專利名稱：一種丙烯酰胺晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙烯酰胺晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺(Aciyl amide)是一種用途廣泛的重要有機化工原料，以它為單位合成的 產(chǎn)品不下百種，其中主要用于生產(chǎn)聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)。聚丙烯酰胺作為絮凝 劑、增稠劑、增強劑等，在石油開采、造紙工業(yè)、選礦、洗煤、冶金、水處理、制糖、 建材、織物處理及化工等各個領(lǐng)域中被廣泛使用。由于聚丙烯酰胺在以上各領(lǐng)域的市場 潛力日趨凸現(xiàn)，特別是環(huán)保產(chǎn)業(yè)的逐步興起，將會對聚丙烯酰胺有更大的需求，必定會 需求更多的丙烯酰胺單體，故丙烯酰胺行業(yè)有著廣闊的開拓前景，這個領(lǐng)域的發(fā)展也將 大有作為。然而目前我國丙烯酰胺很大程度上有賴于進(jìn)口，國內(nèi)產(chǎn)量遠(yuǎn)不能滿足各行業(yè) 的需要，特別是不能滿足高純度聚丙烯酰胺的需求，故此產(chǎn)品有著廣闊的市場前景。
19世紀(jì)末，從丙烯酰氯與氨首次合成了丙烯酰胺。1954年，美國氰氨公司采用丙 烯腈硫酸水解工藝進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。1972年，日本三井東壓化學(xué)公司首先建立了骨架銅(見 金屬催化劑)催化丙烯腈水合制丙烯酰胺的工業(yè)裝置，此后各國相繼開發(fā)了不同類型的 催化劑，采用此項工藝進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。80年代，日本日東化學(xué)工業(yè)公司實現(xiàn)了用生物催 化劑由丙烯腈制丙烯酰胺的工業(yè)生產(chǎn)。
微生物法作為第三代生產(chǎn)丙烯酰胺的技術(shù),具有高選擇性、高活性和高效率的特點。 丙烯腈和水的反應(yīng)完全，無副產(chǎn)物、無機鹽及殘留銅離子等雜質(zhì)。
丙烯酰胺的生產(chǎn)一般是由丙烯腈水合生成丙烯酰胺水溶液后，再通過濃縮、冷卻降 溫的方法制備丙烯酰胺晶體。傳統(tǒng)的晶體生產(chǎn)工藝為用0.3MPa (表)蒸汽加熱后進(jìn) 入濃縮塔上部。在濃縮塔內(nèi)，料液與羅茨風(fēng)機送來的從塔低部入塔的空氣在塔板上逆流 接觸進(jìn)行傳熱，空氣將料液中蒸發(fā)的水分從塔頂帶走。循環(huán)濃縮后，當(dāng)丙烯酰胺的濃度 達(dá)50% 70%時，經(jīng)循環(huán)泵，到結(jié)晶罐再用離心機分離后進(jìn)干燥機。如申請?zhí)枮?200710122048.X的中國發(fā)明專利申請公開《一種丙烯酰胺晶體的制備方法》(公開號為 CN101143831A)，又如申請?zhí)枮?00810224258.4的中國發(fā)明專利申請公開《一種丙烯酰 胺晶體的生產(chǎn)方法》(公開號為CN101391967A)?，F(xiàn)有丙烯酰胺晶體的生產(chǎn)必須先要在 濃縮塔完成初步濃縮，因此存在的問題首先，濃縮塔使用蒸汽需源源不斷的補充，耗 能高，成本大；其次，濃縮塔體積龐大，占用很大的空間；再次，水資源不能合理有效 的循環(huán)使用，浪費嚴(yán)重；最后，流程復(fù)雜，生產(chǎn)周期較長。也有采用刮板蒸發(fā)器來完成初步濃縮的制備丙烯酰胺晶體的專利文獻(xiàn)公開，見申請?zhí)枮?00610043896.7的中國發(fā)明 專利申請公開《生產(chǎn)丙烯酰胺晶體的方法》(公開號為CN1844086A)，該申請同樣存在， 耗能廢水的缺點，需要改進(jìn)和開發(fā)新的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種耗能低，成本小的丙 烯酰胺晶體的制備方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為 一種丙烯酰胺晶體的制備方法，其 特征在于包括如下步驟
① 低濃度的丙烯酰胺原液經(jīng)過預(yù)熱器，經(jīng)過預(yù)熱器后溫度保持為75。C 85。C;預(yù)熱
后的丙烯酰胺原液通入到蒸發(fā)器中，然后再通入到分離器中，蒸發(fā)器溫度控制在75°C~85 °C，丙烯酰胺原液進(jìn)入分離器后，分離出蒸汽和濃縮液，蒸汽從分離器的蒸汽出口出來 經(jīng)壓縮機蓄能形成二次蒸汽，回到蒸發(fā)器的蒸汽進(jìn)口，在蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行換熱，換熱后的 冷凝水經(jīng)過所述的預(yù)熱器，對進(jìn)入預(yù)熱器的丙烯酰胺原液進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后形成蒸餾水； 分離器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55%以上的濃縮液，進(jìn)入結(jié)晶步驟；沒有達(dá)到要 求的濃縮液回流到原液中；
② 丙烯酰胺的重量百分比在55%以上的濃縮液，經(jīng)過結(jié)晶、離心、干燥，即得丙 烯酰胺晶體。
步驟①中所述的丙烯酰胺原液中的丙烯酰胺重量百分比可以為25%。 步驟①中的丙烯酰胺原液先經(jīng)過緩沖罐后再經(jīng)過預(yù)熱器。便于控制丙烯酰胺原液流 速，以利于預(yù)熱和后續(xù)的換熱。
步驟①中的蒸發(fā)器采用升膜或降膜方式進(jìn)行蒸發(fā)。 作為優(yōu)選，步驟①中的二次蒸汽溫度控制在83°C~93°C。
進(jìn)一步，步驟①中沒有達(dá)到要求的濃縮液回流到蒸發(fā)器的原液進(jìn)口重新蒸發(fā)分離。 作為優(yōu)選，步驟①所述的壓縮機工作時，真空度為40 60Kpa。 步驟②中的結(jié)晶、離心、干燥，采用如下方式為優(yōu)選
進(jìn)入結(jié)晶罐后經(jīng)冷凍鹽水冷卻至4'C 6'C，形成丙烯酰胺晶漿，然后將丙烯酰胺晶 漿轉(zhuǎn)入到晶漿釜中，固液重量比達(dá)到9:1以上的晶漿從晶漿釜轉(zhuǎn)入離心機，離心后取下 層濕料落入螺旋輸送機并送至干燥床進(jìn)行干燥。
所述的濕料中含水重量百分比不超過5%，以利于烘干。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于分離器出來的蒸汽經(jīng)壓縮機蓄能，形成二次 蒸汽對蒸發(fā)器供熱，用于丙烯酰胺原液的熱交換，這樣循環(huán)用的蒸汽直接從丙烯酰胺原 液中分離轉(zhuǎn)換而來，不需要額外補充蒸汽，只要對壓縮機提高動能即可，耗能大大降低， 冷凝后的蒸餾水還可以應(yīng)用于其他方面，水資源得到合理循環(huán)使用，總體生產(chǎn)成本大大降低；整體蒸發(fā)分離系統(tǒng)體積相對較小，利于空間布置，工藝流程簡單，生產(chǎn)丙烯酰胺 晶體的周期相對減少。


圖1為實施例步驟①中的工藝流程圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。 本實施例中的丙烯酰胺晶體的制備方法包括如下步驟
① 如圖1所示，低濃度的丙烯酰胺原液(重量百分比為25%)從原液罐出來后依次經(jīng)
過緩沖罐(圖中無顯示)、預(yù)熱器4，經(jīng)過預(yù)熱器4后溫度保持為75'C 85'C，以80'C為 最佳；預(yù)熱后的丙烯酰胺原液由泵5打入到蒸發(fā)器1中，然后將獲得熱量的丙烯酰胺原 液再通入到分離器2中，蒸發(fā)器1溫度控制在75'C 85'C，優(yōu)選8(TC，丙烯酰胺原液進(jìn) 入分離器2后，分離出蒸汽和濃縮液，蒸汽從分離器2的蒸汽出口出來經(jīng)壓縮機3蓄能 形成二次蒸汽，二次蒸汽溫度控制在83'C 93'C，以88'C為最佳，壓縮機工作時，真空 度為40 60Kpa。 二次蒸汽回到蒸發(fā)器1的蒸汽進(jìn)口，在蒸發(fā)器1內(nèi)進(jìn)行換熱，換熱后 的冷凝水經(jīng)過預(yù)熱器4，對進(jìn)入預(yù)熱器4的丙烯酰胺原液進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后形成蒸餾水； 分離器2中丙烯酰胺的重量百分比達(dá)60%的濃縮液，進(jìn)入結(jié)晶步驟；沒有達(dá)到要求的濃 縮液回流到蒸發(fā)器l的原液進(jìn)口重新蒸發(fā)分離。其中，預(yù)熱器4采用板式換熱，而蒸發(fā) 器l采用列管式換熱，蒸發(fā)器1采用升膜或降膜方式進(jìn)行蒸發(fā)。
首先要在蒸發(fā)器1中打入一部分鮮蒸汽對丙烯酰胺原液進(jìn)行熱交換，然后等整個蒸 發(fā)分離系統(tǒng)達(dá)到熱平衡，此時不需要繼續(xù)補入鮮蒸汽進(jìn)行加熱，只需要壓縮機3來維持 整個蒸發(fā)分離系統(tǒng)的熱平衡。整個蒸發(fā)分離系統(tǒng)都有PLC控制實現(xiàn)，所有輸出和輸入 信號機系統(tǒng)操作由計算機完成，自動化程度大大提高。
② 丙烯酰胺的重量百分比達(dá)60。/。的濃縮液由泵6進(jìn)入結(jié)晶罐后經(jīng)-9。C冷凍鹽水冷卻 至4X: 6'C，形成丙烯酰胺晶漿，然后將丙烯酰胺晶漿轉(zhuǎn)入到晶漿釜中，固液重量比達(dá) 到9:1以上的晶漿從晶漿釜轉(zhuǎn)入離心機，離心后取下層濕料落入螺旋輸送機并送至干燥 床進(jìn)行干燥，濕料中含水重量百分比不超過5%，濕料在干燥床內(nèi)與熱空氣充分接觸沸 騰流化進(jìn)行脫水干燥后，即得丙烯酰胺晶體，最后由下料管送至自動包裝機包裝，待出
口
權(quán)利要求
1、一種丙烯酰胺晶體的制備方法，其特征在于包括如下步驟①低濃度的丙烯酰胺原液經(jīng)過預(yù)熱器，經(jīng)過預(yù)熱器后溫度保持為75℃～85℃；預(yù)熱后的丙烯酰胺原液通入到蒸發(fā)器中，然后再通入到分離器中，蒸發(fā)器溫度控制在75℃～85℃，丙烯酰胺原液進(jìn)入分離器后，分離出蒸汽和濃縮液，蒸汽從分離器的蒸汽出口出來經(jīng)壓縮機蓄能形成二次蒸汽，回到蒸發(fā)器的蒸汽進(jìn)口，在蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行換熱，換熱后的冷凝水經(jīng)過所述的預(yù)熱器，對進(jìn)入預(yù)熱器的丙烯酰胺原液進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后形成蒸餾水；分離器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55％以上的濃縮液，進(jìn)入結(jié)晶步驟；沒有達(dá)到要求的濃縮液回流到原液中；②丙烯酰胺的重量百分比在55％以上的濃縮液，經(jīng)過結(jié)晶、離心、干燥，即得丙烯酰胺晶體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的丙烯酰胺原液中 的丙烯酰胺重量百分比為25%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中的丙烯酰胺原液先經(jīng)過 緩沖罐后再經(jīng)過預(yù)熱器。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中的蒸發(fā)器采用升膜或降 膜方式進(jìn)行蒸發(fā)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中的二次蒸汽溫度控制在 83。C 93。C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中沒有達(dá)到要求的濃縮液 回流到蒸發(fā)器的原液進(jìn)口重新蒸發(fā)分離。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①所述的壓縮機工作時，真 空度為40 60Kpa。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中的結(jié)晶、離心、干燥，采用如下方式進(jìn)入結(jié)晶罐后經(jīng)冷凍鹽水冷卻至4'C 6'C，形成丙烯酰胺晶漿，然后將丙烯酰胺晶 漿轉(zhuǎn)入到晶漿釜中，固液重量比達(dá)到9:1以上的晶漿從晶漿釜轉(zhuǎn)入離心機，離心后取下 層濕料落入螺旋輸送機并送至干燥床進(jìn)行干燥。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的濕料中含水重量百分比不 超過5%。
全文摘要
一種丙烯酰胺晶體的制備方法，包括如下步驟①低濃度的丙烯酰胺原液經(jīng)過預(yù)熱器，經(jīng)過預(yù)熱器后溫度保持為75℃～85℃；預(yù)熱后的丙烯酰胺原液通入到蒸發(fā)器中，然后再通入到分離器中，蒸發(fā)器溫度控制在75℃～85℃，丙烯酰胺原液進(jìn)入分離器后，分離出蒸汽和濃縮液，蒸汽從分離器的蒸汽出口出來經(jīng)壓縮機蓄能形成二次蒸汽，回到蒸發(fā)器的蒸汽進(jìn)口，在蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行換熱，換熱后的冷凝水經(jīng)過前述的預(yù)熱器，對進(jìn)入預(yù)熱器的丙烯酰胺原液進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后形成蒸餾水；分離器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55％以上的濃縮液，進(jìn)入結(jié)晶步驟；沒有達(dá)到要求的濃縮液回流到原液中；②丙烯酰胺的重量百分比在55％以上的濃縮液，經(jīng)過結(jié)晶、離心、干燥，即得丙烯酰胺晶體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有耗能低成本小的優(yōu)點。
文檔編號C07C231/24GK101607922SQ20091010127
公開日2009年12月23日 申請日期2009年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月24日
發(fā)明者權(quán) 俞, 劉占明, 孫維波, 張小江, 施鳳海, 李春友, 柯 牛, 遲默然 申請人:浙江杭州灣腈綸有限公司;深圳市瑞升華科技有限公司