專利名稱：：共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種含鹽混合萃取劑萃取精餾工藝，具體涉及一種共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-乙酸-水及丙醛-乙酸體系的工藝方法，特別是一種丙醛萃取精餾分離的含鹽混合溶劑及共沸精餾和含鹽混合溶劑結(jié)合分離工藝方法。本發(fā)明還將提供這種方法所使用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
：丙醛是重要的有機原料，可以進(jìn)行一系列有機合成。它是制取醇酸樹脂，高效低毒農(nóng)藥除草劑、殺蟲劑、防霉劑，橡膠促進(jìn)劑等的原料。由它制得的有機產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品、輕紡、飼料等方面。丙醛還用作乙烯聚合的鏈終止劑。由丙醛能很容易地氧化成丙酸，加氫成正丙醇，是這兩種產(chǎn)品工業(yè)上主要生產(chǎn)方法。丙醇與丙酸反應(yīng)可制取很有用的丙酸丙酯，由丙酸又能制得丙酸酐，它是丙酸纖維素的原料。丙醛與曱醛一起，很容易地進(jìn)行羥曱基化反應(yīng)，生成三羥曱基乙烷，而后者廣泛用于合成各種樹脂、發(fā)泡劑及增塑劑等。由于丙醛與乙酸、曱醛和水均形成共沸，采用共沸精餾法分離混合產(chǎn)物，回流比(R)控制在約10:1,不僅能耗大，而且僅能得到98%左右的丙醛。目前為了得到高純度丙醛，采用氧化鈣干燥脫水，再蒸餾，可以得到99%以上的丙醛，但分離過程能耗高，產(chǎn)生大量廢液需要處理，該方法分離過程復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明將提供一種精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的工藝方法，與傳統(tǒng)工藝相比，新方法工藝步驟比較簡單，產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，生產(chǎn)過程無廢液排放，能耗低。本發(fā)明采用精鎦和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液，原料液經(jīng)共沸蒸餾后，得到98%的丙醛，同時脫去其中微量的乙酸，98%的丙醛經(jīng)加鹽混合溶劑萃取精餾后，可一次得到99.8%以上的丙醛，得率可達(dá)97%以上。本發(fā)明提供的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離的方法，是一個共沸精餾和萃取精餾結(jié)合分離丙醛一乙S吏一水體系，具體方案是一種共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，步驟如下(1).原料丙醛、水、乙酸混合液先經(jīng)共沸蒸餾；塔頂?shù)玫?8%左右的丙醛；(2).上述98%左右的丙醛用含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)萃取分離，塔頂?shù)?9.8%以上的丙醛，塔釜流出含鹽混合萃取劑；(3).上述含鹽混合萃取劑經(jīng)再生塔處理，根據(jù)丙醛、含酸水及萃取劑的沸點不同，再生塔塔頂分別得到98%丙醛、含酸水溶液及含萃取溶劑餾分；(4).98%丙醛回共沸蒸餾塔原料罐，循環(huán)使用；(5).含酸水溶液去水處理；含萃取溶劑餾分去混合溶劑(萃取劑)儲罐；含鹽混合萃取劑循環(huán)使用。以上方案中，步驟(2)的含環(huán)丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)的進(jìn)料量比例為1:0.51.5，所述萃取塔塔頂溫度控制在47.5~48°C;所述的含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑中，鹽的質(zhì)量含量為1015%，環(huán)丁石風(fēng)和甘油的容積比為1:1;所述的鹽為醋酸鈉或醋酸鉀；所述的含鹽混合萃取劑循環(huán)使用。具體步驟是合成反應(yīng)精餾后溶液一餾分①進(jìn)入共沸蒸餾塔，塔頂?shù)玫?8。/。左右的丙醛②進(jìn)入加鹽萃取精餾塔，控制塔頂溫度在47.948.rC;萃取劑在原料上方NS位置進(jìn)料，塔頂為99.8。/。以上的丙醛④；萃取塔釜混合液經(jīng)再生塔處理，再生塔頂分別餾出餾分Q)、餾分⑧和餾分⑨；餾分⑦送至共沸蒸餾塔處理，餾分⑧為含酸水溶液去水處理，餾分⑨去混合溶劑儲罐；再生塔底處理后溶劑送至餾分⑤循環(huán)使用。分離過程的工藝條件分離過程中各塔釜溫度控制、回流比、進(jìn)料位置及塔板數(shù)見表l所示。表1分離過程工藝條件<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>換言之，以上方案中的工藝參數(shù)如下所述萃取塔塔底溫度85105。C，回流比34;所述再生纟荅i荅頂溫度47102°C，再生^荅i荅底溫度130142°C，回流比12;所述共沸蒸餾塔塔頂溫度4748。C，塔底溫度100~102°C，回流比4。完成本申請第2個發(fā)明任務(wù)的方案是一種上述共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法所使用的設(shè)備，由萃取精餾塔、再生塔與共沐蒸餾塔組成，其特征在于，所述萃取塔結(jié)構(gòu)如下料貯槽通過泵及玻璃轉(zhuǎn)子流量計接萃取精餾塔的下部，萃取精餾塔的塔釜設(shè)有塔釜取樣器、塔釜溫度計、電磁棒和電熱套；精餾塔的塔頂設(shè)有冷凝器，并設(shè)有塔頂取樣器、塔頂溫度計和回流口；塔中部通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計及泵，與溶劑貯槽連接；該萃取精餾塔的塔內(nèi)設(shè)有填料；塔外設(shè)有玻璃纖維棉及夾套。本發(fā)明提供一種精餾和復(fù)合萃取精餾結(jié)合方法分離丙醛、水和乙酸的工藝，國內(nèi)外尚未見報道。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的新方法工藝步驟比較簡單，產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，生產(chǎn)過程無廢液排放，能耗低。圖1為精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的工藝流程圖2為加鹽復(fù)合萃取實驗裝置。具體實施方式實施例l,共沸精餾和萃取精餾結(jié)合工藝及實驗裝置分別參照圖1、圖2,其中l(wèi)為原料貯槽，2為泵，3為玻璃轉(zhuǎn)子流量計，4為塔釜取樣器，5為電熱套，6為塔蚤，7為塔釜溫度計，8為溶劑貯槽，9為泵，IO為玻璃轉(zhuǎn)子流量計，ll為玻璃纖維棉及夾套，12為填料，13為塔頂取樣器，14為回流口，15為塔頂溫度計，16為電磁棒，17為冷凝器。丙醛-乙酸-水混合液經(jīng)SP-6800色譜儀分析，組成見表2所示，表中組成均為質(zhì)量含量。原料液經(jīng)共沸蒸餾后，得到98%的丙醛，同時脫去其中微量的乙酸，98%的丙醛經(jīng)加鹽混合溶劑萃取精餾后，可一次得到99.8%以上的丙醛，得率可達(dá)97%以上，混合萃取劑循環(huán)使用，過程無廢水排放。實驗在常壓下進(jìn)行，塔內(nèi)徑為22mm，內(nèi)裝(J)3*36型不銹鋼填料，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)體系測定，該填料等板高度HETP=27mm。塔釜用電熱套加熱，塔頂產(chǎn)品出料及原料、溶劑、進(jìn)料均用玻璃轉(zhuǎn)子流量計計量，塔頂回流用電磁棒調(diào)節(jié)，塔釜用真空泵抽出，塔底組成見表2所示，塔底流出液送至溶劑再生塔，再生塔操作條件如表l所示，溶劑經(jīng)脫水、脫酸后循環(huán)使用，再生塔處理后，塔頂、塔底組成見表2所示，塔頂98%左右丙醛送至共沸蒸餾塔作原料，含酸水溶液送至水處理裝置，含萃取劑餾分送至再生塔作原料及乙酸回收塔處理。表2共沸蒸餾和含鹽混合溶劑萃取精餾萃取分離結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例2，與實施例l基本相同，但有以下改變步驟(2)的含環(huán)丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)的進(jìn)料量比例為1:1.5;所述的含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑中，鹽的質(zhì)量含量為15%,環(huán)丁砜和甘油的容積比為1:1;所述的鹽為醋酸鈉。實施例3，與實施例l基本相同，但有以下改變步驟(2)的含環(huán)丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)的進(jìn)料量比例為1:0.5;所述的含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑中，鹽的質(zhì)量含量為10%;所述的鹽為醋酸鉀。權(quán)利要求1、一種共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，步驟如下(1).原料丙醛、水、乙酸混合液先經(jīng)共沸蒸餾；萃取精餾塔塔頂?shù)玫?8％左右的丙醛；(2).上述98％左右的丙醛用含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑萃取分離，萃取精餾塔塔頂?shù)?9.8％以上的丙醛，塔釜流出含鹽混合萃取劑；(3).上述含鹽混合萃取劑經(jīng)再生塔處理，根據(jù)丙醛、含酸水及萃取劑的沸點不同，再生塔塔頂分別得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶劑餾分；(4).98％丙醛回共沸蒸餾塔原料罐，循環(huán)使用；(5).含酸水溶液去水處理；含萃取溶劑餾分去混合溶劑儲罐；含鹽混合萃取劑循環(huán)使用。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，所述步驟(2)的含環(huán)丁石風(fēng)和甘油混合溶劑的進(jìn)料量比例為1:0.51.5;所述的含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑中，鹽的質(zhì)量含量為10~15%，環(huán)丁石風(fēng)和甘油的容積比為1:1;所述的鹽為醋酸鈉或醋酸鉀；所述的含鹽混合萃取劑循環(huán)使用。3、根據(jù)權(quán)利要求2所迷的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，具體操作步驟是合成反應(yīng)精餾后溶液一餾分①進(jìn)入共沸蒸餾塔，塔頂?shù)玫?8。/。左右的丙醛②，該丙醛②進(jìn)入加鹽萃取精餾塔，控制塔頂溫度在47.9~48.rC;萃取劑在原料上方NS位置進(jìn)料，塔頂為99.8。/。以上的丙醛④；該萃取精餾塔塔釜混合液經(jīng)再生塔處理，再生塔頂分別餾出餾分⑦、餾分⑧和餾分⑨；餾分⑦送至共沸蒸餾塔處理，餾分⑧為含酸水溶液去水處理，餾分⑨去混合溶劑儲罐；再生塔底處理后溶劑送至餾分⑤循環(huán)使用。4、根據(jù)權(quán)利要求13之一所述的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，工藝參數(shù)如下所述萃取塔塔底溫度85~105°C，回流比3~4;所述再生塔塔頂溫度47~102°C，再生塔塔底溫度130-142。C，回流比12;所述共沸蒸餾塔塔頂溫度47~48°C，塔底溫度100~102°C，回流比4。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，分離過程中各塔釜溫度控制、回流比、進(jìn)料位置及塔板數(shù)見表1所示表1分離過程工藝條件<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>6、一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法所使用的設(shè)備，由萃取精餾塔、再生塔與共沸蒸餾塔組成，其特征在于，所述萃取精餾塔結(jié)構(gòu)如下料貯槽通過泵及玻璃轉(zhuǎn)子流量計接萃取精餾塔的下部，萃取精餾塔的塔釜設(shè)有塔釜取樣器、塔釜溫度計、電磁棒和電熱套；萃取精餾塔的塔頂設(shè)有冷凝器，并設(shè)有塔頂取樣器、塔頂溫度計和回流口；塔中部通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計及泵，與溶劑貯槽連接；該萃取精餾塔的塔內(nèi)設(shè)有填料；塔外設(shè)有玻璃纖維棉及夾套。全文摘要共沸精餾和含鹽混合萃取劑萃取精餾結(jié)合分離丙醛-水-乙酸混合液的方法及其設(shè)備，步驟如下(1)原料丙醛、水、乙酸混合液先經(jīng)共沸蒸餾；萃取精餾塔塔頂?shù)玫?8％左右的丙醛；(2)上述98％左右的丙醛用含鹽環(huán)丁砜和甘油混合溶劑萃取分離，萃取精餾塔塔頂?shù)?9.8％以上的丙醛，塔釜流出含鹽混合萃取劑；(3)上述含鹽混合萃取劑經(jīng)再生塔處理，再生塔塔頂分別得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶劑餾分；(4)98％丙醛回共沸蒸餾塔原料罐，循環(huán)使用；(5)含酸水溶液去水處理；含萃取溶劑餾分去混合溶劑儲罐；含鹽混合萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明工藝步驟比較簡單，產(chǎn)品純度高，混合萃取劑循環(huán)使用，生產(chǎn)過程無廢液排放，能耗低。文檔編號C07C47/02GK101544549SQ20091002989公開日2009年9月30日申請日期2009年3月20日優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日發(fā)明者顧正桂申請人:江蘇沿江化工資源開發(fā)研究院有限公司