專利名稱：一種四甲基氫氧化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種四甲基氫氧化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
四甲基氫氧化銨是一種市場上常見的化學(xué)產(chǎn)品，是一種用途廣泛的化學(xué)試劑，主 要用途是作為硅橡膠、甲基硅油助劑和極譜分析試劑等。
在有機硅方面，作為二甲基硅油、苯甲基硅油、有機硅擴散泵油、無溶劑有硅模塑 料、有機硅樹脂硅橡膠等的催化劑；在分析方面，作為極譜試劑；在產(chǎn)品提純方面作為無灰 堿用以沉淀許多金屬元素，在有機硅片生產(chǎn)中常用作計算機硅片面用光亮劑、清洗劑和觸 刻劑等。四甲基氫氧化銨作為催化劑，反應(yīng)結(jié)束后加熱升溫，分解為氣體，不殘留在產(chǎn)品中。 現(xiàn)有的四甲基氫氧化銨制備方法，采用氧化銀法，通過四甲基氯化銨與氧化銀反應(yīng)生成，但 該法制備四甲基氫氧化銨的工藝復(fù)雜，原料氧化銀價格昂貴，而且所得產(chǎn)品含較高的雜質(zhì) 離子，如鹵素離子、堿金屬離子等，用于有機硅單體催化聚合時，嚴(yán)重影響有機硅產(chǎn)品特性。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝復(fù)雜、原料昂貴、產(chǎn)品雜質(zhì)含 量高的缺陷，提供一種設(shè)備要求低、工藝簡單易學(xué)、產(chǎn)品質(zhì)量好、成本低的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案
(1)配液
將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數(shù)比0.8-1 1，得到混合溶 液；
(2)反應(yīng)
將四甲基溴化銨和溶劑甲醇混合，四甲基溴化銨和甲醇的重量份數(shù)比1 2，攪拌 并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全部析出，反應(yīng)2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精制
向四甲基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，恒溫 反應(yīng)3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
本發(fā)明中，所述的四甲基溴化銨、氫氧化鉀、溶劑甲醇為普通工業(yè)品。
本發(fā)明中，所述的反應(yīng)器帶有電攪拌、溫度計及水循環(huán)冷凝器。
本發(fā)明中，所述的蒸餾器帶有加熱裝置、溫度計及水循環(huán)冷凝器。
本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明設(shè)備要求低、工藝簡單易學(xué)、產(chǎn)品質(zhì)量好、成本低，滿足了市場的需求，提高 了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實施例一
(1)配液
將80克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應(yīng)
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全 部析出，反應(yīng)2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精制
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應(yīng)3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
實施例二
(1)配液
將90克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應(yīng)
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全 部析出，反應(yīng)2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精制
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應(yīng)3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
實施例三
(1)配液
將100克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反應(yīng)
向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克四 甲基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全 部析出，反應(yīng)2小時；
(3)過濾
減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；
(4)精制
向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入四 甲基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應(yīng)3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式 上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種四甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于包括(1)配液將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數(shù)比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)反應(yīng)將四甲基溴化銨和溶劑甲醇混合，四甲基溴化銨和甲醇的重量份數(shù)比1 2，攪拌并快 速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全部析出，反應(yīng)2小時；(3)過濾減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四甲基氫氧化銨粗品；(4)精制向四甲基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，恒溫反應(yīng) 3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四甲基氫氧化銨成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四甲基氫氧化銨的制備方法，其特征在于包括配液、反應(yīng)、過濾、精制，本發(fā)明設(shè)備要求低、工藝簡單易學(xué)、產(chǎn)品質(zhì)量好、成本低，滿足了市場的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07C209/68GK102030663SQ20091007065
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所