專利名稱：一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從楊柳科植物提取液中純化制備高含量結晶水楊苷的規(guī)?；a(chǎn)工藝，屬于植物提取技術領域，尤其是一種從楊柳科植物制備結晶的方法。
背景技術：
水楊苷(salicin; salicoside)又稱柳醇，水楊素。Ig溶于23ml水、3ml沸水、 90ml乙醇、溶于堿溶液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。天然存在于楊柳科植物的 枝、莖等中。水楊苷在歐洲市場主要作為膳食補充劑及減肥食品，在化妝品行業(yè)用于舒 緩皮膚紅腫，去除老化角質(zhì)，抑制粉刺，加入洗發(fā)水可以減少頭皮屑。市場需求巨大。從多種楊柳科植物中檢測到水楊苷，如原料水楊苷含量
品種葉含量枝條含量％
%
楊樹3.00.4
柳樹1.40.6
胡楊5.22.4可以看出胡楊最適合作為水楊苷提取原料，楊樹次之，柳樹含量最低。目前行業(yè)中水楊苷的提取方法有多種，如乙醇提取，甲醇提取及水提法，其 中以水提法成本最低，但是水提法的雜質(zhì)較多，通常其水楊苷含量不超過10%。高 含量的結晶水楊苷產(chǎn)品基本采用甲醇或者乙醇提取，例如中國專利200310122212.9， 200310105868.9均采用乙醇提取制備結晶水楊苷。然而用有機試劑生產(chǎn)結晶水楊苷成本 較高，生產(chǎn)1噸水楊苷大約需要消耗40-50噸試劑。另一方面，有機溶劑易燃，易爆， 泄漏后容易污染環(huán)境。迄今為止，有關采用水提技術工業(yè)化生產(chǎn)高含量的結晶水楊苷未 見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提出一種水楊苷提取率高，且生產(chǎn)經(jīng)濟的提取方法，即一種 從楊柳科植物提取結晶水楊苷生產(chǎn)工藝。實現(xiàn)本發(fā)明目的的措施在于以楊柳科植物的枝或葉為原料，粉碎后，加入 生石灰，然后以水為溶劑進行提取，提取液用膜設備過濾，將膜透過液濃縮至比重為 1.10-1.20，放置有白色結晶析出，經(jīng)過水或乙醇洗滌，干燥，即為結晶水楊苷。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，以水為溶劑進行提取，與現(xiàn)有技術相比，生產(chǎn)成本低，收 率高，三廢少，不污染環(huán)境，適合規(guī)?；I(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
實施例1:
將采收的柳樹枝葉IOOkg粉碎成20目，拌入5%生石灰；將拌好的原料用水浸 泡提取3次，每次1小時，合并提取液；將提取液用分子量為5000的膜設備進行過濾除 雜·’收集膜透過液進行濃縮，濃縮至比重為1.10，放置室溫結晶，得到晶體1.2kg，其結 晶含量用高效液相色譜法檢測為65%。
以水為溶劑進行提取的方法包括浸泡，滲漉和熱回流加熱提取。
膜設備包括微濾或者超濾膜設備，其膜孔徑范圍按照分子量劃分為1000道爾頓 至100萬道爾頓，按照粒徑劃分為10納米至1微米。
采用適當孔徑的微濾膜或者超濾膜設備，成功的除去水提液中成分較多的淀 粉、多糖及鞣質(zhì)類等大分子雜質(zhì)，提高了水楊苷相對含量。膜濾之前，提取液渾濁， 顏色為黑褐色，經(jīng)過膜過濾后，溶液清亮透明，變?yōu)辄S色，經(jīng)過簡單的濃縮步驟即可結曰曰曰ο
本發(fā)明實施例的優(yōu)點在于，以水為溶劑進行提取，與現(xiàn)有技術相比，生產(chǎn)成本 低，收率高，三廢少，不污染環(huán)境，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
實施例2 將采收的楊樹枝葉IOOkg粉碎成20目，拌入5 %生石灰；將拌好的原 料用水浸泡提取3次，每次1小時，合并濾液；將濾液用分子量為10000的膜設備進行過 濾除雜；收集膜透過液進行濃縮，得到晶體1.5kg，濃縮至比重為1.15結晶，其結晶含量 用高效液相色譜法檢測為67%。
實施例3:將采收的胡楊枝葉粉碎成20目，拌入5%生石灰；將拌好的原料用 水浸泡提取3次，每次1小時，合并濾液；將濾液用分子量為50000的膜設備進行過濾除 雜·’收集膜透過液進行濃縮，濃縮至比重為1.20結晶，得到晶體1.6kg，其結晶含量用高 效液相色譜法檢測為70%。
權利要求
1.一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，其特征在于，以楊柳科植物的枝或葉 為原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水為溶劑進行提取，提取液用膜設備過濾，將膜 透過液濃縮至比重為1.10-1.20，放置有白色結晶析出，經(jīng)過水或乙醇洗滌，干燥，即為 結晶水楊苷。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，其特征在于，楊 柳科植物包括柳樹，楊樹，胡楊。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，其特征在于，以 水為溶劑進行提取的方法包括浸泡，滲漉和熱回流加熱提取。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，其特征在于，膜 設備包括微濾或者超濾膜設備，其膜孔徑范圍按照分子量劃分為5000道爾頓至50萬道爾 頓，按照粒徑劃分為10納米至1微米。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，其特征在于，結 晶水楊苷，其含量用高效液相色譜法檢測為65-70%。
全文摘要
一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法，以楊柳科植物的枝或葉為原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水為溶劑進行提取，提取液用膜設備過濾，將膜透過液濃縮至比重為1.10-1.20，放置有白色結晶析出，經(jīng)過水或乙醇洗滌，干燥，即為結晶水楊苷。以水為溶劑進行提取，與現(xiàn)有技術相比，生產(chǎn)成本低，收率高，三廢少，不污染環(huán)境，適合規(guī)?；I(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/08GK102020686SQ200910113459
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月17日 優(yōu)先權日2009年9月17日
發(fā)明者吳韜, 陳漫霞 申請人:吳韜