專利名稱：利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體地說涉及一種生產(chǎn)草酸的方法。
背景技術(shù)：
在甜味劑三氯蔗糖的制取過程中，每生產(chǎn)1噸三氯蔗糖大約會(huì)產(chǎn)生50 60噸廢 棄母液，這些母液的主要成分為70%左右的水，3%左右的無(wú)機(jī)鹽，25%左右的氯化蔗糖和 氯化蔗糖乙酸酯，2%左右的其它雜質(zhì)，所述三氯蔗糖母液不但顏色較深，而且經(jīng)過處理時(shí)， 化學(xué)需氧量大約在10萬(wàn)mg/L。直接排掉會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，進(jìn)入氧化塘處理又相當(dāng)?shù)?困難，濃縮后焚燒又浪費(fèi)大量的能源。因此，三氯蔗糖母液的處理，給其生產(chǎn)企業(yè)帶來(lái)了不 小的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)壓力。為了解決這一難題，根據(jù)母液的成分主要為氯化蔗糖類有機(jī)物這一 特點(diǎn)，我們?cè)O(shè)計(jì)并研究出利用母液制備草酸的方法，為三氯蔗糖母液的處理提供了一條可 利用途徑，從而可顯著降低對(duì)環(huán)境的影響，并在取得社會(huì)效益的同時(shí)取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。利用三氯蔗糖母液制取草酸的方法，具檢索中國(guó)專利，尚未見到有關(guān)技術(shù)公開的 報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了減少污染、保護(hù)環(huán)境而提供的一種利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草 酸的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的提供一種利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于利用生產(chǎn)三氯蔗糖的 廢棄母液，與所述硫酸發(fā)生水解反應(yīng)，然后在催化劑的作用下，經(jīng)硝酸氧化制得草酸，再經(jīng) 過濾降溫得到草酸粗品，粗品經(jīng)脫色重結(jié)晶得到草酸成品。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述三氯蔗糖廢棄 母液包括三氯蔗糖-6-乙酯的萃取母液、粗品母液及三氯蔗糖的高雜質(zhì)母液，將所述廢棄 母液進(jìn)行濃縮處理，得到比重在1. 2 1. 4g/ml之間的濃縮母液。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述硫酸為98%的 濃硫酸，硫酸加入量與所述廢棄母液的體積比在0. 3 0. 5之間，以0. 4最佳。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述水解反應(yīng)的溫 度控制在60 80°C。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述催化劑可以為 Mo、V、Fe、Ni、Ti的氧化物、硫酸或鹽酸鹽，加入量為所述廢棄母液的0. 05 0. 06%。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述硝酸濃度在 60 90%。硝酸加入量與所述廢棄母液的體積比在1. 5 2. 5。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述經(jīng)硝酸氧化制 取草酸時(shí)的溫度控制在60 70°C之間。如上所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述草酸粗品精制時(shí)，物料比例為，草酸粗品水活性炭=1 (1.5 1.6) (0.01 0.015)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，收率高，母液循環(huán)套用，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。


圖1是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施本發(fā)明的酸氣吸收裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，提供一種利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其步驟如下1、水解先將一定量的純化水加入反應(yīng)瓶中，攪拌下緩慢滴加1.5倍體積的濃硫酸，并冷 水浴降溫，待溫度降至80°C以下，開始滴加濃縮后的三氯蔗糖母液，體積為濃硫酸的2. 5 倍。滴加完以后，用80°C的熱水逐漸升溫，待內(nèi)溫升至75士2°C，保持此溫度約30分鐘，水
解完畢。2、氧化先將0. 2倍母液體積的濃硫酸加入反應(yīng)瓶中，攪拌下加入0. 05-0. 06%母液重量 的催化劑，用70°C的熱水將內(nèi)溫升至60°C，然后同時(shí)分別滴加水解母液和2倍母液體積的 75%的硝酸。溫度控制在(65°C 士3°C )之間。物料滴加結(jié)束后，控制在(65°C 士3°C )之 間保溫反應(yīng)2小時(shí)。氧化反應(yīng)結(jié)束將物料溫度升至70_8(TC，趁熱過料。3、粗品結(jié)晶過濾攪拌降溫結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶溫度達(dá)到25°C以下時(shí)，保溫2小時(shí)后過濾。過濾完后用少量 純化水洗滌。4、精制脫色投料配比粗品水活性炭=1 1.5 (0.01-0.015)反應(yīng)瓶中加入水、草酸粗品，攪拌升溫至75°C，溶解后加入活性炭，控制溫度在 (80°C 士3°C)脫色30分鐘。然后趁熱過濾，再冰水降溫至5°C以下，保溫2小時(shí)后過濾、烘 干，即得草酸成品。尤其需要說明的是在大生產(chǎn)的氧化反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的氮氧化物，必須經(jīng)過四級(jí) 水吸收和一級(jí)堿液吸收，水吸收得到的稀硝酸可以套用于氧化步驟。另外，粗品結(jié)晶過濾和 精制結(jié)晶過濾得到的母液可以反復(fù)套用。下面提供實(shí)施本發(fā)明的實(shí)施例，但不限于本實(shí)施例實(shí)施前的準(zhǔn)備物料準(zhǔn)備1、在車間取三氯蔗糖母液，并濃縮至比重1. 2-1. 4g/ml。2、配制好75%的工藝硝酸400ml。3、整個(gè)反應(yīng)過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。4、按圖1安裝好酸氣吸收裝置備用。實(shí)施步驟
1、水解先將64ml的純化水加入500ml的反應(yīng)瓶中，打開尾氣吸收裝置，攪拌下緩慢滴 加96ml濃硫酸，并冷水浴降溫，待溫度降至80°C以下，開始滴加濃縮后的三氯蔗糖母液 240ml，滴加完以后，用80°C的熱水升溫。溫度逐漸上升，待內(nèi)溫升至75士2°C，保持此溫度 約30分鐘，水解完畢。2、氧化打開尾氣吸收裝置，先將48ml濃硫酸加入IOOOml反應(yīng)瓶中，攪拌下加入0. 16g 五氧化二釩，用70°C的熱水將內(nèi)溫升至60°C，然后同時(shí)分別緩慢滴加水解母液和工藝硝酸 400ml。溫度控制在(65°C 士3°C )之間。物料滴加結(jié)束后，控制在(65°C 士3°C )之間保溫 2小時(shí)。氧化反應(yīng)結(jié)束將保溫溫度升至75°C，趁熱過料至IOOOml抽濾瓶中。然后轉(zhuǎn)入 IOOOml燒杯中。3、粗品結(jié)晶過濾攪拌降溫結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶溫度達(dá)到25°C以下時(shí)，保溫2小時(shí)后過濾。過濾完后用IOml 純化水洗滌。得淺黃色草酸粗品83g。4、精制脫色投料配比粗品水活性炭=1 1.5 0.01反應(yīng)瓶中加入水、草酸粗品，攪拌升溫至75°C，溶解后加入活性炭，控制溫度在 (80°c 士 3°C)脫色30分鐘。然后趁熱過濾，再冰水降溫，當(dāng)結(jié)晶溫度達(dá)到5°C以下時(shí)，保溫 2小時(shí)后，過濾、烘干，得白色草酸成品65g，含量99. 2%。上文雖然已示出了本發(fā)明的詳盡實(shí)施例，顯而易見，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背 本發(fā)明的前提下，可進(jìn)行部分修改和變更；上文的描述提及的內(nèi)容僅作為說明性的例證，并 非作為對(duì)本發(fā)明的限制；具有本文所述技術(shù)特征的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，均 落入本專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于利用生產(chǎn)三氯蔗糖的廢棄母液，與所述硫酸發(fā)生水解反應(yīng)，然后在催化劑的作用下，經(jīng)硝酸氧化制得草酸，再經(jīng)過濾降溫得到草酸粗品，粗品經(jīng)脫色重結(jié)晶得到草酸成品。
2.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述三氯蔗 糖廢棄母液包括三氯蔗糖-6-乙酯的萃取母液、粗品母液及三氯蔗糖的高雜質(zhì)母液，將所 述廢棄母液進(jìn)行濃縮處理，得到比重在1. 2 1. 4g/ml之間的濃縮母液。
3.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述硫酸為 98%的濃硫酸，硫酸加入量與所述廢棄母液的體積比在0. 3 0. 5之間，以0. 4最佳。
4.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述水解反 應(yīng)的溫度控制在60 80°C。
5.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述催化劑 可以為臨、￥丄6、附、11的氧化物、硫酸或鹽酸鹽，加入量為所述廢棄母液的0. 05 0.06%。
6.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述硝酸濃 度在60 90%。硝酸加入量與所述廢棄母液的體積比在1. 5 2. 5。
7.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述經(jīng)硝酸 氧化制取草酸時(shí)的溫度控制在60 70°C之間。
8.如權(quán)利要求1所述的利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于所述草酸粗 品精制時(shí)，物料比例為，草酸粗品水活性炭=1 (1. 5 1. 6) (0. 01 0. 015)。
全文摘要
一種利用三氯蔗糖母液生產(chǎn)草酸的方法，其特征在于利用生產(chǎn)三氯蔗糖的廢棄母液，在硫酸環(huán)境下與所述硫酸發(fā)生水解反應(yīng)，然后在催化劑的作用下，經(jīng)硝酸氧化制得草酸，再經(jīng)過濾降溫得到草酸粗品，粗品經(jīng)脫色重結(jié)晶得到草酸成品；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，收率高，母液循環(huán)套用，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
文檔編號(hào)C07C55/06GK101941902SQ20091006313
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2009年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月10日
發(fā)明者梁恒波, 王正友, 許紅霞 申請(qǐng)人:湖北益泰藥業(yè)有限公司