專(zhuān)利名稱(chēng)：管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以2- (4-乙基苯曱?；?苯曱酸(BEA)為?；?劑，酸催化傅克脫水合成蒽醌衍生物的工藝和裝置，特別是2-乙基蒽 醌的管道化連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。
(二 )背景4支術(shù)
2-乙基蒽醌(2-EAQ)是蒽醌法生產(chǎn)雙氧水、感光化合物、染料和 降解樹(shù)脂等的主要原料和中間體。蒽醌法生產(chǎn)雙氧水能大大地降低雙
氧水的生產(chǎn)成本，耗電量?jī)H為電解法的1/10,是目前生產(chǎn)雙氧水的主 要方法。因此，發(fā)展雙氧水及其相關(guān)制造行業(yè)需首先發(fā)展2-EAQ。
目前，國(guó)內(nèi)外主要以苯肝法生產(chǎn)2-乙基蒽醌，其中涉及以2-(4-乙基苯曱?；?苯曱酸(BEA)為原料，在濃硫酸的作用下，經(jīng)環(huán)合 反應(yīng)得到2-乙基蒽醌(2-EAQ),如下列反應(yīng)式所示
HOOC0 O
O
BEA 2-EAQ
歐洲專(zhuān)利Ep 0,055,951B1實(shí)施實(shí)例中描達(dá)了 BEA與含20 %S03 的發(fā)煙硫酸以1: 5的質(zhì)量比在100。C下釜式反應(yīng)2小時(shí)，獲得2-乙 基蒽醌，收率80%左右。該法發(fā)煙硫酸濃度大，易溢出S03氣體，生 產(chǎn)環(huán)境較差，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，且酸用量大，不利于產(chǎn)業(yè)化。
日本專(zhuān)利JP2255637A將釜式工藝改為管式連續(xù)化生產(chǎn)工藝，使 用特殊的混合裝置，將粉狀BEA和發(fā)煙硫酸(含20。/。SO3)以1: 3
4的質(zhì)量比混合均勻，控制混合溫度低于50°C,再由微波加熱器快速 升溫到170。C進(jìn)入靜態(tài)混合器(管式反應(yīng)器)反應(yīng)，收率90%左右。 該法降低了發(fā)煙硫酸的用量，且有較好的收率，但由原料制成粉末， 仍存在粉塵較大，生產(chǎn)環(huán)境不佳的問(wèn)題，而且混合裝置及微波裝置工 藝復(fù)雜，且管道反應(yīng)器內(nèi)置的靜態(tài)混合器單元易腐蝕。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種可實(shí) 現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、生產(chǎn)環(huán)境清潔、收率高和安全性好的2-乙基蒽醌的合 成方法和及其所用的裝置。
為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 一種管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置，該裝置包括帶夾套和計(jì) 量泵的儲(chǔ)罐I、帶夾套和計(jì)量泵的儲(chǔ)罐II、 Y型射流混合器、管道反應(yīng) 器和水解釜；儲(chǔ)罐I和儲(chǔ)罐II分別通過(guò)各自的計(jì)量泵與Y型射流混合器 入口連接，Y型射流混合器出口與管式反應(yīng)器入口相連，管式反應(yīng)器 出口與水解釜相連。
本發(fā)明優(yōu)選的Y型射流混合器的夾角為30 60度。 本發(fā)明還提供了 一種利用上述裝置管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌 的工藝，具體技術(shù)方案如下
一種管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝，先將發(fā)煙硫酸置于儲(chǔ)罐 II中，將固態(tài)原料BEA置于儲(chǔ)罐I中，升溫到125 ~ 190。C使其保持液態(tài)； 將儲(chǔ)罐I中的液態(tài)BEA和儲(chǔ)罐II中的發(fā)煙硫酸在Y型射流混合器中快 速混勻；然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度在120 180°C,反應(yīng)時(shí)間為2 10min;所得反應(yīng)液進(jìn)入水解釜水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
本發(fā)明采用Y型射流混合器，可以實(shí)現(xiàn)原料的快速混合，并且物
料在管式反應(yīng)器內(nèi)在壓力作用下強(qiáng)制流動(dòng)，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
進(jìn)一步，本發(fā)明優(yōu)選所述的2-(4-乙基苯甲?；?苯曱酸與發(fā)煙硫 酸的質(zhì)量比為l: 1~3。
本發(fā)明優(yōu)選控制儲(chǔ)罐II中發(fā)煙硫酸的溫度為25 ~ 80°C。 本發(fā)明使用的發(fā)煙硫S吏優(yōu)選含SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20。/。的發(fā)煙硫酸。 本發(fā)明所述的進(jìn)入水解釜水解采用常規(guī)操作，水解釜攪拌均勻即可。
本發(fā)明具體推薦所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝按照 如下步驟進(jìn)行將固態(tài)原料2-(4-乙基苯曱?；?苯曱酸置于儲(chǔ)罐I中， 升溫到125 ~ 190。C使其保持液態(tài)；將含SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20。/。的發(fā)煙硫 酸置于儲(chǔ)罐II中，控制其溫度為25 8(TC;然后將儲(chǔ)罐I中液態(tài)的BEA 和儲(chǔ)罐II中的含SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20。/。的發(fā)煙硫酸按照質(zhì)量比l: 1~3的比 例在Y型射流混合器中快速混勻；然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫 度在120 180。C，反應(yīng)時(shí)間為2 10min;再進(jìn)入水解釜水解，析出產(chǎn) 物2-乙基蒽醌。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1) 采用熔融態(tài)的原料在Y型射流混合器實(shí)現(xiàn)快速混合，解決了 物料粉塵大，低溫混合等問(wèn)題，'提高了混合效率。
2) 控制物料溫度使混合液接近要求的反應(yīng)溫度，減少能耗消耗。
3) 物料在管道反應(yīng)器內(nèi)的強(qiáng)制流動(dòng)替代釜內(nèi)攪拌，能筒化設(shè)備 工藝，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
4) 降低了發(fā)煙硫酸的用量，減少了廢水的產(chǎn)生量。綜上所述，本發(fā)明所述裝置簡(jiǎn)單，工藝安全性好，反應(yīng)條件容易
控制，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)率達(dá)90%以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工業(yè)上
只需要少量投資就可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
(四)


圖l為本發(fā)明采用的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置示意圖， 其中，①儲(chǔ)罐I，②儲(chǔ)罐I1,③計(jì)量泵，④Y型射流混合器， 管式反 應(yīng)器， 水解釜。
圖2為Y型射流混合器的結(jié)構(gòu)示意圖。
(五)
具體實(shí)施例方式
下面參照附圖1 ，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。 實(shí)施例l
采用的裝置如圖l所示，提供熔融BEA的儲(chǔ)罐I,發(fā)煙硫酸儲(chǔ)罐II 分別由各自的計(jì)量泵接到Y(jié)型射流混合器的任意兩個(gè)入口，混合器 出口連到管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器出口連到水解釜。上述混合器的入 口縮徑為①l二4mm,出口為①2-4mm,入射角6為45度。管式反應(yīng) 器是內(nèi)徑為①3-4mm,長(zhǎng)度為30 m的管式反應(yīng)器。
實(shí)施例2
采用實(shí)施例l的設(shè)備，將BEA預(yù)熱到120。C, 20。/。S03發(fā)煙硫酸預(yù) 熱到80。C,分別進(jìn)入Y型射流混合器混合，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，BEA 和發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為1: 3，入射角6為30度，控制反應(yīng)溫度為120°C , 停留時(shí)間10min,流速2.2L/h,然后進(jìn)入水解釜水解，收率為90%。
7實(shí)施例3
采用實(shí)施例l的設(shè)備，將BEA預(yù)熱到190。C, 20。/。S03發(fā)煙硫酸預(yù) 熱到60。C,分別進(jìn)入Y型射流混合器混合，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，BEA 和發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為l: l,入射角6為60度，控制反應(yīng)溫度為18(TC, 停留時(shí)間2min,流速11.3L/h,然后進(jìn)入水解釜水解，收率為92%。
實(shí)施例4
采用實(shí)施例l的設(shè)備，將BEA預(yù)熱到180。C, 20% S03發(fā)煙硫酸預(yù) 熱到3(TC,分別進(jìn)入Y型射流混合器混合，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，BEA 和發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為1:2,入射角6為45度，控制反應(yīng)溫度為150°C ， 停留時(shí)間5min,流速4.5L/h，然后進(jìn)入水解釜水解，收率為93%。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí) 施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域 的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變 形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置，其特征是所述的裝置包括帶夾套和計(jì)量泵的儲(chǔ)罐I、帶夾套和計(jì)量泵的儲(chǔ)罐II、Y型射流混合器、管道反應(yīng)器和水解釜；儲(chǔ)罐I和儲(chǔ)罐II分別通過(guò)各自的計(jì)量泵與Y型射流混合器入口連接，Y型射流混合器出口與管式反應(yīng)器入口相連，管式反應(yīng)器出口與水解釜相連。
2、 如權(quán)利要求l所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置，其特 征是所述的Y型射流混合器的夾角為30 60度。
3、 一種利用權(quán)利要求l或2所述裝置管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌 的工藝，其特征是將發(fā)煙硫酸置于儲(chǔ)罐II中，將固態(tài)原料2-(4-乙基 苯曱?；?苯曱酸置于儲(chǔ)罐I中，升溫到125 - 190。C使其保持液態(tài)，將 儲(chǔ)罐I中的液態(tài)的2-(4-乙基苯曱?；?苯曱酸和儲(chǔ)罐II中的發(fā)煙硫酸在 Y型射流混合器中快速混勻，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器 內(nèi)反應(yīng)溫度在120 ~ 180°C ,反應(yīng)時(shí)間為2 ~ 1 Omin，所得反應(yīng)液進(jìn)入水 解釜水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝，其 特征是所述的2-(4-乙基苯曱?；?苯曱酸與發(fā)煙硫酸的質(zhì)量比為1:1 ~3。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝，其 特征是控制儲(chǔ)罐II中發(fā)煙硫酸的溫度為25 ~ 80°C 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝，其 特征是所述的發(fā)煙硫酸中S03質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20。/。。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的工藝，其 特征是將含SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20。/。的發(fā)煙硫酸置于儲(chǔ)罐II中，控制其溫 度為25 ~ 80°C;將固態(tài)原料2-(4-乙基苯曱?；?苯曱酸置于儲(chǔ)罐I中，升溫到125 ~ 190。C使其保持液態(tài)；然后將儲(chǔ)罐I中液態(tài)的2-(4-乙基苯 曱酰基)苯曱酸和儲(chǔ)罐II中的含S03質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的發(fā)煙碌u酸按照質(zhì) 量比l: 1 3的比例在Y型射流混合器中快速混勻；然后進(jìn)入管式反應(yīng) 器，控制反應(yīng)溫度在120- 180°C,反應(yīng)時(shí)間為2~ 10min;再進(jìn)入水解 釜水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種管道化連續(xù)生產(chǎn)2-乙基蒽醌的裝置及工藝，所述的裝置如圖所示，所述工藝具體如下將發(fā)煙硫酸置于儲(chǔ)罐II中，將固態(tài)原料2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸置于儲(chǔ)罐I中，升溫到125～190℃使其保持液態(tài)，將儲(chǔ)罐I中的液態(tài)的2-(4-乙基苯甲?；?苯甲酸和儲(chǔ)罐II中的發(fā)煙硫酸在Y型射流混合器中快速混勻，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度在120～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10min，所得反應(yīng)液進(jìn)入水解釜水解，析出產(chǎn)物2-乙基蒽醌。本發(fā)明所述裝置簡(jiǎn)單，工藝安全性好，反應(yīng)條件容易控制，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)率達(dá)90％以上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工業(yè)上只需要少量投資就可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C50/18GK101633612SQ20091010163
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月20日
發(fā)明者李堅(jiān)軍, 林守望, 潘冬明, 蘇為科, 金參梁 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué);湖州吉昌化學(xué)有限公司