精細(xì)化工材料2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺，簡(jiǎn)稱(chēng)胺醚的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺(簡(jiǎn)稱(chēng)胺醚)是一種新的化工中間體，主要用作醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體、液晶材料等相關(guān)領(lǐng)域；隨著其新的用途的不斷發(fā)現(xiàn)，其用量也越來(lái)越廣泛，但其相關(guān)報(bào)道較少，合成制得的成品得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝。
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于主要由酯化反應(yīng)、醚化反應(yīng)和?；磻?yīng)三個(gè)反應(yīng)制得，具體步驟如下 一種2， 6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括下列步
驟
①酯化反應(yīng)
將乙二醇單丙醚、三乙胺和少量酯化催化劑通過(guò)冷凍鹽水降溫，再滴加磺酰氯反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>②醚化反應(yīng)
在高壓釜中加入2， 6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化劑，加熱并進(jìn)行縮合醚化反應(yīng)，后處理再精餾得到醚化產(chǎn)品，主要反應(yīng)方程式
如下
，5 "，5
+ GH3S03 CH2 GH2OGs H7 ^^(^hch2c'h2oc3h7 +CH3SO3H
C2H5 、C2H5在?；磻?yīng)釜中加入精醚、甲苯溶劑、碳酸鈉和水，降溫，滴加乙酰氯，保溫半小時(shí)后加水?dāng)嚢瑁o置分層，產(chǎn)品及甲苯溶劑進(jìn)入蒸
餾，蒸出甲苯溶劑，精餾出產(chǎn)品2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺，主要反應(yīng)方程式如下
c2h5 ,c2h5
HCH2CH2OC3H7 + CICOChb -^CI"^C0CHj + + H2 0 + ('()2
■C2H5 、C2H5
所述酯化反應(yīng)中乙二醇單丙醚、三乙胺、催化劑、甲磺酰氯，各
物質(zhì)的摩爾比為乙二醇單丙醚三乙胺甲磺酰氯甲磺酰氯二1:0.8
2: 0.8 2。
所述酯化反應(yīng)過(guò)程中在冷凍鹽水中的溫度為0-5°C，滴加磺酰氯后反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。
所述醚化反應(yīng)中2， 6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化劑，各物質(zhì)的摩爾比為2， 6-二乙基苯胺磺酸酯=1: 0.8 2。
所述醚化反應(yīng)的溫度為100-25(TC之間。
所述醚化縮合反應(yīng)的催化劑二甲基甲酰胺，二乙基甲酰胺等烷
基酰胺類(lèi)化合物。所述?；磻?yīng)中精醚、碳酸鈉和乙酰氯，各物質(zhì)的摩爾比為精醚碳酸鈉乙酰氯二l: 0. 8 2. 5: 0.8-3。所述?；磻?yīng)的溫度為0-5。C之間。
所述?；磻?yīng)的催化劑為碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸氫鈉等無(wú)機(jī)鹽本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于原料易得，易操作，產(chǎn)品得率高。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
將乙二醇單丙醚1摩爾、三乙胺1. 5摩爾和適量酯化催化劑混合
反應(yīng)攪拌，通過(guò)冷凍鹽水降溫到o-5°c (例crc、 1°C、 2°C、 3°C、 4
°C、 5°C、)，慢慢滴加甲磺酰氯1. 1摩爾，在5個(gè)小時(shí)左右滴加完，反應(yīng)結(jié)束后，加適量的水?dāng)嚢?小時(shí)，靜置分層，油層經(jīng)過(guò)減壓蒸餾得到產(chǎn)品磺酸酯化物167克。
在高壓釜中加入2， 6-二乙基苯胺1摩爾、磺酸酯1摩爾和適量的醚化催化劑，加熱到165-180°C (例165°C、 169°C、 170°C、 175°C、 180°C)，保溫5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后滴加液堿中和，加水洗滌分層得到油層，將油層通過(guò)精餾塔分餾得到2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)苯胺的制備190克。
2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)苯胺1摩爾、甲苯600毫升、碳酸鈉l. 1摩爾和120毫升的水，降溫至0-5°C (例0。C、 TC、 2°C、3°C、 4°C、 5°C、)，通過(guò)滴加漏斗滴加乙酰氯1. 1摩爾，滴加結(jié)束后保溫半小時(shí)加水400毫升攪拌，靜置分層，分出油層，蒸出甲苯后高真空蒸出產(chǎn)品得到2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺230克。
權(quán)利要求
1、一種2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括下列步驟①酯化反應(yīng)將乙二醇單丙醚、三乙胺和少量酯化催化劑通過(guò)冷凍鹽水降溫，再滴加磺酰氯反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下②醚化反應(yīng)在高壓釜中加入2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化劑，加熱并進(jìn)行縮合醚化反應(yīng)，后處理再精餾得到醚化產(chǎn)品，主要反應(yīng)方程式如下③酰化反應(yīng)在酰化反應(yīng)釜中加入精醚、甲苯溶劑、碳酸鈉和水，降溫，滴加乙酰氯，保溫半小時(shí)后加水?dāng)嚢瑁o置分層，產(chǎn)品及甲苯溶劑進(jìn)入蒸餾，蒸出甲苯溶劑，精餾出產(chǎn)品2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺；主要反應(yīng)方程式如下
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰 苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述酯化反應(yīng)中乙二醇單丙醚、三乙胺、甲磺酰氯，各物質(zhì)的摩爾比為乙二醇單丙醚三乙胺甲磺酰氯: 甲磺酰氯=1: 0. 8 2: 0.8 2。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述酯化反應(yīng)過(guò)程中在冷凍鹽水中的溫度為0-5'C，滴加磺酰氯后反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰 苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醚化反應(yīng)中2， 6-二乙基苯胺、磺酸酯化物，各物質(zhì)的摩爾比為2， 6-二乙基苯胺磺酸酯=1: 0.8 2。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰 苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醚化反應(yīng)的溫度為100-25(TC之 間。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醚化縮合反應(yīng)的催化劑為二甲基甲酰胺，二乙基甲酰胺等垸基酰胺類(lèi)化合物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述?；磻?yīng)中精醚、碳酸鈉和乙酰 氯，各物質(zhì)的摩爾比為精醚碳酸鈉乙酰氯=1: 0. 8 2. 5: 0. 8_3。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰 苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述?；磻?yīng)的溫度為0-5。C之間。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2， 6-二乙基-N- (2-丙氧乙基)乙酰 苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述?；磻?yīng)的催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉等無(wú)機(jī)鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生產(chǎn)工藝，以乙二醇單丙醚、三乙胺和適量酯化催化劑在一定條件下先進(jìn)行酯化反應(yīng)；再在高壓釜中加入2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化劑，加熱并進(jìn)行醚化反應(yīng)；最后在?；磻?yīng)釜中加入精醚、甲苯溶劑、碳酸鈉和水，降溫，滴加乙酰氯，?；磻?yīng)后制得成品。本發(fā)明的原料易得，易操作，產(chǎn)品得率高。
文檔編號(hào)C07C233/00GK101475508SQ20091002836
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月22日
發(fā)明者莉 王, 賈慶山, 馬海兵 申請(qǐng)人:南通德益化工有限公司