專利名稱：鹵代苯腈的干接收制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機化工產(chǎn)品的制備方法，具體地說是一種鹵代 苯腈的干接收制備方法。
背景技術(shù)：
鹵代苯腈是合成多種農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、顏料等的重要中間體，
用途非常廣泛。如對氯苯腈用來合成高端254紅顏料及液晶材料，對 溴苯腈用來合成高效低毒農(nóng)藥，對氟苯睛用來合成抗癌藥物等。上述 系列的鹵代苯腈一般以甲基鹵代苯和氨氣為原料，在沸騰床反應(yīng)器中 進行催化氧化反應(yīng)，然后將反應(yīng)后的氣體物料直接通入到盛有水的吸 收罐中，進行冷卻吸收和結(jié)晶，通常此類方法也叫濕法吸收，工藝路 線圖如圖1所示。這種方法存在以下缺點1、容易使沸騰床反應(yīng)器
產(chǎn)生壓力變化，導(dǎo)致沸騰床反應(yīng)器流化狀態(tài)不好，出現(xiàn)騰涌、股流、 壁流現(xiàn)象，降低反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
2、由于濕法吸收時物料浸泡在水中，因此需要產(chǎn)生大量的含有機物 的廢水，廢水循環(huán)利用和治理費用很高。3、雖然反應(yīng)產(chǎn)物在水中的 溶解度很小，但是仍然會有部分產(chǎn)物隨水流走，降低了產(chǎn)品的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有鹵代苯腈制備方法的缺陷，提供一種 鹵代苯腈的干接收制備方法，它克服了現(xiàn)有制備方法存在產(chǎn)品質(zhì)量和 收率低、廢水量大的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的它包括以下步驟
(1) 、將甲基鹵代苯、氨氣和空氣加熱汽化后混合均勻；
(2) 、將混合氣體通入到進行催化氧化反應(yīng)；
(3) 、將反應(yīng)好的氣體物料通入到干式冷凝器中，物料走殼程，冷卻 水走管程，反應(yīng)后的物料在干式冷凝器中冷凝結(jié)晶；
(4) 、結(jié)晶完后，將冷凝器的殼程通入蒸汽，使反應(yīng)后的物料溶解，
3收集溶解后的物料，得到粗品；
(5)、將得到的粗品進行精餾，得到鹵代苯腈成品。
其中干式冷凝器中出來的尾氣通過尾氣回收罐后排空。 本發(fā)明中所述的干式冷凝器包括罐體，罐體的頂部和底部的封頭
分別設(shè)有出水口和進水口，其特征是罐體內(nèi)裝有多層冷凝盤管，冷 凝盤管的出水口和進水口分別與封頭上的出水口和進水口連接，罐體 的下部和上部分別蒸汽進口和蒸汽出口，罐體的中部設(shè)有進料口。所 述的尾氣回收罐包括一個容器，容器的頂部裝有噴嘴，噴嘴與進水管 連接，進水管與冷凝器的出水管連接，容器的下部裝有出水管，出水 管與循環(huán)泵連接，循環(huán)泵與冷凝器的進水管連接，形成一個循環(huán)系統(tǒng)。
本發(fā)明采用干接收制備方法，由于干式冷凝器對反應(yīng)器的壓降幾 乎為零，這樣沸騰床反應(yīng)器的壓力損失小，沸騰床流化狀態(tài)好，反應(yīng) 得以充分實現(xiàn)，提高了轉(zhuǎn)化率10%，且避免了副反應(yīng)發(fā)生，產(chǎn)品收率 可以提高15%。另外本發(fā)明可以實現(xiàn)冷卻水的完全循環(huán)利用，避免了 有機廢水的產(chǎn)生，大大節(jié)約了水資源并有利于環(huán)境保護，同時也減輕 了勞動強度。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程圖
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖 圖3為本發(fā)明干式冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述 如圖2所示，本發(fā)明包括以下步驟
(1) 、將甲基鹵代苯、氨氣和空氣加熱汽化后混合均勻；
(2) 、將混合氣體通入到進行催化氧化反應(yīng)；
(3) 、將反應(yīng)好的氣體物料通入到干式冷凝器中，物料走殼程，冷卻 水走管程，反應(yīng)后的物料在干式冷凝器中冷凝結(jié)晶；
(4) 、結(jié)晶完后，將冷凝器的殼程通入蒸汽，使反應(yīng)后的物料溶解， 收集溶解后的物料，得到粗品；
4(5)、將得到的粗品進行精餾，得到鹵代苯腈成品。
其中干式冷凝器中出來的尾氣通過尾氣回收罐后排空。所述的尾 氣回收罐包括一個容器，容器的頂部裝有噴嘴，噴嘴與進水管連接， 進水管與冷凝器的出水管連接，容器的下部裝有出水管，出水管與循 環(huán)泵連接，循環(huán)泵與冷凝器的進水管連接，形成一個循環(huán)系統(tǒng)。
本發(fā)明中所述的干式冷凝器包括罐體1，罐體1的頂部和底部的
封頭分別設(shè)有出水口 2和進水口 3，罐體1內(nèi)裝有多層冷凝盤管4， 冷凝盤管4的出水口和進水口分別與封頭上的出水口 2和進水口 3連 接，罐體1的下部和上部分別蒸汽進口 5和蒸汽出口 6，罐體的中部 設(shè)有進料口7。
權(quán)利要求
1、一種鹵代苯腈的干接收制備方法，它包括以下步驟(1)、將甲基鹵代苯、氨氣和空氣加熱汽化后混合均勻；(2)、將混合氣體通入到進行催化氧化反應(yīng)；(3)、將反應(yīng)好的氣體物料通入到干式冷凝器中，物料走殼程，冷卻水走管程，反應(yīng)后的物料在干式冷凝器中冷凝結(jié)晶；(4)、結(jié)晶完后，將冷凝器的殼程通入蒸汽，使反應(yīng)后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)、將得到的粗品進行精餾，得到鹵代苯腈成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代苯腈的干接收制備方法，其中干 式冷凝器中出來的尾氣通過尾氣回收罐后排空。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代苯腈的干接收制備方法，其中所 述的干式冷凝器包括罐體，罐體的頂部和底部的封頭分別設(shè)有出水口 和進水口，其特征是罐體內(nèi)裝有多層冷凝盤管，冷凝盤管的出水口 和進水口分別與封頭上的出水口和進水口連接，罐體的下部和上部分 別蒸汽進口和蒸汽出口，罐體的中部設(shè)有進料口。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鹵代苯腈的干接收制備方法，其中所 述的尾氣回收罐包括一個容器，容器的頂部裝有噴嘴，噴嘴與進水管 連接，進水管與冷凝器的出水管連接，容器的下部裝有出水管，出水 管與循環(huán)泵連接，循環(huán)泵與冷凝器的進水管連接，形成一個循環(huán)系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鹵代苯腈的干接收制備方法。它包括以下步驟(1)將甲基鹵代苯、氨氣和空氣加熱汽化后混合均勻；(2)將混合氣體通入到進行催化氧化反應(yīng)；(3)將反應(yīng)好的氣體物料通入到干式冷凝器中，物料走殼程，冷卻水走管程，反應(yīng)后的物料在干式冷凝器中冷凝結(jié)晶；(4)結(jié)晶完后，將冷凝器的殼程通入蒸汽，使反應(yīng)后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)將得到的粗品進行精餾，得到鹵代苯腈成品。本發(fā)明提高了鹵代苯腈的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率、同時提高了產(chǎn)品質(zhì)量。另外可以實現(xiàn)冷卻水的完全循環(huán)利用，避免了有機廢水的產(chǎn)生，大大節(jié)約了水資源并有利于環(huán)境保護。
文檔編號C07C255/00GK101492395SQ200910060459
公開日2009年7月29日 申請日期2009年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月8日
發(fā)明者余健新, 程冬香, 艾火權(quán), 黃兵紅 申請人:應(yīng)城市澳賽斯化工有限責(zé)任公司