專利名稱：一種酰胺油苛化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種酰胺油苛化方法。
背景技術(shù)：
酰胺油是尼龍6單體己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的中間產(chǎn)品。酰胺油中含有55 75wt。/。的 己內(nèi)酰胺，20 25wt。/。的水，其余為硫酸銨、磺酸類副產(chǎn)物等，總體上呈弱酸性。 酰胺油經(jīng)萃取、精餾等一系列凈化步驟得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。由于己內(nèi)酰胺萃取適 宜在中性或弱堿性的環(huán)境下進(jìn)行，在萃取分離前需要對酰胺油進(jìn)行苛化。H前工 業(yè)上一般采用氨水苛化來調(diào)節(jié)pH值。這種方法存在兩方面不足。 一是氨水的堿 性弱，不能將磺酸類副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化成易于在萃取過程中脫除的鹽類，磺酸類副產(chǎn)物 及其中的硫元素會繼續(xù)留在系統(tǒng)內(nèi)給后續(xù)純化和廢水處理帶來麻煩；二是氨水的 成本較高，銨鹽的溶解性好，氨水苛化引入的氨氮最終全部進(jìn)入廢液，增加了廢 液的化學(xué)耗氧量(COD)，而且沒有應(yīng)用價值。解決上述問題可以從開發(fā)新的酰 胺油苛化方法入手，通過使用新的更廉價的苛化劑代替氨水，在調(diào)節(jié)pH值的同 時將磺酸類副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化成固體沉淀從酰胺油中脫除，從而使酰胺油得到一定程度 的純化并減少含氮、硫污染物由廢液系統(tǒng)外排的風(fēng)險。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種酰胺油苛化方法.
一種酰胺油苛化方法，其特征在于，用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑， 該方法步驟如下，
(l)配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧化鈣的重量百分含量為10 60%，其余為水；
(2) 按體積比苛化劑酰胺油=(1 10): 20取酰胺油，將苛化劑與酰胺油加
入苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)l 60min，得到pH值為8.0 11.0的產(chǎn)物 漿料；
(3) 對產(chǎn)物漿料直接進(jìn)行萃取分離操作，或者經(jīng)固液分離得到苛化后的酰胺 油，再進(jìn)行萃取分離操作。
所述固液分離為過濾、離心或旋液分離中的一種。
本發(fā)明的有益效果為
本發(fā)明與氨水苛化相比，使用的苛化劑廉價，可在苛化的同時脫除磺酸類副 產(chǎn)物，能夠減少進(jìn)入后續(xù)分離純化系統(tǒng)的雜質(zhì)含量并回收部分氨。
本發(fā)明的創(chuàng)新點在于使用比氨水有更強堿性和酸堿反應(yīng)活性的氫氧化鈣菜 料做苛化劑，利用苛化劑及其苛化反應(yīng)產(chǎn)物的低溶解性實現(xiàn)有針對性地除雜，也 避免它們以溶液的形式被大量帶入分離系統(tǒng)造成分離純化困難和廢液處理負(fù)擔(dān) 增加。另外，該苛化方法實現(xiàn)了對潛在污染物的固定，這些固體物料經(jīng)熱處理后 nl作為建筑材料等使用。
本發(fā)明的特點和優(yōu)勢在于使用的苛化劑比氨水更廉價，pH值的調(diào)節(jié)范圍更 寬，苛化劑與磺酸類副產(chǎn)物能夠反應(yīng)生成沉淀并從酰胺油中分離出來，對酰胺油 分離純化有強化作用，有助于改善己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量，能降低氨耗甚至從酰胺油 中回收部分氨，可明顯降低酰胺油中氮、硫及其相應(yīng)的鹽含量，使分離系統(tǒng)的廢 液變得易于處理。應(yīng)用本發(fā)明，可望獲得降低氨耗、提高己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量、減 少廢液化學(xué)耗氧量和硫排放的良好效果。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實施例1
一種酰胺油苛化方法，用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑，該方法步驟如下，
(1) 配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧
化鈣的重量百分含量為30%,其余為水，共配制漿料20mL;
(2) 按體積比苛化劑酰胺油=1: 7取140mL酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入釜式苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)30min，得到pH值為9.0的產(chǎn)物漿料；
(3) 用抽濾裝置對產(chǎn)物漿料進(jìn)行過濾，固液分離，得到苛化后的酰胺油，進(jìn)行萃取分離操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降63%。實施例2
一種酰胺油苛化方法，用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑，該方法步驟如下，
(1) 配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧化鈣的重量百分含量為10%，其余為水，共配制漿料60mL;
(2) 按體積比苛化劑酰胺油=1: 2取120mL酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入釜式苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)lmin，得到pH值為ll.O的產(chǎn)物槳料；
(3) 用離心機(jī)對反應(yīng)產(chǎn)物漿料進(jìn)行固液分離，得到苛化后的酰胺油，進(jìn)行萃取分離操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降95%。實施例3
一種酰胺油苛化方法，用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑，該方法步驟如下，(1) 配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧
化鈣的重量百分含量為60%，其余為水，共配制漿料20mL;
(2) 按體積比苛化劑酰胺油=1: 20取400mL酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入釜式苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)60min，得到pH值為8.0的產(chǎn)物漿料；
(3) 用旋液分離裝置對產(chǎn)物漿料進(jìn)行固液分離，得到苛化后的酰胺油，進(jìn)行萃取分離操作。
苛化后酰胺油中的硫含量比苛化前下降24%。實施例4
-一種酰胺油苛化方法，用氫氧化鈣和水配制的槳料作為苛化劑，該方法歩驟如下，
(1) 配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧化鈣的重量百分含量為40%，其余為水，共配制漿料25mL;
(2) 按體積比苛化劑酰胺油=1: 6取150mL酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入釜式苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)10min，得到pH值為8.6的產(chǎn)物漿料；
(3) 將苛化后酰胺油漿料進(jìn)行萃取分離操作。苛化過程使酰胺油中65%的元素硫轉(zhuǎn)移到固體中。
權(quán)利要求
1、一種酰胺油苛化方法，其特征在于，用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑，該方法步驟如下，(1)配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧化鈣的重量百分含量為10～60％，其余為水；(2)按體積比苛化劑酰胺油＝(1～10)∶20取酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)1～60min，得到pH值為8.0～11.0的產(chǎn)物漿料；(3)對產(chǎn)物漿料直接進(jìn)行萃取分離操作，或者經(jīng)固液分離得到苛化后的酰胺油，再進(jìn)行萃取分離操作。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酰胺油苛化方法，其特征在于，所述固液分 離為過濾、離心或旋液分離中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域的一種酰胺油苛化方法。用氫氧化鈣和水配制的漿料作為苛化劑，該方法步驟如下，配制苛化劑，以氫氧化鈣和水為原料配制的漿料作為苛化劑，其中，氫氧化鈣的重量百分含量為10～60％，其余為水；按體積比苛化劑∶酰胺油＝(1～10)∶20取酰胺油，將苛化劑與酰胺油加入苛化反應(yīng)器中，混合，攪拌，反應(yīng)1～60min，得到pH值為8.0～11.0的產(chǎn)物漿料；對產(chǎn)物漿料直接進(jìn)行萃取分離操作，或者經(jīng)固液分離得到苛化后的酰胺油，再進(jìn)行萃取分離操作。本發(fā)明與氨水苛化相比，使用的苛化劑廉價，應(yīng)用本發(fā)明，可望獲得降低氨耗、提高己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量、減少廢液化學(xué)耗氧量和硫排放的良好效果。
文檔編號C07D223/00GK101481351SQ20091007660
公開日2009年7月15日 申請日期2009年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月9日
發(fā)明者呂陽成, 王仲霞, 趙承軍, 駱廣生 申請人:清華大學(xué)