專利名稱:一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
2,5-二特丁基對苯二酚廣泛應用于塑料、橡膠等化工工業(yè),適用于天然膠、 乳膠和合成膠、各類塑料、油類抗氧化劑及橡膠抗老化劑等;它是一種無毒、無 不良氣味、無污染的塑料抗老化劑;作為抗氧化劑,2,5-二特丁基對苯二酚使不 飽和聚酯在生產(chǎn)和儲藏過程中具有良好的穩(wěn)定性。
傳統(tǒng)的制備方法為以對苯二酚和叔丁醇為原料,液體酸為催化劑,在有機 溶劑中脫水生成2,5-二特丁基對苯二酚,以及在水中利用少量的連二亞硫酸鈉對 2,5-二特丁基對苯二酚進行脫色提純。
傳統(tǒng)的制備方法存在以下的缺陷
(1) 使用了大量的有機溶劑,容易造成較大的污染,對環(huán)境不友好,還必須 要解決有機溶劑殘留的問題;
(2) 提純過程中使用了大量的水作為提純介質(zhì),工藝效率不高,工藝用水也 容易造成環(huán)境污染;
(3) 制備方法復雜,制備的產(chǎn)品純度不高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,該制備方法 避免了傳統(tǒng)工藝上使用大量的有機溶劑,簡化了設備,降低了對環(huán)境的污染和生 產(chǎn)成本,且反應條件溫和,采用該制備方法制備的產(chǎn)品得率和純度高。
為達到以上目的,本發(fā)明提供的上述2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,以 叔丁醇和對苯二酚為原料,以對甲苯磺酸水溶液為催化劑,進行保溫反應后,冷 卻過濾,濾渣水洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。
進一步的,本發(fā)明提供的上述2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其具體制 備過程為取對甲苯磺酸溶于水中,得對甲苯磺酸的水溶液,氮氣保護下加入對 苯二酚并不斷攪拌,調(diào)節(jié)溫度為95~100°C,緩慢滴加叔丁醇,叔丁醇與對苯二酚的摩爾比為1.5~2.5 : 1,滴加完后保溫反應30 40min,冷卻過濾,濾渣水洗后 烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。 在上述制備方法中
本發(fā)明所述對甲苯磺酸的用量為對苯二酚重量的0.01~0.1倍。 本發(fā)明在對甲苯磺酸水溶液中還含有還原劑,所述還原劑為連二亞硫酸鈉、 焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉。
本發(fā)明濾渣采用其2~4倍重量的水洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。 本發(fā)明催化劑對甲苯磺酸水溶液經(jīng)過濾后存在于濾液中循環(huán)使用。 本發(fā)明的有益效果是避免了傳統(tǒng)工藝上大量使用有機溶劑,簡化了設備, 降低了對環(huán)境的污染,而且2,5-二特丁基對苯二酚產(chǎn)率高,制備所得到的2,5-二 特丁基對苯二酚產(chǎn)品2,5-二特丁基對苯二酚的含量在98%以上,產(chǎn)率65%以上, 經(jīng)過水洗滌后2,5-二特丁基對苯二酚含量高達99.5%,對苯二酚含量不高于 0.05%。
具體實施例方式
以下實施例僅用于闡述本發(fā)明,而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實 施例。所述技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員依據(jù)以上本發(fā)明公開的內(nèi)容和各參數(shù)所取范 圍,均可實現(xiàn)本發(fā)明的目的。 實施例l
取50g對甲苯磺酸溶解在150ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 連二亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加 熱,升溫至95 100。C,緩慢滴加855ml(505.9g, 6.825mol)的體積濃度為75。/。叔丁 醇,滴加完后保溫反應30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在 反應完后經(jīng)過濾后存于濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的 水洗滌得到的進一步純化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得到323.9g的2,5-二特丁 基對苯二酚,所得物料中2,5-二特丁基對苯二酚的含量為99.3%,對苯二酚為 0.05%,不溶物合格。 實施例2
取50g對甲苯磺酸溶解在150ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 焦亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加熱,升溫至95 100。C,緩慢滴加1140ml(674.5g, 9.1mol)的75。/。叔丁醇,滴加完后保溫 30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經(jīng)過濾后存于 濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的水洗滌得到的進一步純 化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得到340.7g的2,5-二特丁基對苯二酚,所得物料 中2,5-二特丁基對苯二酚的含量為99.6%,對苯二酚為0.05%,不溶物合格。 實施例3
取50g對甲苯磺酸溶解在150ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 連二亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加 熱,升溫至95 10(TC,緩慢滴加1425ml(843g, 11.375mol)的75。/。叔丁醇,滴加完 后保溫30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經(jīng)過濾 后存于濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的水洗滌得到的進 一步純化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得到320.3g的2,5-二特丁基對苯二酚,所 得物料中2,5-二特丁基對苯二酚的含量為99.1%,對苯二酚0.05%,不溶物合格。 實施例4
取5g對甲苯磺酸溶解在195ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 連二亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加 熱,升溫至95 100。C,緩慢滴加855ml(505.9g, 6.825mol)的75。/。叔丁醇,滴加完 后保溫30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經(jīng)過濾 后存于濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的水洗滌得到的進 一步純化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得至U325.5g的2,5-二特丁基對苯二酚,所 得物料的含量為99.4%,對苯二酚0.05%,不溶物合格。 實施例5
取5g對甲苯磺酸溶解在195ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 連二亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加 熱,升溫至95 100'C,緩慢滴加1140ml(674.5g, 9.1mol)的75。/。叔丁醇,滴加完后 保溫30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經(jīng)過濾后 存于濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的水洗滌得到的進一 步純化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得到317.6g的2,5-二特丁基對苯二酚,所得 物料中2,5-二特丁基對苯二酚的含量為99.4%,對苯二酚為0.05%,不溶物合格。實施例6
取5g對甲苯磺酸溶解在195ml的水中,得催化劑對甲苯磺酸的水溶液,加入 連二亞硫酸鈉0.025g,在氮氣保護下,攪拌加入對苯二酚500g(4.55mo1),開啟加 熱,升溫至95 100。C,緩慢滴加1425ml(843g, U.375mol)的75。/。叔丁醇,滴加完 后保溫30 40min,降溫冷卻,抽濾,催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經(jīng)過濾 后存于濾液中循環(huán)使用,得到2,5-二特丁基對苯二酚,用2 4倍的水洗滌得到的進 一步純化的2,5-二特丁基對苯二酚,烘干得到314.7g的2,5-二特丁基對苯二酚,所 得物料中2,5-二特丁基對苯二酚的含量為99.4%,對苯二酚為0.05%,不溶物合格。
權(quán)利要求
1、一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征在于,以叔丁醇和對苯二酚為原料,以對甲苯磺酸水溶液為催化劑,進行保溫反應后,冷卻過濾,濾渣水洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征在于, 其具體過程為取對甲苯磺酸溶于水中,得對甲苯磺酸的水溶液,氮氣保護下加 入對苯二酚并不斷攪拌,調(diào)節(jié)溫度為95~100°C,緩慢滴加叔丁醇,叔丁醇與對 苯二酚的摩爾比為1.5-2.5 : 1,滴加完后保溫反應30 40min,冷卻過濾,濾渣水 洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征 在于,所述對甲苯磺酸的用量為對苯二酚重量的0.01~0.1倍。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征 在于,在對甲苯磺酸水溶液中還含有還原劑,所述還原劑為連二亞硫酸鈉、焦亞 硫酸鈉或亞硫酸鈉。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征 在于,濾渣采用其2 4倍重量的水洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,其特征 在于,催化劑對甲苯磺酸水溶液經(jīng)過濾后存在于濾液中循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法,以叔丁醇和對苯二酚為原料,以對甲苯磺酸水溶液為催化劑,進行保溫反應后,冷卻過濾,濾渣水洗后烘干即得2,5-二特丁基對苯二酚;該制備方法避免了傳統(tǒng)工藝上使用的大量有機溶劑,簡化了設備,降低了生產(chǎn)成本和對環(huán)境的污染,且反應條件溫和,采用該制備方法制備的產(chǎn)品得率和純度高。
文檔編號C07C39/00GK101613258SQ200910041280
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月21日
發(fā)明者廖金華, 李春榮, 杰 林, 王三永, 蔡基智 申請人:廣東省食品工業(yè)研究所