專利名稱：超臨界CO₂-水體系水解菊粉制備果糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種超臨界co2-水體系水解菊
粉制備果糖的方法。
背景技術(shù)：
菊粉又稱菊糖，是由D-果糖經(jīng)e (1—2)鍵連接而成的直鏈線性多糖，末端常帶有一個(gè)葡萄糖殘基，平均聚合度DP為10至12。
菊粉主要存在于菊芋、菊苣、婆羅門參、大麗花塊莖等植物中。由于構(gòu)成菊粉的主要單糖是果糖，因此利用菊粉水解制備高純度果糖是一種非常有前景的生產(chǎn)方法，此方法較傳統(tǒng)的淀粉源多步法生產(chǎn)高果糖槳具有明顯的優(yōu)勢，不僅生產(chǎn)工藝簡化，生產(chǎn)成本降低，而且能夠得到高純度的果糖漿。
目前利用菊粉生產(chǎn)果糖的方法有兩種
一種是普通酸水解法，常采用稀硫酸將菊粉水解，然后中和，脫鹽，得到果糖。此方法生產(chǎn)效率高，工藝穩(wěn)定，但由于增加了中和和脫鹽工藝，因此額外增加了生產(chǎn)丄藝的復(fù)雜性。
另一種方法是酶水解法，直接用菊粉酶(通常是內(nèi)切酶和外切酶兩種混合體系)進(jìn)行水解，酶解完后加熱滅酶即可。該方法簡單，但菊粉酶在國內(nèi)S前沒有實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述利用菊粉生產(chǎn)果糖技術(shù)存在不足，本發(fā)明提供了一種超臨界C02-水體系水解菊粉制備果糖的方法，該方法釆用超臨界C02-水體系水解菊粉制備果糖，通過控制壓力和溫度來改變?nèi)芤后w系的酸性強(qiáng)弱，從而達(dá)到控制反應(yīng)的進(jìn)程，以實(shí)現(xiàn)對(duì)菊粉的水解；同時(shí)，當(dāng)反應(yīng)完成后，又可通過解除C02的壓力得到純凈的果糖水溶液，減少了普通酸水解中間的中和環(huán)節(jié)和后續(xù)的脫鹽環(huán)節(jié)，節(jié)約了生產(chǎn)成本和提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，整個(gè)生產(chǎn)工藝穩(wěn)定可靠，實(shí)現(xiàn)了綠色單元操作。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
所述的超臨界C02-水體系水解菊粉制備果糖的方法，該方法包含菊粉水溶液的制備、菊粉的水解、果糖溶液的濃縮三個(gè)工藝
I. 菊粉水溶液的制備
將菊粉用去離子水溶解，配成菊粉濃度為5 50%的菊粉水溶液，注入反應(yīng)釜中；
II. 菊粉的水解
往反應(yīng)釜中通入C02流體，當(dāng)反應(yīng)釜中CO,壓力達(dá)到7. 37 100MPa超臨界壓力時(shí)，開始進(jìn)行菊粉水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在32 10(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在30 3(X) min，反應(yīng)結(jié)束后解除(302的壓力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；IIL果糖溶液的濃縮
采用多效降膜蒸發(fā)器將上述所得果糖溶液蒸發(fā)濃縮到其濃度達(dá)70 75%時(shí)，再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)90 95%時(shí)得到果糖濃縮液。
所述的超臨界C02-水體系水解菊粉制備果糖的方法，在果糖溶液的濃縮工藝之后還可進(jìn)行結(jié)晶和干燥工藝，其中結(jié)晶工藝是在果糖濃縮液中加入適量的果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行攪拌和冷卻，結(jié)晶時(shí)間20 40h， pH值控制在3.5 6.0，溫度控制在20 7(TC，過飽和度控制在1.1 1.3;干燥工藝是用氣流干燥法對(duì)結(jié)晶果糖進(jìn)行干燥，干燥過程中溫度控制在55 65°C，干燥時(shí)間3 8min，最終使果糖晶體含水量按質(zhì)量百分比小于0. 1%。
由于采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下優(yōu)越性
1.本發(fā)明具有水解效率高、時(shí)間短、生產(chǎn)工藝簡單、穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量和純度高的優(yōu)點(diǎn)。
2.超臨界COf水體系可通過控制壓力和溫度來改變?nèi)芤后w系的酸性強(qiáng)弱，
從而達(dá)到控制反應(yīng)的進(jìn)程，以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同物質(zhì)的降解；同時(shí)，當(dāng)反應(yīng)完成后，又可通過解除C02的壓力得到純凈的果糖水溶液，減少了中間的中和環(huán)節(jié)和后續(xù)的脫鹽環(huán)節(jié)，節(jié)約了生產(chǎn)成本和提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)了綠色單元操作。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1:
用去離子水配成濃度為5%的菊粉水溶液lOOOmL注入反應(yīng)釜中，通入C02流體，當(dāng)反應(yīng)釜中C02壓力達(dá)到7. 37Mpa和溫度達(dá)32'C時(shí)進(jìn)行菊粉水解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間300min，反應(yīng)結(jié)束后解除C02的壓力并收集菊粉水解液，測得菊粉水解液的水解率為86. 5%。用多效降膜蒸發(fā)器將菊粉水解液蒸發(fā)濃縮到濃度達(dá)75%，然后再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)95%，再在濃度為95%的果糖濃縮液中加入5， 2g的果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行攪拌和冷卻，結(jié)晶時(shí)間40h，結(jié)晶過程中pH值3.5，溫度5(TC，過飽和度l.l，最后用氣流干燥法對(duì)結(jié)晶果糖進(jìn)行干燥，干燥溫度為6(TC，時(shí)間8min，可得純度為95.4%的果糖晶體，果糖晶體含水量按質(zhì)量百分比小于0. 1 % 。
實(shí)施例2:
用去離子水配成濃度為25%的菊粉水溶液500mL注入反應(yīng)釜中，通入C02流體，當(dāng)反應(yīng)釜中C02壓力達(dá)到55Mpa和溫度達(dá)55'C時(shí)進(jìn)行菊粉水解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間180min，反應(yīng)結(jié)束后解除C02的壓力并收集菊粉水解液，測得菊粉水解液的水解率為96. 6%。用多效降膜蒸發(fā)器將菊粉水解液蒸發(fā)濃縮到其濃度達(dá)72%，然后再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)93%，再在濃度為93%的果糖濃縮液中加入12. lg的果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行攪拌和冷卻，結(jié)晶時(shí)間 30h，結(jié)晶過程中pH值4.7，溫度45'C，過飽和度1.2，最后用氣流干燥法對(duì) 結(jié)晶果糖進(jìn)行干燥，干燥溫度為55。C，時(shí)間5min，可得純度為97. 2%的果寧 晶體，果糖晶體含水量按質(zhì)量百分比小于0. 1%。
實(shí)施例3:
用去離子水配成濃度為50%的菊粉水溶液100mL注入反應(yīng)釜中，通入C02 流體，當(dāng)反應(yīng)釜中C02壓力達(dá)到100Mpa和溫度達(dá)10(TC時(shí)，開始進(jìn)行菊粉水解 反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min，反應(yīng)結(jié)束后解除C02的壓力并收集菊粉水解液，測得菊 粉水解液的水解率為98.6%。用多效降膜蒸發(fā)器將菊粉水解液蒸發(fā)濃縮到其濃 度達(dá)70%，然后再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)90%，再在濃度為 90%的果糖濃縮液中加入3. 9g的果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行攪拌和冷卻，結(jié)晶 時(shí)間20h，結(jié)晶過程中pH值6.0，溫度20。C，過飽和度1.3，最后用氣流干燥 法對(duì)結(jié)晶果糖進(jìn)行干燥，干燥溫度為65X:，時(shí)間3min，可得純度為98.3%的 果糖晶體，果糖晶體含水量按質(zhì)量百分比小于O. 1%。
權(quán)利要求
1、一種超臨界CO2-水體系水解菊粉制備果糖的方法，其特征在于該方法包含菊粉水溶液的制備、菊粉的水解、果糖溶液的濃縮三個(gè)工藝I.菊粉水溶液的制備將菊粉用去離子水溶解，配成菊粉濃度為5～50％的菊粉水溶液，注入反應(yīng)釜中；II.菊粉的水解往反應(yīng)釜中通入CO2流體，當(dāng)反應(yīng)釜中CO2壓力達(dá)到7.37～100MPa超臨界壓力時(shí)，開始進(jìn)行菊粉水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在32～100℃，反應(yīng)時(shí)間控制在30～300min，反應(yīng)結(jié)束后解除CO2的壓力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；III.果糖溶液的濃縮采用多效降膜蒸發(fā)器將上述所得果糖溶液蒸發(fā)濃縮到其濃度達(dá)70～75％時(shí)，再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)90～95％時(shí)得到果糖濃縮液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的超臨界C02-水體系水解菊粉制備果糖的方法，其 特征在于在果糖溶液的濃縮工藝之后還可進(jìn)行結(jié)晶和干燥工藝，其中結(jié)晶工 藝是在果糖濃縮液中加入適量的果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行攪拌和冷卻，結(jié)晶 時(shí)間20 40h， pH值控制在3.5 6.0，溫度控制在20 70°C ，過飽和度控制 在1.1 1.3;干燥工藝是用氣流干燥法對(duì)結(jié)晶果糖進(jìn)行干燥，干燥過程中溫度 控制在55 65。C，干燥時(shí)間3 8min，最終使果糖晶體含水量按質(zhì)量百分比小 于O. 1%。
全文摘要
一種超臨界CO₂-水體系水解菊粉制備果糖的方法，將菊粉用去離子水溶解成5～50％的菊粉水溶液并注入反應(yīng)釜中。通入CO₂使其達(dá)到7.37～100MPa超臨界壓力開始進(jìn)行菊粉水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度32～100℃，反應(yīng)時(shí)間30～300min，反應(yīng)結(jié)束后解除CO₂的壓力得到菊粉水解液。用多效降膜蒸發(fā)器將菊粉水解液濃縮到70～75％時(shí)，再用真空刮板蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)使其濃度達(dá)90～95％時(shí)得到果糖濃縮液。加入果糖晶種后通過結(jié)晶機(jī)進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間20～40h，pH值3.5～6.0，溫度20～70℃，過飽和度1.1～1.3；干燥過程中溫度55～65℃，時(shí)間3～8min，最終使果糖晶體含水量小于0.1％。
文檔編號(hào)C07H1/00GK101591362SQ20091006536
公開日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者任廣躍, 劉建學(xué), 徐寶成, 曾小宇, 李佩艷, 羅登林, 英 聶, 袁海麗, 莉 辛, 鐘先鋒 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)