專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從催化-溶劑法黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法，尤其是涉及從催化-溶劑法黃姜水解物中 分離木質(zhì)素的方法。 技術(shù)背景
黃姜作為一種藥源植物，其最有價(jià)值的成分是薯蕷皂甙及其配基薯蕷皂素，但皂素含量 一般僅為1-4% (占干姜重)，其余大量成分為淀粉(45%-50%)和纖維(35%-45%)，以及少 量微量化學(xué)成分。
在皂素生產(chǎn)工藝中，均是采用酸水解的方式斷開(kāi)皂甙中連接皂素和糖鏈的甙鍵，以解離 皂素，然后用有機(jī)溶劑將皂素從水解物中提取出來(lái)。但由于黃姜中大量其他成分的存在，水 解物中除了含有皂素外，還含有大量的雜質(zhì)成分(纖維素、木質(zhì)素等)，這無(wú)疑增加了皂素的 提取成本，如提取溶劑用量，提取時(shí)間等。
傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝將黃姜原料全部進(jìn)行酸水解，淀粉及少量半纖維素轉(zhuǎn)化為污染物進(jìn)入廢水， 而大量纖維素和木質(zhì)素伴隨著解離的皂素存在于水解物中，此時(shí)水解物中皂素含量?jī)H為11% 左右，造成提取能耗大大增加。
催化-溶劑法黃姜皂素生產(chǎn)工藝中，在酸水解之甜將占干姜重約80%的淀粉和纖維素分離 出去，因此所得水解物中皂素含量提高到40%以上，這樣就提高了皂素提取效率，節(jié)約能耗。 但此時(shí)的水解物中仍含有50%左右的木質(zhì)素，如果再將木質(zhì)素分離出去，則水解物種皂素含 量可高達(dá)80%，這樣不僅能帶條提取溶劑用量和提取時(shí)間的降低，更加能帶來(lái)提取方式的革 新，用簡(jiǎn)單重結(jié)晶的方式代替原來(lái)的索式提取方式。
基于以上考慮，本發(fā)明提出了一種從催化-溶劑法黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從催化-溶劑法黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法。木質(zhì)素的分 離可以大大提高水解物中的皂素含量，從而減少提取溶劑用量和降低提取時(shí)間，達(dá)到降低能 耗的目的。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明包括水解物的堿液浸泡、離心分離、洗滌分離、酸化沉淀、過(guò)濾和烘干等，所使 用的原料為催化-溶劑法黃姜皂素生產(chǎn)過(guò)程中得到的水解物，其皂素和木質(zhì)素含量分別占約40%和50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
本發(fā)明所述的堿液浸泡，指將水解物按照8-12ml/g的液固比，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%的 NaOH溶液，常溫下浸泡0.5-2h。
本發(fā)明所述的離心分離和洗滌分離，指堿液浸泡所得黑液X用離't、分離的方式，在 2000-3000r/min，分離10-30min，移去上層黑液；然后加水洗滌剩余渣二次，同樣條件離心 分離。
本發(fā)明所述的酸化沉淀，指用無(wú)機(jī)酸將離心分離所得黑液調(diào)pH^2-4，此時(shí)產(chǎn)生大量木質(zhì) 素沉淀，所用無(wú)機(jī)酸為HC1或H2S04。
本發(fā)明所述的過(guò)濾和烘干，指酸化沉淀所得木質(zhì)素經(jīng)過(guò)濾和烘干即得木質(zhì)素產(chǎn)品。 本發(fā)明通過(guò)問(wèn)收水解物中的木質(zhì)素，使得催化-溶劑法黃姜水解物中的皂素含量從40%提
高到80%，從而大大減少了皂素提取溶劑用量和降低了提取時(shí)間，甚至可以帶來(lái)溶劑提取方
式的革新，即用簡(jiǎn)單的重結(jié)晶方式代替索式提取方式。
下面通過(guò)具體實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
取5g水解物(來(lái)自催化-溶劑法黃姜皂素生產(chǎn)過(guò)程，下同)，加入50ml水和lml 40%的 NaOH溶液，常溫浸泡0.5h;然后用離心機(jī)3000r/min，離心15min，移去上層黑液；再用清 水洗滌離心渣兩次，同樣離心分離；離心渣經(jīng)烘干后稱(chēng)重為2.6g，提取皂素得皂素1.963g(占 提取渣的75.5%)，而上層黑液經(jīng)用HCl調(diào)p1^3，得大量木質(zhì)素沉淀，經(jīng)過(guò)濾烘干得木質(zhì)素 2.4g。
實(shí)施例2:
取10g水解物(來(lái)自催化-溶劑法黃姜皂素生產(chǎn)過(guò)程，下同)，加入100ml水和3ml 40% 的NaOH溶液，常溫浸泡lh;然后用離心機(jī)3000r/min，離心20min，移去上層黑液；再用 清水洗滌離心渣兩次，同樣離心分離；離心渣經(jīng)烘干后稱(chēng)重為5g，提取皂素得皂素3.982g(占 提取渣的79.6%)，而上層黑液經(jīng)用HCl調(diào)pH-3，得大量木質(zhì)素沉淀，經(jīng)過(guò)濾烘干得木質(zhì)素 5g。
權(quán)利要求
1、一種從催化-溶劑法黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法，其主要過(guò)程包括先將黃姜皂素催化-溶劑法生產(chǎn)過(guò)程中得到的水解物在堿性溶液中浸泡處理，然后分離得到黑液進(jìn)入反應(yīng)容器中，再向其中加入無(wú)機(jī)酸調(diào)節(jié)pH值，使黑液中的木質(zhì)素沉淀出來(lái)，最后過(guò)濾、烘干得到木質(zhì)素產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的水解物為催化-溶劑法黃姜皂素生產(chǎn) 過(guò)程中所得水解物，其主要成分為皂素和木質(zhì)素，皂素含量約占40%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的堿性溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2-10y。。的NaOH 溶液，浸泡條件為液固比為8-12ml/g，常溫浸泡時(shí)間約0.5-2h。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于黑液分離方式為離心分離，轉(zhuǎn)速為2000-3000 r/min，分離10-30min，并加水離心洗滌兩次。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2所述的工藝，其特征在于向反應(yīng)容器中加入的無(wú)機(jī)酸為HC1或 H2S04，其加入量應(yīng)滿足反應(yīng)容器內(nèi)的黑液的pH值為2 4。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種從催化-溶劑法黃姜水解物中分離木質(zhì)素的方法。包括堿液浸泡、離心分離、洗滌分離、酸化沉淀、過(guò)濾和烘干等，所使用的水解物主要物質(zhì)為皂素和木質(zhì)素，分別占約40％和50％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。本發(fā)明通過(guò)分離水解物中的大量木質(zhì)素，使得水解物中皂素含量從原來(lái)的40％提高到80％左右，皂素含量的提高大大簡(jiǎn)化了皂素提取方式，不僅可以減少溶劑用量和縮短提取時(shí)間，還可以用簡(jiǎn)單重結(jié)晶的方式代替原來(lái)索式提取的方式，為節(jié)約提取能耗奠定基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C07G1/00GK101544674SQ20091008216
公開(kāi)日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月17日
發(fā)明者付東康, 倪晉仁, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周?chē)?guó)輝, 王玉枝 申請(qǐng)人:北京蓋雅技術(shù)中心有限公司