專利名稱：從混合物中分離二氯丙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)氧氯丙烷的制備方法，具體涉及從甘油氫氯化反應(yīng)氣相產(chǎn) 品混合物中分離用于制備環(huán)氧氯丙垸的中間體一二氯丙醇的方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧氯丙垸，別名表氯醇，它是一種重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn) 品，主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂。環(huán)氧樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域主要包括涂料、復(fù)合材 料、電子電器、膠粘劑等領(lǐng)域。
目前，環(huán)氧氯丙烷的合成方法中，以甘油為原料的生產(chǎn)環(huán)氧氯丙垸是符
合當(dāng)代循環(huán)經(jīng)濟(jì)的工藝方法，該方法通過甘油與HCL反應(yīng)一步法制取中間 體二氯丙醇，再由二氯丙醇皂化反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙垸。該技術(shù)路線的特點(diǎn) 之一是生成的中間體二氯丙醇濃度高，相對副產(chǎn)物少，如比利時的索爾維 公司開發(fā)的以甘油替代烴類原料的Epicerol工藝，該工藝籍助于專有催化劑， 通過甘油與HC1反應(yīng)，獲得中間體二氯丙醇。
在上述方法中，現(xiàn)有不斷將反應(yīng)生成的氣相反應(yīng)產(chǎn)物排出，而排出的氣 相反應(yīng)產(chǎn)物中，含有重量濃度為35-60%的二氯丙醇，如果不對其回收利用， 既增加反應(yīng)單耗，又存在污染環(huán)境的問題。
.目前，常規(guī)的回收利用，所存在的缺陷是能耗大，廢水量大，因此，需 要研究開發(fā)一種新的從混合物中分離二氯丙醇的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開一種從混合物中分離二氯丙醇的方法，以克服現(xiàn) 有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃 取劑混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取劑，再采用精餾的方法，分離獲 得二氯丙醇；
所述的二氯丙醇包括1,3-二氯-2-丙醇或1,2-二氯-3-丙醇中的一種以上， 混,物中，二氯丙醇的重量含量為35-60%; 混合物中氯化氫的重量含量為20-30%; 水的重量含量為20-45%;
所述的萃取劑選自1,2-二氯乙烷、正辛醇、正丁醚、苯甲酸苯甲酯或油
酸甲酯，優(yōu)選的萃取劑為1，2-二氯乙烷，可以具有較高的選擇性；
二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑的重量比為
二氯丙醇、氯化氫和水的混合物萃取劑=1: 1.2 3; 本發(fā)明的方法，利用萃取的方法回收氣相中的二氯丙醇，不會增加生
產(chǎn)成本，同時又能夠減少環(huán)境污染，分離效果好，回收率高，特別是解析
之后溶劑還可以再循環(huán)利用，所以在很多的情況下，顯示出技術(shù)經(jīng)濟(jì)和環(huán)
保上的優(yōu)勢。正丁醚四級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可91%，選擇性為
88.41% (wt);正辛醇四級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可99%,選擇性為 64.64% (wt); 二氯乙烷五級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可91%，選擇性 為98.87% (wt)。


圖l為本發(fā)明的流程圖之一。
圖2為本發(fā)明的流程圖之二。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的方法，包括如下步驟將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取劑，再采用精餾的方法，分離獲
得二氯丙醇；
優(yōu)選的，參見圖1，所述的萃取在萃取塔中進(jìn)行，將二氯丙醇、氯化氫 和水的混合物從上部送入萃取塔l，將萃取劑從下部送入萃取塔l， 二氯丙 醇、氯化氫和水的混合物和萃取劑在萃取塔中逆流接觸，進(jìn)行萃取，含有 二氯丙醇萃取劑從萃取塔頂部排出，送往后續(xù)的精餾塔，萃余相從萃取塔l 的底部排出。
如采用1,2-二氯乙垸為萃取劑時，其密度為1.25,而二氯丙醇、氯化氫 和水的混合物的密度是1.23，萃取劑的密度大于二氯丙醇、氯化氫和水的 混合物的密度，則采用如圖2的流程
所述的萃取在萃取塔中進(jìn)行，將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物從下部 送入萃取塔l，將萃取劑從上部送入萃取塔l， 二氯丙醇、氯化氫和水的混 合物和萃取劑在萃取塔中逆流接觸，進(jìn)行萃取，含有二氯丙醇萃取劑從萃
取塔底部排出，送往后續(xù)的精餾塔，萃余相從萃取塔l的頂部排出。
所述萃取塔1為常規(guī)的萃取塔，如轉(zhuǎn)盤塔或篩板塔等，所述轉(zhuǎn)盤塔或篩 板塔的定義和結(jié)構(gòu)，在有關(guān)的化學(xué)工程手冊上，均有詳細(xì)的描述，本發(fā)明 不再贅述；
優(yōu)選的，所述萃取塔1中，設(shè)有3 5個平衡級，術(shù)語"平衡級"在有 關(guān)的化學(xué)工程手冊上，均有詳細(xì)的描述。 以下通過實(shí)施例對本發(fā)明做具體的描述。
實(shí)施例1
萃取塔采用篩板塔，設(shè)有3個平衡級。
將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物從上部送入萃取塔l，將萃取劑從下部送入萃取塔l，進(jìn)行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取劑從萃取塔頂部排出， 送往后續(xù)的精餾塔，萃余相從萃取塔l的底部排出。
混合物中，1，3-二氯-2-丙醇的重量含量為40.2%， 1,2-二氯-3-丙醇的重 量含量為5%，混合物中，氯化氫的重量含量為27%，水的重量含量為27.8 %;
萃取劑為正辛醇；二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑的重量比為 二氯丙醇、氯化氫和水的混合物萃取劑=1: 1.2 3。 采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析
含有二氯丙醇萃取劑中，二氯丙醇的重量含量為26.54%，水的重量含 量為14.52%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量為4.97%。
實(shí)施例2
萃取塔采用轉(zhuǎn)盤塔，設(shè)有5平衡級。
將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物從上部送入萃取塔l，將萃取劑從下 部i^入萃取塔i，進(jìn)行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取劑從萃取塔頂部排出， 送往后續(xù)的精餾塔，萃余相從萃取塔l的底部排出。
混合物中，1,3-二氯-2-丙醇的重量含量為40.2%, 1，2-二氯-3-丙醇的重 量含量為5%，混合物中，氯化氫的重量含量為27%，水的重量含量為27.8 %;
所述的萃取劑為正丁醚；
二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑的重量比為 '二氯丙醇、氯化氫和水的混合物萃取劑=1: 1.2 3。 采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析
含有二氯丙醇萃取劑中，二氯丙醇的重量含量為28.30%，水的重量含量為3.71%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量為2.89%。
實(shí)施例3
采用圖2的流程。
萃取塔采用轉(zhuǎn)盤塔，設(shè)有5平衡級。
將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物從下部送入萃取塔l，將萃取劑從上 部送入萃取塔l，進(jìn)行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取劑從萃取塔頂部排出， 送往后續(xù)的精餾塔，萃余相從萃取塔1的頂部排出。
混合物中，1，3-二氯-2-丙醇的重量含量為40.2%， 1，2-二氯-3-丙醇的重 量含量為5%，混合物中，氯化氫的重量含量為27%,水的重量含量為27.8 %;
所述的萃取劑為1，2-二氯乙烷；
二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑的重量比為 二氯丙醇、氯化氫和水的混合物萃取劑=1: 1.2 3。 .采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析 含有二氯丙醇萃取劑中，二氯丙醇的重量含量為13.99%，水的重量含 量為0.16%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量為5.04%。
權(quán)利要求
1.從混合物中分離二氯丙醇的方法，其特征在于，包括如下步驟將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取劑，再采用精餾的方法，分離獲得二氯丙醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇包括1，3-二氯-2-丙醇或1，2-二氯-3-丙醇中的一種以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，混合物中，二氯丙醇的 重量含量為35-60%，氯化氫的重量含量為20-30%，水的重量含量為20-45%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的萃取劑 選自1,2-二氯乙烷、正辛醇、正丁醚、苯甲酸苯甲酯或油酸甲酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，二氯丙醇、氯 化氫和水的混合物與萃取劑的重量比為'二氯丙醇、氯化氫和水的混合物萃取劑二l: 1.2 3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的萃取在 萃取塔中進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取塔中，設(shè)有3 5個平衡級。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從混合物中分離二氯丙醇的方法，包括如下步驟將二氯丙醇、氯化氫和水的混合物與萃取劑混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取劑，再采用精餾的方法，分離獲得二氯丙醇。本發(fā)明的方法，利用萃取的方法回收氣相中的二氯丙醇，不會增加生產(chǎn)成本，同時又能夠減少環(huán)境污染，分離效果好，回收率高，特別是解析之后溶劑還可以再循環(huán)利用，所以在很多的情況下，顯示出技術(shù)經(jīng)濟(jì)和環(huán)保上的優(yōu)勢。正丁醚四級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可91％；正辛醇四級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可99％；二氯乙烷五級錯流萃取，二氯丙醇萃取率達(dá)可91％。
文檔編號C07C31/36GK101538189SQ20091004929
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月14日
發(fā)明者宋宏宇, 群 岳, 胡妹華, 鵬 蔣, 袁向前, 袁茂全 申請人:上海氯堿化工股份有限公司;華東理工大學(xué)