專利名稱：一種從提取維生素e后的剩余物中提取植物甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物甾醇的提取純化方法，具體說涉及從提取維
生素E后的剩余物中提取純化植物甾醇的方法。
(二)
背景技術(shù)：
植物甾醇是3位羥基取代的甾體化合物，目前已知種類有四十余 種之多，其中主要的植物甾醇有豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽 甾醇等，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示。
菜油甾醇 菜籽甾醇
植物甾醇被譽(yù)為"生命的鑰匙"，它能保持生物體內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定， 控制糖原和礦物質(zhì)的代謝，調(diào)節(jié)應(yīng)激反應(yīng)等，是不同于動物甾醇(膽
5甾醇)而具有許多有益生理功能的天然化合物。早在50年前人們已 經(jīng)認(rèn)識到植物甾醇在拮抗膽固醇方面表現(xiàn)出的效果，(3-谷甾醇可以有 效阻礙膽固醇的吸收。有研究表明植物甾醇對機(jī)體的某些癌癥的發(fā)生 和發(fā)展有一定的抑制作用，如大腸癌和乳腺癌等。植物甾醇在結(jié)構(gòu)上 類似于雌性激素結(jié)構(gòu)，其對子宮內(nèi)物質(zhì)代謝有類似于雌性激素作用活 性，而當(dāng)植物甾醇濃度較高時，其變?yōu)橐环N拮抗物，不具有雌性激素 活性，從而不會引起類似激素的副作用。除以上功能外，植物甾醇還 具有降血脂、防治心臟病、抑制前列腺肥大和改善膀胱收縮作用、消 炎退熱、免疫調(diào)節(jié)和抗病毒等功能。
植物甾醇及其衍生物由于其特有的生物學(xué)特性、理化特性以及安 全性已被廣泛地應(yīng)用于各行業(yè)中。比如在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、化妝 品行業(yè)、洗滌劑行業(yè)、飼料工業(yè)、造紙行業(yè)和印刷行業(yè)等植物甾醇及 其衍生物都有廣泛的應(yīng)用。
在對植物油進(jìn)行精煉時，得到副產(chǎn)物植物油脫臭餾出物。其主要 成分是脂肪酸甘油酯、游離脂肪酸、烴類物質(zhì)、維生素E和植物甾 醇，此外還有一些臭味物質(zhì)和色素。以植物油脫臭餾出物為原料，一
般都是先提取甾醇，再提取維生素E。例如公開號為1074217A的中 國專利中，先利用濃硫酸催化脫臭餾出物中的脂肪酸進(jìn)行甲酯化，水 洗產(chǎn)物后，在堿性條件下進(jìn)行醇解使中性油脂轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯，冷 析出植物甾醇粗品，再經(jīng)蒸餾富集維生素E。公開號為1693472A的 中國專利中，采用動態(tài)直接結(jié)晶初步分離脫臭餾出物中的甾醇，再運(yùn) 用脂肪酶技術(shù)將脂肪酸和中性油脂轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯，再經(jīng)分子蒸餾富集維生素E。目前國內(nèi)廠家在處理植物油脫臭餾出物時， 一般先初 步提取植物甾醇，再甲酯化，經(jīng)蒸餾富集可得到含量為50%左右的維
生素E粗品。該粗品可用吸附法精制維生素E，維生素E選擇性吸附 在床層中，而其余物質(zhì)則流出床層，這部分物質(zhì)即為提取維生素E 后的剩余物，其中主要是甲酯化物以及未提取干凈的甾醇，其中甾醇 含量約為25~35%。對該部分甾醇的提取純化，目前還未引起足夠重 視。為實現(xiàn)資源的有效利用，并獲得高附加值的甾醇產(chǎn)品，有必要對 以上所述提取維生素E后的剩余物開展提取純化甾醇的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是在于提供一種利用提取維生素E后 的剩余物為原料來提取純化植物甾醇的工藝方法，所述的提取維生素 E后的剩余物來自于以下過程以植物油脫臭餾出物為原料，經(jīng)甾醇 提取，提取過甾醇的殘余物經(jīng)蒸餾富集維生素E得維生素E粗品， 維生素E粗品精制提取維生素E后殘物即為提取維生素E后的剩余 物。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為 (1)提取維生素E后的剩余物，先檢測提取維生素E后的剩余物中 甾醇的理論質(zhì)量，然后加入到有機(jī)溶劑中充分?jǐn)嚢?，再在攪拌下加?質(zhì)量濃度為14 15%的氯化鎂的甲醇溶液，加料完畢后，在20 60。C 下攪拌反應(yīng)2 6小時，析出白色絡(luò)合物，過濾得到濾餅A,所述的氯 化鎂的加入量為甾醇理論質(zhì)量的0.5 2倍；所述的有機(jī)溶劑為下列一種或一種以上任意比例的混合甲基異丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁 基醚或丁酮；
(2) 將步驟(1)中得到的濾餅A用步驟(1)中所使用的相同的有
機(jī)溶劑洗滌，干燥，加水加熱回流2 12小時，回流結(jié)束后，趁熱過 濾，濾餅B用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品；
(3) 將步驟(2)中得到的植物甾醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶得到精制的植物 甾醇。
本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑為下列一種或一種以上任意比例的混合 甲基異丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮，優(yōu)選為丁酮。
本發(fā)明所述的步驟(1)中提取維生素E后的剩余物與有機(jī)溶劑 的質(zhì)量比為l: 2 8，優(yōu)選l: 4 6。
本發(fā)明所述的步驟(1)的反應(yīng)溫度為20 60 °C，優(yōu)選為 25~40 °C;反應(yīng)時間為2 6小時，優(yōu)選為3 4小時。
本發(fā)明所述的氯化鎂的加入量為甾醇理論質(zhì)量的0.5 2倍，優(yōu)選 為0.8 2倍，更優(yōu)選0.8 1.0倍。所述甾醇理論質(zhì)量通過事先檢測提 取維生素E后的剩余物中甾醇的理論質(zhì)量得到。
本發(fā)明所述的步驟(1)中過濾得到的濾液和步驟(2)中洗滌濾 餅A所用的洗滌液合并，可蒸餾回收甲醇和所用的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明所述的步驟(2)中，加熱回流時間為2 12小時，優(yōu)選為 4~8小時；加入水的質(zhì)量為濾餅A洗滌干燥后質(zhì)量的8~16倍，優(yōu)選 為10~14倍。
本發(fā)明所述的步驟(3)中，重結(jié)晶溶劑選用乙醇、異丙醇、乙醇-異丙醇混合溶劑、乙醇-水混合溶劑或異丙醇-水混合溶劑，優(yōu)選為 乙醇和水的混合溶劑，重結(jié)晶溶劑用量為植物甾醇粗品質(zhì)量的5 18 倍。所述的重結(jié)晶操作為重結(jié)晶溶劑中加入步驟(2)中得到的植 物甾醇粗品，加熱回流至植物甾醇粗品全部溶解，攪拌下冷卻，過濾， 濾餅用少量重結(jié)晶溶劑洗滌后，干燥，即得到精制的植物甾醇。濾液 和洗滌液合并，可蒸餾回收。
具體的，本發(fā)明推薦所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植 物甾醇的方法按照以下步驟進(jìn)行
(1) 提取維生素E后的剩余物，加入到有機(jī)溶劑中充分?jǐn)嚢?，再?br> 攪拌下加入質(zhì)量濃度為14~15%的氯化鎂的甲醇溶液，加料完畢后， 在25 4(TC下攪拌反應(yīng)3 4小時，析出白色絡(luò)合物，過濾得到濾餅A;
所述的有機(jī)溶劑為下列之一或一種以上的混合物甲基異丁基酮、乙 酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；所述的提取維生素E后的剩余物與有 機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 4 6;所述的氯化鎂的甲醇溶液中氯化鎂的質(zhì)
量與提取維生素E后的剩余物中甾醇的質(zhì)量比為0.8 1.0: 1。
(2) 將步驟(1)中得到的濾餅A用步驟(1)中所使用的相同的有 機(jī)溶劑洗滌，干燥，加水加熱回流4 8小時，回流結(jié)束后，趁熱過濾， 濾餅B用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品；所述加入水的質(zhì)量為 濾餅A洗滌干燥后質(zhì)量的10~14倍；
(3) 將步驟(2)中得到的植物甾醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶得到精制的植物 甾醇；所述的重結(jié)晶溶劑為下列之一乙醇、異丙醇、乙醇-異丙醇 混合溶劑、乙醇-水混合溶劑或異丙醇-水混合溶劑；重結(jié)晶溶劑的質(zhì)量為植物甾醇粗品質(zhì)量的5 18倍。
采用本技術(shù)，植物甾醇的提取率可達(dá)到65%以上，豆留醇、|3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇的總含量最高可達(dá)到97% 以上。
具體實施例方式
下面通過具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)
范圍并不限于此。說明所要實施例中的比例均為質(zhì)量比，含量為質(zhì)
量含量。
實施例1
將100 g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測其中甾醇含量(指 豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為32.0%， 加入到500g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在25 。C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液190 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后25 °C下攪拌3小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為48.2g，往絡(luò)合物中加入480mL水，回流4 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品25.4g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 22.6 g，植物甾醇提取率為70.6%， GC檢測豆甾醇、|3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為97.1%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
實施例2
將200g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為22.3%， 加入到950 g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在40 。C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液300 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后40 °C下攪拌4小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為62.0g，往絡(luò)合物中加入800mL水，回流8 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品32.6g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為90: 10)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 30.6 g，植物甾醇提取率為68.6%， GC檢測豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為96.3%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
實施例3
將100 g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)檢測甾醇含量(指豆甾醇、 (3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為22.3%，加入到450g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在40 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液178 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后40 °C下攪拌3小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為32.8g，往絡(luò)合物中加入520mL水，回流6 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品17.2g。
往上述植物甾醇粗品中加入130 g異丙醇，加熱回流至粗品全 溶，攪拌下冷卻。過濾，濾餅用少量冷凍的異丙醇洗滌后，干燥，得 白色晶狀產(chǎn)品15.5 g，植物甾醇提取率為69.5%， GC檢測豆甾醇、p-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為95.3%。濾液和洗滌 液合并，蒸餾回收。
實施例4
將200g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇)為32.0%，加入 到1200g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在25 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液500 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后25 °C下攪拌3小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為103.6 g，往絡(luò)合物中加入1400 mL水，回 流6小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品53.0g。往上述植物甾醇粗品中加入424 g異丙醇，加熱回流至粗品全 溶，攪拌下冷卻。過濾，濾餅用少量冷凍的異丙醇洗滌后，干燥，得
白色晶狀產(chǎn)品45.1g，植物甾醇提取率為70.5%， GC檢測豆甾醇、卩-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為95.1%。濾液和洗滌 液合并，蒸餾回收。
實施例5
將100 g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為28.3%， 加入到500 g甲基叔丁基醚中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在25 。C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液180 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后25 °C下攪拌4小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量甲基叔丁基醚洗滌，濾液和洗滌液合 并，蒸餾回收溶劑。絡(luò)合物烘干為38.5 g，往絡(luò)合物中加入380 mL 水，回流8小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗 品20.1 g。
往上述植物甾醇粗品中加入310g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 19.0 g，植物甾醇提取率為67.1%， GC檢測豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 留醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為97.0%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。實施例6
將100g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、P-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為28.3%， 加入到450 g甲基異丁基酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在40 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液180 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后40 °C下攪拌3小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量甲基異丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并， 蒸餾回收溶劑。絡(luò)合物烘干為37.6 g，往絡(luò)合物中加入450 mL水， 回流6小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品 19.5 g。
往上述植物甾醇粗品中加入300g乙醇和水的混合溶劑(乙醇
水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾
餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗潘后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品
18.5 g，植物甾醇提取率為65.3%， GC檢測豆甾醇、P-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為96.5%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
實施例7
將100g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、P-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為26.8%， 加入到500g丁酮中，充分?jǐn)嚢?。?0 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液200 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后30 °C下攪拌4小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為40.7g，往絡(luò)合物中加入320mL水，回流6 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品21.4g。
往上述植物甾醇粗品中加入210 g異丙醇和水的混合溶劑(異丙 醇水質(zhì)量比為為95: 5)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過 濾，濾餅用少量上述異丙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶 狀產(chǎn)品19.7 g，植物甾醇提取率為73.5%, GC檢測豆甾醇、P-谷甾醇、 菜油甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為97.4%。濾液和洗滌液合并， 蒸餾回收。
實施例8
將100g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇總含量)為26.8%， 加入到300 g乙酸乙酯中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在30 。C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液130 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后30 。C下攪拌4小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量乙酸乙酯洗滌，濾液和洗滌液合并， 蒸餾回收溶劑。絡(luò)合物烘干為35.7 g，往絡(luò)合物中加入500 mL水， 回流5小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品 18.7g。往上述植物甾醇粗品中加入290g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品
17.6g，植物甾醇提取率為65.7%， GC檢測豆甾醇、P-谷甾醇、菜油 留醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為94.8%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
實施例9
將100g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇)為32.0%，加入 到600g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在60 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液420 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后60 °C下攪拌2小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為53.4g,往絡(luò)合物中加入700mL水，回流6 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品26.1g。
往上述植物甾醇粗品中加入410g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 22.4 g，植物甾醇提取率為70.0%， GC檢測豆甾醇、p-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為97.0%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。實施例10
將100g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、p-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇)為32.0%，加入 到600g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在20 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液200 g， 邊加料邊攪拌，加料完成后20 °C下攪拌6小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗漆，濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收溶劑。絡(luò)合物烘干為49.1g，往絡(luò)合物中加入700mL水，回流6 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品25.3g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 22.5 g，植物甾醇提取率為70.3%， GC檢測豆甾醇、p-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為97.2%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
實施例11
將100 g提取維生素E后的剩余物，經(jīng)GC檢測甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四種甾醇)為32.0%，加入 到600g丁酮中，充分?jǐn)嚢琛?br> 在40 °C下逐漸加入質(zhì)量濃度為15%的氯化鎂甲醇溶液110 g，邊加料邊攪拌，加料完成后40 °C下攪拌6小時，有白色絡(luò)合物析出。
將上述絡(luò)合物濾出，用少量丁酮洗滌，濾液和洗滌液合并，蒸餾
回收溶劑。絡(luò)合物烘干為35.2g，往絡(luò)合物中加入400mL水，回流6 小時，趁熱過濾，濾餅用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品17.8g。 往上述植物甾醇粗品中加入280g乙醇和水的混合溶劑(乙醇 水質(zhì)量比為86: 14)，加熱回流至粗品全溶，攪拌下冷卻。過濾，濾 餅用少量上述乙醇和水的混合溶劑洗滌后，干燥，得白色晶狀產(chǎn)品 15.5 g，植物甾醇提取率為48.4%， GC檢測豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四種甾醇總含量為87.2%。濾液和洗滌液合并，蒸餾 回收。
權(quán)利要求
1、一種從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，所述的提取維生素E后的剩余物來自于以下過程以植物油脫臭餾出物為原料，經(jīng)甾醇提取，提取過甾醇的殘余物經(jīng)蒸餾富集維生素E得維生素E粗品，維生素E粗品精制提取維生素E后殘物即為提取維生素E后的剩余物，其特征在于所述的方法包括以下步驟(1)提取維生素E后的剩余物，先檢測提取維生素E后的剩余物中甾醇的理論質(zhì)量，然后加入到有機(jī)溶劑中充分?jǐn)嚢?，再在攪拌下加入質(zhì)量濃度為14～15％的氯化鎂的甲醇溶液，加料完畢后，在20～60℃下攪拌反應(yīng)2～6小時，析出白色絡(luò)合物，過濾得到濾餅A，所述的氯化鎂的加入量為甾醇理論質(zhì)量的0.5～2倍；所述的有機(jī)溶劑為下列一種或一種以上任意比例的混合甲基異丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；(2)將步驟(1)中得到的濾餅A用步驟(1)中所使用的相同的有機(jī)溶劑洗滌，干燥，加水加熱回流2～12小時，回流結(jié)束后，趁熱過濾，濾餅B用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品；(3)將步驟(2)中得到的植物甾醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶得到精制的植物甾醇。
2、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步驟(3)中的重結(jié)晶溶劑選用乙醇、異 丙醇、乙醇-異丙醇混合溶劑、乙醇-水混合溶劑或異丙醇-水混合溶劑。
3、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，其特征在于所述的步驟(1)中提取維生素E后的剩余物與 有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 2 8。
4、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，其特征在于所述的步驟(3)中重結(jié)晶溶劑用量為植物甾醇 粗品質(zhì)量的5 18倍。
5、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步驟(2)中加入水的質(zhì)量為濾餅A洗滌 干燥后質(zhì)量的8 16倍。
6、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的氯化鎂的加入量為甾醇理論質(zhì)量的0.8 1 倍。
7、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步驟(1)中有機(jī)溶劑為丁酮。。
8、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步驟(3)中的重結(jié)晶溶劑為乙醇和水 的混合溶劑。
9、 如權(quán)利要求1所述的從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟(1)提取維生素E后的剩余物，加入到有機(jī)溶劑中充分?jǐn)嚢枞芙猓?再在攪拌下加入質(zhì)量濃度為14 15%的氯化鎂的甲醇溶液，加料完畢 后，在25 4(TC下攪拌反應(yīng)3 4小時，析出白色絡(luò)合物，過濾得到濾餅A;所述的有機(jī)溶劑為下列之一或一種以上的混合物甲基異丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；所述的提取維生素E后的剩余 物與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 4~6;所述的氯化鎂的甲醇溶液中氯化 鎂的質(zhì)量與提取維生素E后的剩余物中甾醇的質(zhì)量比為0.8 1: 1。(2) 將步驟(1)中得到的濾餅A用步驟(1)中使用相同的有機(jī)溶 劑洗滌，干燥，加水加熱回流4 8小時，回流結(jié)束后，趁熱過濾，濾 餅B用水洗滌后干燥，得到植物留醇粗品；所述加入水的質(zhì)量為濾 餅A洗滌干燥后質(zhì)量的10~14倍；(3) 將步驟(2)中得到的植物甾醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶得到精制的植物 甾醇；所述的重結(jié)晶溶劑為下列之一乙醇、異丙醇、乙醇-異丙醇 混合溶劑、乙醇-水混合溶劑或異丙醇-水混合溶劑；重結(jié)晶溶劑的質(zhì) 量為植物甾醇粗品質(zhì)量的5 18倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從提取維生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法提取維生素E后的剩余物，加入到有機(jī)溶劑中，再在攪拌下加入質(zhì)量濃度為14～15％的氯化鎂的甲醇溶液，在20～60℃下攪拌反應(yīng)2～6小時，過濾得到濾餅A，濾餅A用有機(jī)溶劑洗滌，干燥，加水加熱回流2～12小時，趁熱過濾，濾餅B用水洗滌后干燥，得到植物甾醇粗品，植物甾醇粗品進(jìn)行重結(jié)晶得到精制的植物甾醇；本發(fā)明利用了提取維生素E后的剩余物為提取植物甾醇的原料，實現(xiàn)了資源的有效利用，操作簡便，收率高，植物甾醇的提取率可達(dá)到65％以上，植物甾醇的總含量最高可達(dá)到97％以上。
文檔編號C07J9/00GK101475622SQ20091009552
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者沈振陸, 胡信全, 胡寶祥, 莫衛(wèi)民 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)