專利名稱：一種檸檬酸的中和除雜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檸檬酸的分離提取方法，具體地說，涉及一種釆 用鈣鹽法對(duì)發(fā)酵液中檸檬酸進(jìn)行分離的方法，屬于食品化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
檸檬酸是一種廣泛應(yīng)用于飲料、食品及醫(yī)藥等行業(yè)的有機(jī)酸，我
國(guó)是檸檬酸生產(chǎn)大國(guó)，有20余家生產(chǎn)廠，產(chǎn)量已超過70萬(wàn)噸。國(guó)內(nèi)外 檸檬酸的提取方法主要為鈣鹽法。
因國(guó)內(nèi)檸檬酸生產(chǎn)基本全部釆用玉米低溫液化、清液發(fā)酵技術(shù)， 發(fā)酵醪液中殘留大量蛋白質(zhì)、油脂、多糖、多肽等大分子物質(zhì)，懸浮 于反應(yīng)物料中。傳統(tǒng)鈣鹽法提取檸檬酸過程中，檸檬酸中和結(jié)束后物 料直接使用帶式過濾機(jī)進(jìn)行固液分離，大量蛋白質(zhì)、油脂等大分子物 質(zhì)滯留濾層表面或吸附在檸檬酸鈣鹽上，加大了帶式過濾機(jī)處理負(fù) 荷、降低產(chǎn)品質(zhì)量和收率、洗滌水量增大。
因此，需要尋找一種可提高檸檬酸收率、檸檬酸質(zhì)量的檸檬酸中 和除雜方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可降低固液分離裝置的負(fù)荷、提高檸檬 酸收率、檸檬酸質(zhì)量的杼檬酸中和除雜方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種檸檬酸的中和除雜方法，該 方法釆用在檸檬酸清液中和反應(yīng)結(jié)東后，先對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行靜置并去 除其中的上清液部分，然后再進(jìn)行固液分離處理。
其中，所述的檸檬酸清液可以是淀粉質(zhì)原料和/或纖維素原料發(fā) 酵法產(chǎn)生的梓檬酸發(fā)酵醪液經(jīng)除菌、除雜后的清液。
所述反應(yīng)物料靜置時(shí)間為5 ~ 300分鐘，優(yōu)選的為10 ~ 240分鐘。所述的上清液部分為含有蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì)的液體，排出后可 降低固液分離裝置的負(fù)荷。
本發(fā)明檸檬酸的中和除雜方法，具體包括如下步驟
1 )先將檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣進(jìn)行中和反應(yīng)；
2) 反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物料進(jìn)行靜置沉降5 300分鐘，并去除反
應(yīng)物料中的上清液部分；
3) 然后將剩余物料進(jìn)行固液分離。
其中，步驟l)中和反應(yīng)溫度控制在20-95'C，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為 2~10。
所述的固液分離釆用沉降式和/或過濾式。
本發(fā)明的檸檬酸中和除雜方法，將中和反應(yīng)結(jié)東后的物料沉降后 分離上清液，排出物料中蛋白質(zhì)、脂肪、多糖等大分子物質(zhì)。其優(yōu)點(diǎn) 在于
1. 降低了固液分離裝置的負(fù)荷；
2. 提高了產(chǎn)品質(zhì)量；
3. 提高了檸檬酸收率。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1
檸檬酸的中和除雜方法，包括如下步驟
1. 將以玉米為原料生產(chǎn)的，檸檬酸濃度為12% (重量體積百分 比，g/100ml，以下同)的發(fā)酵除菌清液200升放入容積為500升的反 應(yīng)釜中，并加熱到8(TC。
2. 緩慢加入碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值為4.0后，加入氫氧化鈣， 反應(yīng)終點(diǎn)pH7.0。
3. 反應(yīng)結(jié)束后自然沉降30分鐘。
4. 根據(jù)液位情況由上到下逐級(jí)開啟上排液閥門，保持閥門出口與物料液面基本一致，保證液面上部蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì)從閥門排出。 5.當(dāng)排出100升清液后關(guān)閉上排液閥門，將反應(yīng)物料由反應(yīng)釜下
口放入固液分離裝置，并用反應(yīng)物料體積50。/。的8(TC水洗滌固相。得 到含水量50%的檸檬酸鈣鹽約56公斤。
6潛56公斤杼檬酸鈣鹽加入到容積為200升的反應(yīng)釜中并加入15 升水，升溫到8(TC。
7. 加入98%的濃硫酸進(jìn)行酸解反應(yīng)，終點(diǎn)pH控制在1.8-2.0。
8. 分離酸解反應(yīng)物料并對(duì)檸檬酸酸解液進(jìn)行分析，結(jié)果見表l。
表l上排液中和與上排液中和酸解液質(zhì)量比較
對(duì)比項(xiàng)目無上排液中和生產(chǎn)的酸解液上排除雜中和產(chǎn)生的酸解液
檸檬酸濃度(％)3435
RS值3.82.4
RS值表示易碳化物含量的相對(duì)值。
從表l的結(jié)果表朋，相同條件下，中和工序增加上排除雜可有效 降低RS值，提高產(chǎn)品質(zhì)量。 實(shí)施例2
檸檬酸的中和除雜方法，包括如下步驟
1. 分別將以玉米為原料生產(chǎn)的，檸檬酸濃度為12% (重量體積 百分比)的發(fā)酵除菌清液200升放入兩臺(tái)容積為500升的反應(yīng)釜中，并 加熱到95t:。
2. 向兩臺(tái)反應(yīng)釜中緩慢加入碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值為4.0后， 加入氫氧化鈣，反應(yīng)終點(diǎn)pH7.0。
3. —臺(tái)反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)東后直接進(jìn)行固液分離。
4. 另一臺(tái)自然沉降60分鐘，根據(jù)液位情況由上到下逐級(jí)開啟上 排液閥門，保持閥門出口與物料液面基本一致，保證液面上部蛋白質(zhì)、 油脂等雜質(zhì)從閥門排出，當(dāng)排出100升清液后關(guān)閉上排液閥門，將反 應(yīng)物料由反應(yīng)釜下口放入固液分離裝置。5.固液分離時(shí)使用0.1%高錳酸鉀溶液檢測(cè)檸檬酸鈣鹽占色時(shí)間, 并通過調(diào)整8(TC洗滌水量將占色時(shí)間控制在5分鐘。
表2檸檬酸鈣鹽5分鐘占色洗滌水量比較
對(duì)比項(xiàng)目無上排液中和生產(chǎn)的酸解液上排除雜中和產(chǎn)生的酸解液
洗滌水用量(升)14043
表2結(jié)果表明相同條件下，中和工序增加上排除雜可有效降低 洗滌水用量，提高產(chǎn)品收率。
通過以上實(shí)施例可分析得出檸檬酸中和除雜工藝與傳統(tǒng)中和工 藝比較，具有收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、洗滌水量少、固液分離設(shè)備負(fù)荷 小的優(yōu)點(diǎn)。 實(shí)施例3
檸檬酸的中和除雜方法，包括如下步驟
1. 將以玉米為原料生產(chǎn)的，檸檬酸濃度為12% (重量體積百分 比)的發(fā)酵除菌清液200升放入容積為500升的反應(yīng)釜中，并加熱到 60°C。
2. 緩慢加入氫氧化鈣進(jìn)行反應(yīng)，控制pH值為lO.O。
3. 反應(yīng)結(jié)東后自然沉降300分鐘。
4. 根據(jù)液位情況由上到下逐級(jí)開啟上排液閥門，保持閥門出口 與物料液面基本一致，保證液面上部蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì)從閥門排出。
5. 當(dāng)排出95升清液后關(guān)閉上排液閥門，將反應(yīng)物料由反應(yīng)釜下 口放入固液分離裝置。以下處理步驟同實(shí)施例l。
實(shí)施例4
檸檬酸的中和除雜方法，包括如下步驟
1. 將以玉米為原料生產(chǎn)的，檸檬酸濃度為12% (重量體積百分 比)的發(fā)酵除菌清液200升放入容積為500升的反應(yīng)釜中，并控制溫度 在20。C。
2. 緩慢加入碳酸鈣進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值為3.0后，加入氫氧化鈣，反應(yīng)終點(diǎn)pH8.0。
3. 反應(yīng)結(jié)東后自然沉降240分鐘。
4. 根據(jù)液位情況由上到下逐級(jí)開啟上排液閥門，保持閩門出口 與物料液面基本一致，保證液面上部蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì)從閥門排出。
5. 當(dāng)排出100升清液后關(guān)閉上排液閥門，將反應(yīng)物料由反應(yīng)釜下 口放入固液分離裝置。以下處理步驟同實(shí)施例l。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳 盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本 領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ) 上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種檸檬酸的中和除雜方法，其特征在于，該方法采用在檸檬酸清液中和反應(yīng)結(jié)束后，先對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行靜置并去除其中的上清液部分，然后再進(jìn)行固液分離處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的檸檬酸的中和除雜方法，其特征在于，所述的檸檬酸清液為淀粉質(zhì)原料和/或纖維素原料發(fā)酵法產(chǎn)生的檸檬酸發(fā)酵醪液經(jīng)除菌、除雜后的清液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檸檬酸的中和除雜方法，其特征在于，靜置時(shí)間為5 300分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檸檬酸的中和除雜方法，其特征在于，其包括如下步驟1 )先將檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣進(jìn)行中和反應(yīng)；2) 反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物料進(jìn)行靜置沉降5 300分鐘，并去除反應(yīng)物料中的上清液部分；3) 然后將剩余物料進(jìn)行固液分離。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的梓檬酸的中和除雜方法，其特征在于，步驟l)中和反應(yīng)溫度控制在20 95t:,反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2-10。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的檸檬酸的中和除雜方法，其特征在于，所述的固液分離釆用沉降式和/或過濾式。
全文摘要
本發(fā)明提供一種檸檬酸的中和除雜方法，該方法采用在檸檬酸清液中和反應(yīng)結(jié)束后，先對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行靜置并去除其中的上清液部分，然后再進(jìn)行固液分離處理。該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量好、消耗水量少、固液分離設(shè)備負(fù)荷小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C59/265GK101643410SQ200910087818
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月26日
發(fā)明者宋家林, 尚海濤, 李榮杰, 薛培儉 申請(qǐng)人:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司