專利名稱：一種從八角中提取莽草酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種從八角中提取莽草酸的方法。
背景技術(shù)：
莽草酸(分子式為C7HK)Os)是一種羥基酸，可用于合成治療禽流感的
藥物"達(dá)菲"(Tamiflu)，主要從八角的果實(shí)中提取。傳統(tǒng)提取莽草酸的方法是取干燥的八角果實(shí)，經(jīng)粉碎，用水浸提，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得浸膏，然后上硅膠柱，梯度洗脫，加活性炭煮沸脫色，過(guò)濾得濾液，重結(jié)晶得到莽草酸。傳統(tǒng)方法如果用冷水浸泡八角，則由于八角中茴香油的存在使得提取效率不高；如果用熱水浸泡八角，則由于大量非有效成分進(jìn)入提取液，給提純步驟帶來(lái)困難；另外，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)也會(huì)消耗大量的能源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種高效節(jié)能、成本低、工藝簡(jiǎn)單的從八角中提取莽草酸的方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種從八角中提取莽草酸的方法，是先用超臨界C02流體萃取八角中的茴香油；然后用水浸泡提取除油后的八角，得到莽草酸提取液；再用反滲透膜裝置濃縮莽草酸提取液；經(jīng)過(guò)脫色、結(jié)晶得到莽草酸。
所述超臨界C02流體萃取八角中的茴香油，是在萃取前先將八角粉碎至20~80目；萃取壓力是14 24MPa，萃取溫度30 45r; —級(jí)分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45t:; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度常溫。最高茴香油出油率可達(dá)10%以上；經(jīng)過(guò)上述超臨界C02提取茴香油處理的八角粉末可供本發(fā)明提取莽草酸使用。
所述用水浸泡提取除油后的八角，八角水的重量比為1: 15 20，浸
泡溫度為15 25"C，浸泡次數(shù)為1 5次，每次浸泡時(shí)間為60 180分鐘。所述反滲透膜濃縮提取液，反滲透膜前端壓力為1 5Mpa，濃縮溫度2Q 45'C，提取液的PH值為3 4,莽草酸提取收率可達(dá)9%以上。
3本發(fā)明采用超臨界C02流體萃取八角中的茴香油， 一方面使得除去油性成分后八角中的水溶性成分更容易被水浸提出來(lái)，另一方面可以打開(kāi)八角的細(xì)胞壁，使得除去油性成分后八角中的水溶性成分更容易被水浸提出來(lái)，為冷水浸泡提取莽草酸奠定基礎(chǔ)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果
(1) 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、易于控制，莽草酸提取率可達(dá)9%以上。
(2) 本發(fā)明采用反滲透膜裝置濃縮提取液，降低了能源和時(shí)間的消耗。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1
稱取20目八角100g裝入超臨界C02流體提取設(shè)備中，用C02充入設(shè)備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為14 MPa，萃取溫度3(TC; —級(jí)分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45°C; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率8.5。/。；從超臨界002提取設(shè)備中取出脫油后的八角粉末以15'C純水提取2次，每次提取120min，液固比為15: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端壓力為1Mpa，濃縮溫度為20'C，提取液的PH為3.0;濃縮后的提取液經(jīng)脫色，結(jié)晶，莽草酸收率為8.8%。
實(shí)施例2
稱取40目八角500g裝入超臨界CO2流體提取設(shè)備中，用002充入設(shè)備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為16MPa，萃取溫度35'C; —級(jí)分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45。C; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率8.9%;從超臨界002提取設(shè)備中取出脫油后的八角粉末以15。C純水提取3次，每次提取90min，液固比為15: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端壓力為2Mpa，濃縮溫度為25'C，提取液的PH為3.2;濃縮后的提取液經(jīng)脫色，結(jié)晶，莽草酸收率為9.1°/0。實(shí)施例3
稱取40目八角1000g裝入超臨界C02流體提取設(shè)備中，用C02充入 設(shè)備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為18MPa,萃取溫度35"C; —級(jí) 分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45°C; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫 度常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率9.9%;從超臨界002提取設(shè) 備中取出脫油后的八角粉末以2CTC純水提取5次，每次提取60min，液固 比為15: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端 壓力為2Mpa，濃縮溫度為3CTC，提取液的PH為3.4;濃縮后的提取液經(jīng) 脫色，結(jié)晶，莽草酸收率為9.2%。
實(shí)施例4
稱取60目八角1500g裝入超臨界C02流體提取設(shè)備中，用〇02充入 設(shè)備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為20 MPa，萃取溫度4(TC; 一級(jí) 分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45t:; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫 度常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率10.1%;從超臨界002提取設(shè) 備中取出脫油后的八角粉末以2CTC純水提取5次，每次提取60min，液固 比為20: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端 壓力為3Mpa，濃縮溫度為35"C，提取液的PH為3.6;濃縮后的提取液經(jīng) 脫色，結(jié)晶，莽草酸收率為9.1%。
實(shí)施例5
稱取60目八角800g裝入超臨界C02流體提取設(shè)備中，用C02充入設(shè) 備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為22MPa，萃取溫度45。C; 一級(jí)分 離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45。C; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度 常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率9.3%;從超臨界002提取設(shè)備 中取出脫油后的八角粉末以25t:純水提取4次，每次提取80min,液固比 為20: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端壓 力為4Mpa，濃縮溫度為4CTC，提取液的PH為3.8;濃縮后的提取液經(jīng)脫 色，結(jié)晶，莽草酸收率為8.9%。
實(shí)施例6
稱取80目八角300g裝入超臨界C02流體提取設(shè)備中，用002充入設(shè)備以排除設(shè)備中的空氣。設(shè)定萃取壓力為24MPa，萃取溫度45。C; 一級(jí)分 離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45-C; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度 常溫；提取時(shí)間為120min;茴香油出油率9.1%;從超臨界C02提取設(shè)備 中取出脫油后的八角粉末以25"C純水提取3次，每次提取90min，液固比 為20: 1;合并提取液，用反滲透膜裝置濃縮，濃縮條件為反滲透膜前端壓 力為5Mpa，濃縮溫度為45'C，提取液的PH為4.0;濃縮后的提取液經(jīng)脫 色，結(jié)晶，莽草酸收率為8.8%。
權(quán)利要求
1、一種從八角中提取莽草酸的方法，其特征在于先用超臨界CO2流體萃取八角中的茴香油；然后用水浸泡提取除油后的八角，得到莽草酸提取液；再用反滲透膜裝置濃縮莽草酸提取液；經(jīng)過(guò)脫色、結(jié)晶得到莽草酸。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述超臨界C02流體萃取八角中的茴香油，是在萃取前先將八角粉碎至20~80目；萃取壓力是14 24MPa，萃取溫度30 45°C; —級(jí)分離壓力9MPa， 一級(jí)分離溫度45t:; 二級(jí)分離壓力循環(huán)壓，二級(jí)分離溫度常溫。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述用水浸泡提取除油后的八角，八角水的重量比為1: 15 20，浸泡溫度為15 25'C，浸泡次數(shù)為1 5次，每次浸泡時(shí)間為60 180分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述反滲透膜濃縮提取液，反滲透膜前端壓力為1 5Mpa，濃縮溫度20 45°C，提取液的PH值為3 4。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從八角中提取莽草酸的方法，先用超臨界CO₂流體萃取八角中的茴香油；然后用室溫水浸泡除油后的八角；再用反滲透膜裝置濃縮莽草酸提取液；經(jīng)過(guò)脫色、結(jié)晶得到莽草酸。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、易于控制，莽草酸提取率可達(dá)9％以上；采用反滲透膜裝置濃縮，降低了能源和時(shí)間的消耗。
文檔編號(hào)C07C62/00GK101560150SQ200910039670
公開(kāi)日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
發(fā)明者劉新偉, 哈啟燊, 哈成勇, 楊少凡, 沈敏敏, 胡志忠 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所