專利名稱：從澤漆中提取的一種葡萄糖苷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從澤漆中提取的一種葡萄糖苷及其制備方法。
二背景技術(shù)：
澤漆是大戟屬(Euphorbia)植物澤漆(Euphorbia helioscopia L.)的干燥全草，別名貓兒眼睛草、五鳳靈芝等，分布于除新疆、西藏以外的全國各地。長期以來澤漆一直作為民間草藥，味苦，性微寒，有毒，歸肺、小腸、大腸經(jīng)。據(jù)《本草綱目》記載，澤漆有利水消腫、消痰退熱、散結(jié)殺蟲等功效。臨床用于治療腹水、水腫、肺結(jié)核、頸淋巴結(jié)核、痰多喘咳、癬瘡，民間還用于治療宮頸癌、食道癌等，并具有一定療效。澤漆在我國分布廣泛，資源十分豐富，并且具有顯著和多樣的臨床作用和藥理活性。目前對其化學(xué)成分的研究報道有二萜酯類，多酚類和黃酮類等；藥理作用方面，發(fā)現(xiàn)其具有抗腫瘤，平喘止咳，抑制蘑菇酪氨酸酶活性等作用。澤漆為何具有藥用價值，其活性成分如何提取，至今未見有公開報導(dǎo)。
三
發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明的目的就是提供一種從澤漆中提取的一種葡萄糖苷及其制備方法，可有效解決從澤漆中提取葡萄糖苷的問題，該提取的葡萄糖苷為313 ，713 ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二鵬烷_5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷，分子式是C26H4。01Q，結(jié)構(gòu)式為
HO 其熔點(diǎn)為167 168°C，比旋光度為[a ]D2Q+46. 3(c，0. 21， MeOH)，其制備方法是將干燥澤漆全草，室溫15-25t:下在閃式提取器(常用提取設(shè)備)中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次15-20分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂DiaionHP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，用水溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl冊-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板(薄層板為公知常用試劑板)上展開，展開后用三氯化鐵-鐵氰化鉀顯色劑(三氯化鐵-鐵氰化鉀顯色劑為公知常用顯色劑)噴霧，得顯藍(lán)色的流分(即當(dāng)展開后的洗脫液，在顯色劑噴霧后，顯示藍(lán)色時的液體，以下同)，收集該流分得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl HW-40C柱、凝膠S印hadex LH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，最后經(jīng)制備液相純化，得到無色固體的313 ，713 ，15P-三羥基-2a氫，4 a氫，9 P氫，11 P氫-千金二萜烷_5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷。 本發(fā)明是一種新的化合物，其制備方法新穎獨(dú)特，先進(jìn)、科學(xué)，操作方便，經(jīng)對河南、云南、廣西、湖南及浙江的澤漆樣品按上述方法經(jīng)反復(fù)應(yīng)用制備，均取得了相同或相近似的結(jié)果，表明本發(fā)明可靠性強(qiáng)，有效解決了對各地從澤漆中提取的3|3，7|3，15|3-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二萜烷_5E， 12E-雙烯_14_酮-16_0_ P _D_葡萄糖苷，為澤漆的應(yīng)用提供了有利的技術(shù)手段和藥用價值，經(jīng)濟(jì)和社會效益巨大。
四

圖1為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖2為30，70，15 0-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖3為30，70，15 0-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖4為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖5為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖6為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖7為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖8為30，70，15 3-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖9為30，70，15 0-12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖10為3P，7e，15e12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖ll為3P，7e，15P12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
圖12為3P，7e，15P12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的結(jié)構(gòu)三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的主要HMBC相關(guān)三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的力-NMR圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的13C_NMR圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的DEPT135圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的HSQC圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的HMBC圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的力」H COSY圖譜；
三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的N0ESY圖譜；
-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的IR圖譜；
-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的HR-ESI-MS圖譜；
-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二鵬烷-5E，葡萄糖苷的UV圖譜。
五具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。 本發(fā)明所用的澤漆經(jīng)鑒定為大戟科(Euphorbiaceae)大戟屬(Euphorbia)植物澤漆(Euphorbia helioscopia L.)。柱層析填料Diaion HP_20、 MCI Gel CHP-20為日本三菱化學(xué)公司生產(chǎn)，Toyopearl HW-40為日本TOSOH公司生產(chǎn)，S印hadexLH-20為Parmacia
5Biotech公司生產(chǎn)，柱層析所用硅膠H由青島海洋化工廠生產(chǎn)(160-200目)，薄層層析硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)(顆粒范圍10-40iim)，以0.5XCMC-Na制板，陰干，105t:活化0. 5h。 實(shí)施例1 將河南產(chǎn)干燥澤漆全草1. Okg，室溫2(TC下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次18分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉8. 9g，用水溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl HW-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl冊-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，得到，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二萜烷-5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0- P -D-葡萄糖苷19mg。
實(shí)施例2 將云南或廣西產(chǎn)干燥澤漆全草2. 0kg，室溫23t:下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次20分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉18. lg，用水溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl HW-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl HW-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，得到3P ，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千金二萜烷-5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷40mg。
實(shí)施例3 將湖南或浙江產(chǎn)的干燥澤漆全草1. 5kg，室溫25t:下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次20分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉13. 5g，用水溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl HW-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl冊-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，得到，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二萜烷-5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷29mg。
對上述產(chǎn)品經(jīng)分析研究，本發(fā)明的3P ，713 ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11 P氫-千金二萜烷_5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷的有關(guān)情況解析如下
，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二萜烷_5E， 12E-雙
6烯-14-酮-16-0-P-D-葡萄糖苷，無色固體，其熔點(diǎn)為mp 167 168t:，比旋光度為[a] D2°+46. 3(c，0. 21，MeOH);易溶于甲醇。FeCl3_K3 [Fe (CN) 6]試劑噴霧后加熱顯淡藍(lán)色，提示該 化合物中含有羥基。茴香醛-濃硫酸噴霧后加熱顯灰紫色(105°C ) 。HR-ESI-MS(圖ll)m/z : 535. 2523[M+Na] + (計(jì)算值535. 2519)，提示分子式為C26H4。01Q (不飽和度為7) 。 UV(圖12): 入隨Me。Hnm(log e ) :280. lnm ;IR(KBr)(圖10) u隨cm—1 :3411， 2922， 1612， 1066。力-NMR(圖 3)譜中，低場區(qū)，S 7. 47(1H， d， J = 7. 5Hz， H_12)和S 6. 07(1H， d， J = 10. 8Hz， H_5)為 兩個三取代的雙鍵上的氫質(zhì)子信號；高場區(qū)，有四個甲基的信號，分別位于S :1.77,1.48， 1. 20， 1. 11 (each 3H， s)。另外，在S 4. 28_1. 11之間有19個氫質(zhì)子信號，包括一個糖的端 基氫的信號S4. 28(lH，d， J = 7.8Hz，H-l' )。 13C_NMR(圖4)譜中，共出現(xiàn)26個碳信號， 推測可能為二萜苷類化合物，其中20個為母核上的碳信號，6個為糖上的碳信號。
結(jié)合13C-NMR和DEPT-135 (圖5)譜可知該化合物含有4個CH3， 4個CH2， 13個CH 和5個季碳。SH:4. 28和S c :104. 7，78. 0，77. 9，75. 2，71. 7，62. 9提示含有一個葡萄糖，由 H-l'的J值可知為P構(gòu)型;SH:1. 17(lH，m)，l. 53(lH，m)，l. 20(3H， s)和1. 11(3H， s)和 S c :32. 9， 30. 8， 25. 8， 29. 3， 16. 5提示含有一個順式偕二甲基取代的環(huán)丙烷結(jié)構(gòu)片段，這種 結(jié)構(gòu)片段廣泛存在于大戟科植物含有的二萜類化合物中。由力」H COSY譜(圖8)可推測 出兩個片段-CH2-CH(CH20R)-CH0R' —CH—CH—(A)禾P—CHOR' -CH2-CH-CH_CH-(B) [R = Glc，R' 二H]，是典型的千金二萜烷型二萜中的結(jié)構(gòu)片段。HMBC譜(圖7)中，Se:92.2(C-15)與 S H :2. 52 (H-l a ) ， 1. 92 (H_l P ) ， 4. 11 (H_3)有遠(yuǎn)程相關(guān)，說明結(jié)構(gòu)中包含了 一個五元環(huán)。 Sc :72. 9 (C-16)與SH:4.28(H-1' ) ; SC:104.7(C-1')與S H :3. 56 (H-16 P )有遠(yuǎn)程相 關(guān)，推測葡萄糖與二萜母核的C-16相連。另外，C-5， C-6， C-7與17-Me ;C_12， C_13， C-14 與20-Me有遠(yuǎn)程相關(guān)，說明兩個甲基分別與C-6， C-13相連，C-14為酮羰基碳。
NOESY譜(圖9)中，以H_4為參考，假定為a構(gòu)型(或者以C_15上的含氧取代基 為參考，假定為P構(gòu)型)，H-3與H-4， H-2 ;H-16 a和H_l a ， H_2 ;H_12與H_5， H_9， H_19， H-8P ;H-5與H-8P ， H-12 ;H_7與H_8 a ， Me_20， Me_17之間有交叉峰，提示3_0H， 7_0H， 15-0H，H-9和H-11是P構(gòu)型，而H-2，H-3，Me-17和Me-20是a構(gòu)型。另外，H_5與Me_17 ; H-12與Me-20之間沒有交叉峰，同時，H_7與Me_17， H_8 a ， Me_20之間有交叉峰，說明兩 個雙鍵都是E型的。綜上，并結(jié)合參考文獻(xiàn)，確定該化合物的結(jié)構(gòu)為3 13 ， 7 13 ， 15 13 -三羥 基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二萜烷_5E， 12E_雙烯_14_酮-16-0-P _D_葡萄 糖苷(3 P ， 7 P ， 15 P -trihydroxy-2 a H， 4 a H， 9線11 P H-lathyra-5E， 12E-diene-14-one -16-0-P -D-glucopyranoside.)。經(jīng)文獻(xiàn)檢索未見報道，確定其為一新化合物。
下表為化合物313 ，713 ，1513-三羥基_2a氫，4a氫，9P氫，11P氫-千 金二萜烷_5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-P -D-葡萄糖苷的"H-NMR (400MHz ， CD30D) 和13C-NMR(100MHz， CD30D)數(shù)據(jù)
No.Sc( DEPT )sH
la IP40.1(CH2)2.52(1H， m) 1.92(1H, (!，■/= 6.3 Hz)
247.6(CH)2.52(1H， m)
378.7(CH)4.11(1H， (!(!,■/= 3.5， 6.9 Hz)
450.7 (CH)2.48 (1H, nO
5123.3(CH)6.07(1H， d,/= 10.8 Hz)
6144.2(C)
776.4(CH)3.93(1H, m)
8a sp37.0(CH2)2.26(1H, m) 1.80(lH,m)
932.9(CH)L17(lH，m)
1025.8(C)
1130.8(CH)1.53(1H,m)
12152.6(CH;)7.47(1 H， d,/= 11.9 Hz)
13133.3(C)
14201.7(C)
1592.2(C)
16a 16P72.9(CH2)楊(1H, m) 3.56(1H，dd,^6.0，6.4 Hz)
1719.3(CH3)1.48(3H, s)
1829.3(CH3)1.20(3H，s)
1916.5(CH3)1.11(3H, s)
2012.4(CH3)1.77(3H, s)
glc
1，io4.7(ch; 4.28(1H, (1,7= 7.8 Hz)
2,75.2(CH)3,17(1H,t,8.0, 8.9 Hz)
3,77.9(CH)
4,71.7(CH)3.38-3.26(3H， m)
5'78.0(CH)3.88(lH,d，/= 11.6 Hz)
6162.9(CH2)3.66(1H， dt,J-4.1，9.3 Hz) 注該表給出了該化合物的碳?xì)錃w屬，證明結(jié)構(gòu)解析的正確性。
8
權(quán)利要求
一種從澤漆中提取的葡萄糖苷，其特征在于，該葡萄糖苷為3β，7β，15β-三羥基-2α氫，4α氫，9β氫，11β氫-千金二萜烷-5E，12E-雙烯-14-酮-16-O-β-D-葡萄糖苷，分子式是C26H40O10，結(jié)構(gòu)式為F200910065908XC00011.tif
2. 權(quán)利要求1所述的一種從澤漆中提取的葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，將干燥 澤漆全草，室溫15-25t:下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次15-20分 鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液 上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗 脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無 色，收集30 %甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，用水溶解，離心，上清液上 凝膠Toyopearl HW-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用 三氯化鐵-鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分A依次通過 凝膠Toyopearl HW-40C柱、凝膠S印hadex LH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，最后經(jīng) 制備液相純化，得到無色固體的313 ，713 ，1513-三羥基-2a氫，4 a氫，9 P氫，11 P氫-千 金二萜烷_5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從澤漆中提取的葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，將河南 產(chǎn)干燥澤漆全草1.0kg，室溫2(TC下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次 18分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上 清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱 至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流 出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉8. 9g，用水溶解，離心， 上清液上凝膠Toyopearl HW-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開， 展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分 A依次通過凝膠Toyopearl冊-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20 柱，得到313 ，713 ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二鵬烷_5E， 12E-雙 烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷19mg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從澤漆中提取的葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，將云南或廣西產(chǎn)干燥澤漆全草2. 0kg，室溫23t:下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三次，每次20分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10%甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉18. lg，用水溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl冊-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl冊-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，得到，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二鵬烷-5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷40mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從澤漆中提取的葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，將湖南 或浙江產(chǎn)的干燥澤漆全草1. 5kg，室溫25t:下在閃式提取器中用50%丙酮組織破碎提取三 次，每次20分鐘，合并提取液，于45t:減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉，干粉用水溶解， 離心，上清液上大孔吸附樹脂Diaion HP-20柱，依次用水沖柱至洗脫液流出無色、用10% 甲醇沖柱至洗脫液流出無色、用20%甲醇沖柱至洗脫液流出無色，最后用30%甲醇沖柱至 洗脫液流出無色，收集30%甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥后得到干粉13. 5g，用水 溶解，離心，上清液上凝膠Toyopearl冊-40C柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層 板上展開，展開后用三氯化鐵_鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，收集該流分得到組 分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl冊-40C柱、凝膠S印hadexLH-20柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，得到，7P ，15P-三羥基-2a氫，4a氫，9P氫，11P氫_千金二鵬烷-5E， 12E-雙烯-14-酮-16-0-13 -D-葡萄糖苷29mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及從澤漆中提取的一種葡萄糖苷及其制備方法，有效解決從澤漆中提取葡萄糖苷的問題，葡萄糖苷為3β，7β，15β-三羥基-2α氫，4α氫，9β氫，11β氫-千金二萜烷-5E，12E-雙烯-14-酮-16-O-β-D-葡萄糖苷，將干燥澤漆全草用丙酮組織破碎提取三次，提取液減壓干燥得干粉，干粉用水溶解，離心，上清液上樹脂柱，依次用水、甲醇分別沖柱至洗脫液流出無色，收集甲醇洗脫液，減壓回收溶劑，干燥得干粉，用水溶解，離心，上清液上凝膠柱，用水沖柱，得洗脫液，將洗脫液點(diǎn)滴在薄層板上展開，展開后用三氯化鐵-鐵氰化鉀顯色劑噴霧，得顯藍(lán)色的流分，該流分依次通過凝膠柱、硅膠柱、MCI Gel CHP-20柱，經(jīng)制備液相純化，即得，其制備方法操作方便，可靠性強(qiáng)，經(jīng)濟(jì)和社會效益巨大。
文檔編號C07H1/08GK101709070SQ200910065908
公開日2010年5月19日 申請日期2009年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月24日
發(fā)明者馮衛(wèi)生, 王小蘭, 鄭曉珂, 高麗 申請人:河南中醫(yī)學(xué)院