專利名稱：N-甲基吡咯烷酮的純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及N-甲基吡咯烷酮的純化方法，用于去除其中的甲胺和水分等雜質。
背景技術：
N-甲基吡咯烷酮是一種很有價值的溶劑，用于微電子工業(yè)中電子元件清洗劑及生 物制品的高沸點、低揮發(fā)性用溶劑。N-甲基吡咯烷酮常規(guī)的生產方法是將甲胺與r-丁內酯 反應而制得，其主要雜質是水分和甲胺等。 由于對工業(yè)級N-甲基吡咯烷酮質量要求比較高，要求水份含量在0.01%以下，要 求甲胺含量更低。N-甲基吡咯烷酮又易吸潮，大量生產出符合要求的產品是困難的，傳統(tǒng)的 提純方法是加苯共沸精餾，不但收率低，且產率也不穩(wěn)定，對產品易造成苯雜質污染。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種N-甲基吡咯烷酮的純化方法，用于去除其中的甲胺和 水分等雜質，該方法工藝路線簡單，成本低，易于操作，且質量穩(wěn)定，產品收率高。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現 —種N-甲基吡咯烷酮的純化方法，是將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過活性炭柱
吸附甲胺，再通過分子篩柱吸去水分，最后通過超細過濾除去固體顆粒物得到成品。 其中，活性炭為球狀或條狀，球狀活性炭一般是直徑2 3mm，條狀活性炭直徑為
2 3毫米，長度2 4mm?；钚蕴恐?guī)格為06OxlOOO;分子篩柱優(yōu)選兩個柱串聯使用，規(guī)
格為06Oxl5OO。其中，N-甲基吡咯烷酮在純化過程中的流速為O. 4-0.8升/小時，優(yōu)選0.5
升/小時。 本發(fā)明提供的N-甲基吡咯烷酮的純化方法是采用固體(活性炭、分子篩)吸附法 而非蒸餾法純化N-甲基吡咯烷酮。本發(fā)明工藝路線簡單，易于操作，通過采用活性炭柱吸 去其中的甲胺，使其含量達到0. 005%以下，通過分子篩柱使N-甲基吡咯烷酮中的水分降 低至0.01%以下，因此可以有效的去除雜質。本發(fā)明純化的產品質量穩(wěn)定，收率>95%，制 造成本低，活性炭、分子篩失效后可再生利用，因此具有經濟環(huán)保的優(yōu)點。


圖1是本發(fā)明實施例1-4的工藝流程圖。
具體實施例方式
以下通過實施例詳細說明本發(fā)明，但其并用于限制本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明適用于純化各種來源的N-甲基吡咯烷酮及其衍生產品，尤其對純化甲胺 與r- 丁內酯反應而制得的N-甲基吡咯烷酮更為有效，可以有效去除其中的甲胺和水份等 雜質，滿足工業(yè)N-甲基吡咯烷酮對高純度的需要。 本發(fā)明中采用的活性炭為球狀或條狀，球狀活性炭_般是直徑2 3mm，條狀活性炭直徑為2 3毫米，長度2 4mm?；钚蕴恐?guī)格為06OxlOOO;分子篩柱優(yōu)選兩個柱串聯 使用，分子篩型號為3八，4八，5八，13八等，規(guī)格為06(^1500。其中，^甲基吡咯烷酮在純化過 程中的的流速范圍為0. 4-0. 8升/小時，優(yōu)選0. 5升/小時。 下面的實施例1-4所涉及的工藝如圖1所示，將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過活 性炭柱吸附甲胺，再通過串聯的分子篩柱吸去水分，最后通過超細過濾除去固體顆粒物制 得成品。 實施例1 將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過規(guī)格為06OxlOOO活性炭柱，活性炭顆粒為02 3 的條狀顆粒，吸附甲胺使其含量達到O. 005X以下；再通過規(guī)格為06Oxl5OO、型號為3A的
兩個串聯分子篩柱吸去水分，使水分降低至0. 01 %以下；最后通過超細過濾除去固體顆粒
物，在干燥的環(huán)境中進入成品瓶，成品收率為95%。其中，N-甲基吡咯烷酮在純化過程中的 流速為0.4升/小時。
實施例2 將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過規(guī)格為06OxlOOO活性炭柱，活性炭顆粒為02 3 的球狀或條狀物，吸附甲胺使其含量達到0. 005%以下；再通過規(guī)格為06Oxl5OO、型號為
4A的兩個串聯分子篩柱吸去水分，使水分降低至0. 01%以下；最后通過超細過濾除去固體 顆粒物，在干燥的環(huán)境中進入成品瓶，成品收率為96%。其中，N-甲基吡咯烷酮在純化過程 中的流速為0.5升/小時。
實施例3 將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過規(guī)格為06OxlOOO活性炭柱，活性炭顆粒的直徑 為2mm，吸附甲胺使其含量達到0. 005%以下；再通過規(guī)格為06Oxl5OO、型號為5A的兩個 串聯分子篩柱吸去水分，使水分降低至0.01%以下；最后通過超細過濾除去固體顆粒物， 在干燥的環(huán)境中進入成品瓶，成品收率為97%。其中，N-甲基吡咯烷酮在純化過程中的流 速為0.6升/小時。
實施例4 將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過規(guī)格為06OxlOOO活性炭柱，活性炭顆粒為02 3 的球狀或條狀物，吸附甲胺使其含量達到o. 005%以下；再通過規(guī)格為06Oxl5OO、型號為
13A的兩個串聯分子篩柱吸去水分，使水分降低至0. 01 %以下；最后通過超細過濾除去固 體顆粒物，在干燥的環(huán)境中進入成品瓶，成品收率為98%。其中，N-甲基吡咯烷酮在純化過 程中的流速為0.8升/小時。 以上對本發(fā)明所提供的N-甲基吡咯烷酮的純化方法進行了詳細介紹。需要指出 的是，具體實施方式
所描述的內容是為更好的實施本發(fā)明而優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明的保 護范圍不限于上述實施方式所述的技術方案，而應以權利要求書所述的實質內容為準，任 何可能的工藝上的改變只要不脫離本發(fā)明權利要求的實質內容均屬于本發(fā)明所保護的范 圍。
權利要求
一種N-甲基吡咯烷酮的純化方法，其特征在于將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過活性炭柱吸附甲胺，再通過分子篩柱吸去水分，最后通過超細過濾除去固體顆粒物得到成品。
2. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述活性炭為球狀或條狀。
3. 根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于所述球狀性炭的直徑為2 3毫米。
4. 根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于所述條狀性炭的直徑2 3mm，長度 2 4mm。
5. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述活性炭柱規(guī)格為060x1000。
6. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述分子篩柱為兩個柱串聯使用。
7. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述分子篩柱規(guī)格為06Ox1500。
8. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述N-甲基吡咯烷酮在純化過程中的流速為0. 4-0.8升/小時。
9. 根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于所述N-甲基吡咯烷酮在純化過程中的流速為0.5升/小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-甲基吡咯烷酮的純化方法，是將待純化的N-甲基吡咯烷酮通過活性炭柱吸附甲胺，再通過分子篩柱吸去水分，最后通過超細過濾除去固體顆粒物得到成品。本發(fā)明提供的N-甲基吡咯烷酮的純化方法是采用固體(活性炭、分子篩)吸附法而非蒸餾法純化N-甲基吡咯烷酮。本發(fā)明工藝路線簡單，易于操作，通過采用活性炭柱吸去其中的甲胺，使其含量達到0.005％以下，通過分子篩柱使N-甲基吡咯烷酮中的水分降低至0.01％以下，因此可以有效的去除雜質。本發(fā)明純化的產品質量穩(wěn)定，收率≥95％，制造成本低，活性炭、分子篩失效后可再生利用，因此具有經濟環(huán)保的優(yōu)點。
文檔編號C07D207/00GK101696182SQ200910092508
公開日2010年4月21日 申請日期2009年9月10日 優(yōu)先權日2009年9月10日
發(fā)明者劉殿瑩, 楊秀玉, 趙玉峰, 郭存林 申請人:北京益利精細化學品有限公司;