專利名稱：一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硬脂酰苯甲酰甲烷工業(yè)化生產(chǎn)的方法，涉及化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硬脂酰苯甲酰甲烷的合成在國內(nèi)起步較晚，僅少量學(xué)術(shù)篇章報(bào)道，在合成方法上 基本相同，都是用酯和酮在強(qiáng)堿性條件下及適當(dāng)溶劑中發(fā)生克萊森縮合反應(yīng)，來制備 其鈉鹽后經(jīng)酸化、濃縮、結(jié)晶等工藝而得到產(chǎn)品?，F(xiàn)有工藝中縮合反應(yīng)的餾出物甲醇 甲苯混合液中，因甲醇與甲苯共沸難以有效分離和再利用，且分離流程長，能源消耗 大，同時(shí)又因其具有揮發(fā)性，對環(huán)境的影響大。 一般采用丙酮或乙醇作為結(jié)晶溶劑， 結(jié)晶收率分別為65%和73%，收率相對較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種污染小、成本低，且結(jié)晶收率高的硬脂酰苯甲酰甲垸 的結(jié)晶方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案
一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經(jīng)過縮合、 酸化、濃縮步驟后，將得到的固體粗產(chǎn)物溶于結(jié)晶溶劑中進(jìn)行結(jié)晶，將過濾出的結(jié)晶 產(chǎn)物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產(chǎn)品，在上述縮合反應(yīng)的反應(yīng)物中加入稀釋劑甲苯， 稀釋劑甲苯與苯乙酮的質(zhì)量比為8: 1 10: 1;所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為8(TC 110 °C;縮合反應(yīng)中收集的餾出物為甲醇甲苯混合液，調(diào)整甲醇甲苯混合液內(nèi)的甲苯質(zhì)量 比至10% 50%;再將經(jīng)濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于上述甲醇甲苯混合液進(jìn)行結(jié)晶。
一種硬脂酰苯甲酰甲垸的結(jié)晶方法，稀釋劑甲苯與苯乙酮的質(zhì)量比為9: 1。
一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為9CTC 11(TC。
一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10(rc iicrc。
一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，縮合反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為105'C。 一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，調(diào)整甲醇甲苯混合液內(nèi)的甲苯質(zhì)量比至30%。在首次生產(chǎn)時(shí)，因?yàn)轲s出物甲醇甲苯混合物的質(zhì)量較少，不足以進(jìn)行結(jié)晶，需要 根據(jù)甲苯質(zhì)量比10%_50%的配比對混合液進(jìn)行重新配制，才能作為最后的結(jié)晶溶劑。 隨著生產(chǎn)的持續(xù)進(jìn)行，收集到的餾出物甲醇甲苯混合物的質(zhì)量已經(jīng)滿足結(jié)晶的需要， 可回收重復(fù)使用，不需再進(jìn)行重新配制。
本發(fā)明的有益效果為用甲苯作為反應(yīng)的稀釋劑，可以得到色澤純白的硬脂酰苯 甲酰甲烷產(chǎn)品；直接利用縮合反應(yīng)的餾出物甲醇甲苯混合液作為結(jié)晶溶劑，結(jié)晶收率 能夠達(dá)到86%，有效解決了在其他溶劑中結(jié)晶效率不高的問題，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率； 利用縮合反應(yīng)的餾出液作為結(jié)晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲苯甲醇分離回 收的工序，使附產(chǎn)物甲醇溶劑得到有效利用，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮?dú)庠催B通的3000L反應(yīng)釜中加入]600KG 甲苯，然后在氮?dú)夥障录尤?20KG甲醇鈉，將上述介質(zhì)的溫度升至110'C,并在整個(gè)反 應(yīng)過程中控制溫度為ll(TC。加入600KG硬脂酸甲酯(98%)，然后用3小時(shí)加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮，將反應(yīng)混合物保溫(溫度為11(TC) l小時(shí)。反應(yīng)中共收集到甲 醇甲苯混合液174L。
2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中，使沉降后水層的PH為1。
3、 濃縮分出稀酸層后，再用水洗滌。洗滌3次后，將酸化液蒸餾，以除去甲苯， 得到固體粗產(chǎn)物。
4、 結(jié)晶將縮合反應(yīng)中收集到的174L甲醇甲苯混合液按照甲苯質(zhì)量為10%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。溶解后降溫至8r時(shí)過濾，濾液回收再利用。濾餅干燥后得到424KG硬脂酰苯甲 酰甲烷產(chǎn)品，氣相色譜分析表明其含有92. 7%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
實(shí)施例2
1、縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮?dú)庠催B通的3000L反應(yīng)釜中加入1700KG 甲苯，然后在氮?dú)夥障录尤?20KG甲醇鈉，將上述介質(zhì)的溫度升至11(TC，并在整個(gè)反 應(yīng)過程中控制溫度為ll(TC。加入600KG硬脂酸甲酯(98%)，然后用3小時(shí)加入200KG苯乙酮。加完苯乙酮，將反應(yīng)混合物保溫(溫度為110。C) l小時(shí)。反應(yīng)中共收集到甲 醇甲苯混合液207L。
2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中，使沉降后水層的PP!為1。
3、 濃縮分出稀酸層后，再用水洗滌。洗滌3次后，將酸化液蒸餾，以除去甲苯， 得到固體粗產(chǎn)物。
4、 結(jié)晶將縮合反應(yīng)中收集到的207L甲醇甲苯混合液按照甲苯質(zhì)量為20%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。溶解后降溫至8"C時(shí)過濾，濾液回收再利用。濾餅干燥后得到441KG硬脂酰苯甲 酰甲垸產(chǎn)品，氣相色譜分析表明其含有97. 0%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
實(shí)施例3
1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮?dú)庠催B通的3000L反應(yīng)釜中加入18(X)KG 甲苯，然后在氮?dú)夥障录尤?20KG甲醇鈉，將上述介質(zhì)的溫度升至105。C，并在整個(gè)反 應(yīng)過程中控制溫度為105°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時(shí)加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮，將反應(yīng)混合物保溫(溫度為105。C) l小時(shí)。反應(yīng)中共收集到甲 醇甲苯混合液200L。
2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中，使沉降后水層的PH為1。
3、 濃縮分出稀酸層后，再用水洗滌。洗滌3次后，將酸化液蒸餾，以除去甲苯， 得到固體粗產(chǎn)物。
4、 結(jié)晶將縮合反應(yīng)中收集到的200L甲醇甲苯混合液按照甲苯質(zhì)量為30%的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8。C時(shí)過濾，濾液回收再利用。濾餅干燥后得到450KG硬脂酰苯甲酰甲烷 產(chǎn)品，氣相色譜分析表明其含有97. 3%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
實(shí)施例4
1、縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮?dú)庠催B通的3000L反應(yīng)釜中加入1900KG 甲苯，然后在氮?dú)夥障录尤?20KG甲醇鈉，將上述介質(zhì)的溫度升至9(TC，并在整個(gè)反 應(yīng)過程中控制溫度為90°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98%),然后用3小時(shí)加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮，將反應(yīng)混合物保溫(溫度為90°C) 1小時(shí)。反應(yīng)中共收集到甲2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中，使沉降后水層的PH為1。
3、 濃縮分出稀酸層后，再用水洗滌。洗滌3次后，將酸化液蒸餾，以除去甲苯，
得到固體粗產(chǎn)物。
4、 結(jié)晶將縮合反應(yīng)中收集到的196L甲醇甲苯混合液按照甲苯質(zhì)量為40°/。的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8'C時(shí)過濾，濾液回收再利用。濾餅干燥后得到439KG硬脂酰苯甲酰甲烷 產(chǎn)品，氣相色譜分析表明其含有96. 9%的硬脂酰苯甲酰甲烷。
實(shí)施例5
1、 縮合向裝有冷凝器和攪拌器并與氮?dú)庠催B通的3000L反應(yīng)釜中加入2000KG 甲苯，然后在氮?dú)夥障录尤?20KG甲醇鈉，將上述介質(zhì)的溫度升至8(TC，并在整個(gè)反 應(yīng)過程中控制溫度為80°C。加入600KG硬脂酸甲酯(98°/。)，然后用3小時(shí)加入200KG 苯乙酮。加完苯乙酮，將反應(yīng)混合物保溫(溫度為80°C) 1小時(shí)。反應(yīng)中共收集到甲 醇甲苯混合液198L。
2、 酸化然后將該熱縮合溶液加入20%的鹽酸溶液中，使沉降后水層的ra為i。
3、 濃縮分出稀酸層后，再用水洗滌。洗滌3次后，將酸化液蒸餾，以除去甲苯， 得到固體粗產(chǎn)物。
4、 結(jié)晶將縮合反應(yīng)中收集到的198L甲醇甲苯混合液按照甲苯質(zhì)量為50°/。的比重 配成1000L甲醇甲苯混合液。將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于1000L甲醇甲苯混合 液中。降溫至8'C時(shí)過濾，濾液回收再利用。濾餅干燥后得到411KG硬脂酰苯甲酰甲垸 產(chǎn)品，氣相色譜分析表明其含有86. 8%的硬脂酰苯甲酰甲垸。
權(quán)利要求
1、一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經(jīng)過縮合、酸化、濃縮步驟后，將得到的固體粗產(chǎn)物溶于結(jié)晶溶劑中進(jìn)行結(jié)晶，將過濾出的結(jié)晶產(chǎn)物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產(chǎn)品，其特征在于在上述縮合反應(yīng)的反應(yīng)物中加入稀釋劑甲苯，稀釋劑甲苯與苯乙酮的質(zhì)量比為8∶1～10∶1；所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80℃～110℃；縮合反應(yīng)中收集的餾出物為甲醇甲苯混合液，調(diào)整甲醇甲苯混合液內(nèi)的甲苯質(zhì)量比至10％～50％；再將經(jīng)濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于上述甲醇甲苯混合液進(jìn)行結(jié)晶。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征在于所述的 稀釋劑甲苯與苯乙酮的質(zhì)量比為9: 1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲垸的結(jié)晶方法，其特征在于所述的縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為9CTC 11(TC。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征在于所 述的縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100°C 110°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征在于所 述的縮合反應(yīng)的反/k溫度為105°C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征在于所述的 調(diào)整甲醇甲苯混合液內(nèi)的甲苯質(zhì)量比至30%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硬脂酰苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經(jīng)過縮合、酸化、濃縮步驟后，將得到的固體粗產(chǎn)物溶于結(jié)晶溶劑中進(jìn)行結(jié)晶，將過濾出的結(jié)晶產(chǎn)物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產(chǎn)品。在縮合反應(yīng)的反應(yīng)物中加入稀釋劑甲苯，保持縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80℃～110℃，收集縮合反應(yīng)中的餾出物甲醇甲苯混合液，調(diào)整混合液內(nèi)的甲苯質(zhì)量比至10％～50％；將經(jīng)過濃縮得到的固體粗產(chǎn)物溶于甲醇甲苯混合液進(jìn)行結(jié)晶。本發(fā)明可以得到色澤純白的產(chǎn)品，結(jié)晶收率較高，降低了生產(chǎn)成本，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C07C49/76GK101531580SQ200910116368
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月17日
發(fā)明者周新源, 平 李, 趙信誠, 陳啟軍, 操 韓, 黃先勝 申請人:蚌埠佳先化工有限公司