專利名稱：2-吡啶甲酸的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲酸的合成方法。
背景技術：
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現(xiàn)有的制2-吡啶甲酸的方法包括
1、 以2-甲基吡啶為原料高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸，然后用溶 劑提取，據(jù)文獻報道的最終收率只有不到70%。
2、 以2-乙烯基吡啶為原料，高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸，然后 提取，由于該反應的副反應較多，因此還要進行幾次重結晶才能得到合 格的產品。
3、 以2-甲基吡啶為原料硫酸氧化也能得到2-吡啶甲酸，但該工藝 會產生大量的廢酸，處理困難。
提純的工藝有苯法、水相法、醋酸法和乙醇法，苯法消耗溶劑量太 大，大約是乙醇法的10倍，而水相法產品的純度不高，醋酸法雖然產 品質量好，但醋酸是強酸對設備的腐蝕性極強，也不利于安全生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種易操作，產品收率高的2-吡啶甲酸的合 成方法。
本發(fā)明的技術解決方案是.-
一種2-吡啶甲酸的合成方法，其特征是將2-氰基吡啶在堿性條件下進行水解，然后用酸中和，再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。 所述的2-吡啶甲酸的合成方法，包括下列步驟按照2-氰基吡啶 無離子水的質量比為1: 2的比例，將反應物料加入燒瓶中，開攪拌， 升溫到50-7CTC，往燒瓶中加入2-氰基吡啶氫氧化鈉的摩爾比為l:
1.0—1.3的30%的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，回流反應4-12
小時，然后蒸水，蒸出的水量為2-氰基吡啶蒸出水量的質量比為l:
0.5—1.5，蒸水結束之后，將反應液冷卻到20-60°C，加入30%的鹽酸， 調節(jié)反應液PH值在2.5 6.5，然后再開蒸汽升溫蒸水，蒸到反應液溫 度達到100-16(TC時，反應液蒸干，結束蒸水，然后往燒瓶中滴加2-氰 基吡啶無水酒精的質量比為l: 1.0—3.0的無水酒精，維持反應液的 溫度在55-75°C，加結束之后再攪拌溶解2-7小時，然后過濾，將濾液 冷卻結晶，析出固體2-吡啶甲酸，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸。
本發(fā)明工藝簡單，易操作，產品收率高。
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式
實施例l.-
在500ml的三口燒瓶中，加入100g的2-氰基吡啶和200g的無離子 水，然后開攪拌，升溫到5(TC，往燒瓶中加入128.2g的30%的氫氧化 鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，回流反應4小時，然后蒸水，蒸水50g后， 將反應液冷卻到20。C，加入30%的鹽酸，調節(jié)反應液PH值在2.5，然后 再開蒸汽升溫蒸水，蒸到釜溫達到12(TC時，反應液蒸干，結束蒸水， 然后往燒瓶中滴加300g的無水酒精，維持反應液的溫度在55"C，加結束之后再攪拌溶解2小時，然后過濾，將濾液冷卻結晶，析出固體2-
吡啶甲酸，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸106.0g，收率為89.6%。
實施例2:
在實施例1的基礎上，將反應用的30°/。的氫氧化鈉增加到141. 0g， 回流反應時間增加到6小時，其它條件與實施例1同，得到2-吡啶甲酸 108. lg，收率為91. 4%。
實施例3:
在實施例1的基礎上，將反應用的30%的氫氧化鈉增加到153. 8g， 回流反應時間增加到10小時，蒸水量為100g，加30%的鹽酸調PH值到 3.5，蒸干溫度提高到13(TC，其它條件與實施例l同，得到2-吡啶甲 酸107.2g，收率為90.6%。
實施例4:
在實施例3的基礎上，將無水酒精的用量減少到100g，溶解溫度提 高到75'C，溶解時間增加到7小時，其它條件與實施例3同，得到2-吡啶甲酸110.6g，收率為93.5%。
實施例5:
在實施例4的基礎上，將蒸水量提高到150g，加30%的鹽酸調PH 值到5.5，蒸干溫度提高到15(TC，其它條件與實施例4同，得到2-吡 啶甲酸112.4g，收率為95%。
權利要求
1、一種2-吡啶甲酸的合成方法，其特征是將2-氰基吡啶在堿性條件下進行水解，然后用酸中和，再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。
2、根據(jù)權利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征是包 括下列步驟按照2-氰基吡啶無離子水的質量比為l: 2的比例，將反應物料加入燒瓶中，開攪拌，升溫到50-7(TC，往燒瓶中加入2-氰基 吡啶氫氧化鈉的摩爾比為h 1. O—l. 3的30%的氫氧化鈉，加完之后， 再繼續(xù)升溫，回流反應4-12小時，然后蒸水，蒸出的水量為2-氰基吡 啶蒸出水量的質量比為l: 0.5—1.5，蒸水結束之后，將反應液冷卻 到20-60。C，加入30%的鹽酸，調節(jié)反應液PH值在2. 5 6.5，然后再開 蒸汽升溫蒸水，蒸到反應液溫度達到100-16(TC時，反應液蒸干，結束 蒸7jC，然后往燒瓶中滴加2-氰基吡啶無水酒精的質量比為1: 1. 0—3. 0 的無水酒精，維持反應液的溫度在55-75°C，加結束之后再攪拌溶解2-7 小時，然后過濾，將濾液冷卻結晶，析出固體2-吡啶甲酸，過濾，烘干， 得到2-吡啶甲酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-吡啶甲酸的合成方法，將2-氰基吡啶在堿性條件下進行水解，然后用酸中和，再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。本發(fā)明工藝簡單，易操作，產品收率高。
文檔編號C07D213/79GK101602715SQ200910031479
公開日2009年12月16日 申請日期2009年4月29日 優(yōu)先權日2009年4月29日
發(fā)明者丁彩峰, 芳 劉, 周新建, 朱小剛, 薛建鋒 申請人:南通醋酸化工股份有限公司