專利名稱：N.n二甲基氯霉胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的制備方法，尤其是一種N.N二甲基氯霉胺的制備方 法。
背景技術(shù)：
N.N二甲基氯霉胺味苦，右旋化合物，是一種農(nóng)藥中間體，廣泛用于菊酯類等混旋 體的折分分離，重要的農(nóng)藥中性物質(zhì)折分劑。用N.N二甲基氯霉胺制成的殺蟲劑可以有效 除蟲，除蟲機理特別，用量少，藥效顯著，且對人畜安全，基本不影響環(huán)境。以前的N. N 二甲 基氯霉胺的生產(chǎn)成本高，極大的影響了其用途以及用量的進一步推廣。現(xiàn)有技術(shù)中經(jīng)常將 分離出來的母液經(jīng)過高溫而被碳化，變蒸餾殘渣，降低了產(chǎn)品的收率，浪費了原材料的消 耗，增加了 "三廢"的處理費用和"三廢"的排放與總量，提高了產(chǎn)品的制備成本。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程 環(huán)保、收率高的N. N 二甲基氯霉胺的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種N.N二甲基氯霉胺的制備方法，步驟如下
將配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱反應(yīng)后負壓脫溶，然后冷凍結(jié) 晶、離心甩料、烘干，得到N. N 二甲基氯霉胺。 在所述步驟中，按投料順序開始投料，將配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反應(yīng) 釜內(nèi)，升溫至6(TC，攪拌1小時，繼續(xù)升溫到9(TC，保溫2小時，保溫結(jié)束，負壓脫溶，脫 溶溫度控制內(nèi)溫在75°C 士2t:，真空度控制在0.9MPA以上，脫溶結(jié)束(以無物料流出為 準)，加水、攪拌30分鐘，用氨水調(diào)至pH值到7-8之間，再用矸調(diào)ra值到8-9之間(在 用矸調(diào)PH值時要分布均勻)，攪拌降溫至Ot:冷凍結(jié)晶，再離心甩料，烘干，得到N. N二甲
基氯霉胺，優(yōu)選右旋胺基物水甲酸甲醛脫溶后加水量氨水液矸的重量比為 i : o. 8 : o. 8 : i. 5 : i. 5 : i. 2 : o. 6。 通過以上方法制備的N.N二甲基氯霉胺，水份《0.5X，比旋光度^+25。，乳化層 《80ml。本方法降低了甲醛的用量，充分利用了原材料，收率高，符合環(huán)保、清潔生產(chǎn)的要 求，提高了企業(yè)經(jīng)濟效益。
具體實施例方式
將100kg右旋氨基物投入反應(yīng)釜內(nèi)，每100kg右旋氨基物中加入80kg水、80kg甲 酸、150kg甲醛進行升溫，升溫至6(TC，攪拌1小時，再繼續(xù)升溫到9(TC保溫2小時，保溫結(jié) 束開始負壓脫溶，脫溶溫度控制內(nèi)溫在75°C ±2°C ，真空度控制在0. 9MPA以上，脫溶結(jié)束 (以無物料流出為準)，加150kg水、攪拌30分鐘后用120kg氨水調(diào)至pH值到7-8之間， 再用分布器均勻滴加60kg矸調(diào)ra值到8-9之間(在用矸調(diào)pH值時要分布均勻)，攪拌降 溫至ot:冷凍結(jié)晶，再離心甩料，甩出的母液作為廢水處理，物料去烘房烘干，溫度控制在60-65°〇，得到成品N.N二甲基氯霉胺。 其中投料比為右旋胺基物=100kg 水=80kg 甲酸=80kg 甲醛=150kg 脫溶后加水量二 150kg 氨水=120kg 液石干=60kg。
權(quán)利要求
一種N.N二甲基氯霉胺的制備方法，其特征在于步驟如下將配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱反應(yīng)后負壓脫溶，然后冷凍結(jié)晶、離心甩料、烘干，得到N.N二甲基氯霉胺。
2. 如權(quán)利要求1所述的N. N二甲基氯霉胺的制備方法，其特征在于按投料順序開始 投料，將配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至6(TC，攪拌1小時，繼續(xù)升溫 到9(TC，保溫2小時，保溫結(jié)束，負壓脫溶，脫溶溫度控制內(nèi)溫在75°C 士2t:，真空度控制 在0. 9MPA以上，脫溶結(jié)束，加水、攪拌30分鐘，用氨水調(diào)至pH值到7-8之間，再用矸調(diào)pH 值到8-9之間，攪拌降溫至0t:冷凍結(jié)晶，再離心甩料，烘干，得到N. N 二甲基氯霉胺，水份 《0.5%，比旋光度> +25 ° ，乳化層《80ml 。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的N. N 二甲基氯霉胺的制備方法，其特征在于右旋胺基物水甲酸甲醛脫溶后加水量氨水液矸的重量比為 i : o. 8 : o. 8 : i. 5 : i. 5 : i. 2 : o. 6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N.N二甲基氯霉胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟將配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱反應(yīng)后負壓脫溶，然后冷凍結(jié)晶、離心甩料、烘干，得到N.N二甲基氯霉胺，通過上述方法制備的N.N二甲基氯霉胺，水份≤0.5％，比旋光度≥+25°，乳化層≤80ml。本方法反應(yīng)過程縮小甲醛的用量，提高了原材料的利用率和產(chǎn)品的收率，改善了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C213/00GK101700999SQ20091003454
公開日2010年5月5日 申請日期2009年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月17日
發(fā)明者張興華, 許廣嶺, 馬文元 申請人:揚州市天平化工廠有限公司