專利名稱：2-吡啶甲酸鉻的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法。
技術(shù)背景-
現(xiàn)有技術(shù)中2-吡啶甲酸鉻的合成工藝路線
1、 專利CN1408708A以2-乙烯基吡啶為原料采用高錳酸鉀氧化 法合成成2-吡啶甲酸然后與三氯化鉻絡(luò)合。該方法得到的2-吡啶甲酸 純度低需要進行多次結(jié)晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且該工藝還產(chǎn) 生大量的副產(chǎn)物二氧化錳需要處理。高錳酸鉀價格也較貴。
2、 專利CN1772737A以2-甲基吡啶為原料，采用硫酸氧化的到 2-吡啶甲酸，然后再與三氯化鉻絡(luò)合的到產(chǎn)品。該工藝由于采用硫酸進 行氧化，回產(chǎn)生大量的廢酸，給環(huán)保處理帶來很大的困難。
3、 以2-甲基吡啶為原料，采用高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸， 再進行絡(luò)合得到產(chǎn)品。該工藝還產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物二氧化錳需要處理。 高錳酸鉀價格也較貴。產(chǎn)品單程收率也較低，副反應(yīng)多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可 操作性強，反應(yīng)收率高的2-吡啶甲酸鉻的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法，其特征是先將2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的鈉鹽溶液，然后加三氯化鉻溶液絡(luò)合得到2-吡啶甲 酸鉻的產(chǎn)品。
所述的2-吡啶甲酸鉻的合成方法，包括下列步驟
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 將2-氰基吡啶與無離子水按照l: 2的比例加入燒瓶中，開攪拌，
升溫到50 70°C，往燒瓶中加入2-氰基吡啶氫氧化鈉摩爾比為1: 1.0—1.5的30%的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在60 8(TC保溫 反應(yīng)6 10小時，然后，冷卻到30 5(TC，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng) 液PH值在3.5 5.5，反應(yīng)液溫度降到45 5(TC后，待用； (2 )絡(luò)合反應(yīng)
將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的燒瓶中，滴加量 為2-氰基吡啶三氯化鉻摩爾比為l: 1.02—1.22，加完后再攪拌絡(luò)合 反應(yīng)1小時，然后冷卻到2(TC，放料，抽干，濾餅用2-氰基吡啶無 離子水質(zhì)量比為h 5--10的無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻。反應(yīng)方程式
本發(fā)明與傳統(tǒng)的以2-甲基吡啶為原料氧化合成2-吡啶甲酸鉻的方 法相比較，合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可操作性強，反應(yīng)收率 高，產(chǎn)品質(zhì)量好。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式
實施例1:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到7(TC，往燒瓶中加入26g的30。/。的氫氧化 鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在7(TC保溫反應(yīng)6小時，然后，冷卻到 30°C，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值在5.5，反應(yīng)液溫度維持在50 °C，待用；
(2 )絡(luò)合反應(yīng)
將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒 瓶中，滴加量為51.8g，加完后再攪拌絡(luò)合反應(yīng)1小時，然后冷卻到20 °C，放料，抽干，濾餅用100g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻約26.53g，收率為99.0%，質(zhì)量指標(biāo)超過國標(biāo)，含量 大于99. 5%。
實施例2:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到7(TC，往燒瓶中加入26g的3(m的氫氧化 鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在7(TC保溫反應(yīng)6小時，然后，冷卻到 30°C，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液ra值在4.5，反應(yīng)液溫度維持在50 °C，待用；
(2 )絡(luò)合反應(yīng)將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒 瓶中，滴加量為51.8g，加完后再攪拌絡(luò)合反應(yīng)1小時，然后冷卻到20 °C，放料，抽干，濾餅用200g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻約26.20g，收率為97.8%，質(zhì)量指標(biāo)超過國標(biāo)，含量 大于99. 5%。
實施例3:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到5(TC，往燒瓶中加入30g的30%的氫氧化 鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在6(TC保溫反應(yīng)10小時，然后，冷卻到 3CTC，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值在5.5，反應(yīng)液溫度降到45 'C后，待用；
(2 )絡(luò)合反應(yīng)
將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒 瓶中，滴加量為53.8g，加完后再攪拌絡(luò)合反應(yīng)1小時，然后冷卻到20 °C，放料，抽干，濾餅用200g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻約26.40g，收率為98.5%，質(zhì)量指標(biāo)超過國標(biāo)，含量 大于99. 5%。
實施例4:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到7(TC，往燒瓶中加入38. 4g的30%的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在8crc保溫反應(yīng)io小時，然后，冷卻
到5(TC，加入30。/。的鹽酸g，調(diào)節(jié)反應(yīng)液ra值在3.5，反應(yīng)液溫度降到 5(TC后，待用；
(2 )絡(luò)合反應(yīng)
將配制好了的20。/。的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒 瓶中，滴加量為61.97g，加完后再攪拌絡(luò)合反應(yīng)1小時，然后冷卻到 2CTC，放料，抽干，濾餅用200g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘 干，得到2-吡啶甲酸鉻約26. lg，收率為97.4%，質(zhì)量指標(biāo)超過國標(biāo)， 含量大于99. 5%。
權(quán)利要求
1、一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法，其特征是先將2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的鈉鹽溶液，然后加三氯化鉻溶液絡(luò)合得到2-吡啶甲酸鉻的產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-吡啶甲酸鉻的合成方法，其特征是:包括下列步驟(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 將2-氰基吡啶與無離子水按照l: 2的比例加入燒瓶中，開攪拌， 升溫到50 70°C，往燒瓶中加入2-氰基吡啶氫氧化鈉摩爾比為1:`1.0—1.5的30%的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在60 8(TC保溫 反應(yīng)6 10小時，然后，冷卻到30 5(TC，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng) 液PH值在`3.5 5.5，反應(yīng)液溫度降到45 5(TC后，待用； (2 )絡(luò)合反應(yīng)將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的燒瓶中，滴加量 為2-氰基吡啶三氯化鉻摩爾比為l: 1.02—1.22，加完后再攪拌絡(luò)合 反應(yīng)1小時，然后冷卻到2(TC，放料，抽干，濾餅用2-氰基吡啶無 離子水質(zhì)量比為l: 5--10的無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法，先將2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的鈉鹽溶液，然后加三氯化鉻溶液絡(luò)合得到2-吡啶甲酸鉻的產(chǎn)品。本發(fā)明與傳統(tǒng)的以2-甲基吡啶為原料氧化合成2-吡啶甲酸鉻的方法相比較，合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可操作性強，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號C07D213/79GK101602716SQ20091003148
公開日2009年12月16日 申請日期2009年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月29日
發(fā)明者丁彩峰, 芳 劉, 周新建, 朱小剛, 薛建鋒 申請人:南通醋酸化工股份有限公司