專利名稱：：一種檸檬酸的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及食品化工領(lǐng)域，尤其是采用連續(xù)中和法對(duì)發(fā)酵液中檸檬酸進(jìn)行提取分離的一種檸檬酸的提取方法。
背景技術(shù)：
：檸檬酸是一種廣泛應(yīng)用于飲料、食品及醫(yī)藥等行業(yè)的有機(jī)酸，我國(guó)是檸檬酸生產(chǎn)大國(guó)，有20余家生產(chǎn)廠，產(chǎn)量已超過(guò)50萬(wàn)噸。目前，國(guó)內(nèi)檸檬酸的提取方法主要為鈣鹽法。傳統(tǒng)鈣鹽法工藝的缺點(diǎn)是—、每噸檸檬酸消耗約0.9噸硫酸和0.9噸碳酸鈣，輔料消耗高；二、檸檬酸鈣沉淀物比表面積大，顆粒不均勻，吸附雜質(zhì)多，必須采用上排洗水工藝，導(dǎo)致洗水量大，熱水消耗多，中和收率最高只能達(dá)到94%，收率低；三、間歇工藝，自動(dòng)化程度低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，檸檬酸鈣中包夾有碳酸鈣，增加了硫酸、碳酸鈣用量；四、設(shè)備占地面積大、設(shè)備投資大，利用率低；五、間歇中和勞動(dòng)量大，工作環(huán)境差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種檸檬酸的提取方法，不僅解決了上述問(wèn)題，而且也提高了收率、節(jié)約了輔料、提高了自動(dòng)化程度。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)—種檸檬酸的提取方法，采用檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣同時(shí)連續(xù)加入多級(jí)反應(yīng)罐中，控制反應(yīng)罐中溶液pH值在3-6，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到檸檬酸鈣，持續(xù)加料并經(jīng)完全中和反應(yīng)后持續(xù)出料；然后經(jīng)酸解后得到檸檬酸酸解液。所述中和反應(yīng)為連續(xù)進(jìn)行的將檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣同時(shí)連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)罐中，進(jìn)行中和反應(yīng)并保持反應(yīng)罐中ra值穩(wěn)定在設(shè)定范圍內(nèi)，控制檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣的流量在設(shè)定值，反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位且反應(yīng)時(shí)間超過(guò)限定時(shí)間后開(kāi)始進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)罐，反應(yīng)液在二級(jí)反應(yīng)罐中繼續(xù)中和反應(yīng)，控制二級(jí)反應(yīng)罐中物料的流量在設(shè)定值，反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位且反應(yīng)時(shí)間超過(guò)限定時(shí)間后開(kāi)始進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)罐，同時(shí)連續(xù)的向三級(jí)反應(yīng)罐中加入碳酸鈣和/或氫氧化鈣，保持三級(jí)反應(yīng)罐中ra值穩(wěn)定，直到檸檬酸除菌清液完全中和，三級(jí)反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位且反應(yīng)時(shí)間超過(guò)限定時(shí)間后開(kāi)始持續(xù)出料。所述一級(jí)反應(yīng)罐持續(xù)加入檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣，所有反應(yīng)罐中中和液的反應(yīng)停留時(shí)間在設(shè)定范圍內(nèi)，達(dá)到限定液位后，三級(jí)反應(yīng)罐開(kāi)始持續(xù)出料。所述所有反應(yīng)罐中料液反應(yīng)溫度為75-85度，中和反應(yīng)過(guò)程中保持適宜的攪拌速度。所述采用多級(jí)反應(yīng)罐重復(fù)中和反應(yīng)，使得檸檬酸除菌清液中的檸檬酸成分逐漸中和生成檸檬酸鈣，直到完全中和；隨著中和反應(yīng)的進(jìn)行，下一級(jí)反應(yīng)罐中PH值逐漸升高。本發(fā)明所述的檸檬酸的提取方法的有益效果為自動(dòng)化程度高，采用連續(xù)進(jìn)出料方式進(jìn)行中和反應(yīng)，相對(duì)于傳統(tǒng)間歇中和工藝易于進(jìn)行自動(dòng)化控制，改善勞動(dòng)條件，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。檸檬酸鈣質(zhì)量穩(wěn)定采用連續(xù)出料方式可使中和鍋pH值穩(wěn)定在控制的范圍內(nèi)，可避免因中和終點(diǎn)pH不穩(wěn)定影響擰檬酸f丐質(zhì)量。碳酸鈣包夾少，硫酸消耗低采用連續(xù)中和工藝，碳酸鈣與檸檬酸去菌體后發(fā)酵液反應(yīng)充分，包夾量低，可有效降低硫酸消耗。能耗低生產(chǎn)出的檸檬酸鈣顆粒均勻，易于顆粒與雜質(zhì)分離，洗滌時(shí)可降低熱水的用量，進(jìn)而降低蒸汽消耗。設(shè)備投資低采用連續(xù)進(jìn)出料，設(shè)備連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，設(shè)備的利用率高，在產(chǎn)能相同的條件下，可降低設(shè)備投資及維護(hù)費(fèi)用。具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例所述的檸檬酸的提取方法，其實(shí)施例1為1、將檸檬酸除菌清液(含檸檬酸200KG)與碳酸鈣158KG同時(shí)連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)罐中，進(jìn)行中和反應(yīng)，控制pH值為3.03.8，反應(yīng)溫度在7080度，反應(yīng)罐中料液停留時(shí)間達(dá)到30-40分鐘且到達(dá)限定液位后，啟動(dòng)打料泵，將反應(yīng)液打入二級(jí)反應(yīng)罐中(此時(shí)一級(jí)反應(yīng)罐連續(xù)加料)；二級(jí)反應(yīng)罐中溫度控制在7080度，開(kāi)啟攪拌，控制反應(yīng)停留時(shí)間10分鐘且到達(dá)限定液位后，啟動(dòng)打料泵，將反應(yīng)液打入三級(jí)反應(yīng)罐中(此時(shí)一級(jí)反應(yīng)罐連續(xù)加料并持續(xù)進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)罐，二級(jí)反應(yīng)罐內(nèi)反應(yīng)液持續(xù)進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)罐)；三級(jí)反應(yīng)罐中溫度控制在7080度，向三級(jí)反應(yīng)罐中加入碳酸f丐5.5KG，控制反應(yīng)罐中pH值為4.85.2，控制反應(yīng)停留時(shí)間20-30分鐘且反應(yīng)罐液位達(dá)到設(shè)定值后，啟動(dòng)打料泵連續(xù)出料(檸檬酸鈣)。2、分離步驟1得到的反應(yīng)液，并采用1500升熱水洗滌固相，得到純凈的檸檬酸鈣和中和廢水3000升，洗滌后的檸檬酸鈣進(jìn)入酸解工序，酸解液的易炭倍數(shù)為2.2，中和廢水含檸檬酸0./2%。與間歇工藝相比數(shù)據(jù)對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由此表可以看出連續(xù)中和工藝同傳統(tǒng)間歇工藝相比1.碳酸鈣消耗降低O.08噸/噸檸檬酸。2.洗檸檬酸鈣的熱水量降低5.5噸/噸檸檬酸。3.檸檬酸收率可提高2.3%。4.酸解液質(zhì)量有所提高。5.由于中和反應(yīng)時(shí)間縮短，中和系統(tǒng)產(chǎn)能得到提高。其實(shí)施例2為1.將檸檬酸除菌清液(含檸檬酸200KG)與碳酸鈣100KG同時(shí)連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)罐中，進(jìn)行中和反應(yīng)，控制pH值為3.03.8，反應(yīng)溫度在7080度，反應(yīng)罐中料液停留時(shí)間達(dá)到30-40分鐘且反應(yīng)罐液位達(dá)到設(shè)定值后，啟動(dòng)打料泵，將反應(yīng)液打入二級(jí)反應(yīng)罐中(此時(shí)一級(jí)反應(yīng)罐連續(xù)加料)；二級(jí)反應(yīng)罐中溫度控制在7080度，開(kāi)啟攪拌，控制反應(yīng)停留時(shí)間10分鐘且反應(yīng)罐液位達(dá)到設(shè)定值后，啟動(dòng)打料泵，將反應(yīng)液打入三級(jí)反應(yīng)罐中(此時(shí)一級(jí)反應(yīng)罐連續(xù)加料并持續(xù)進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)罐，二級(jí)反應(yīng)反應(yīng)液罐內(nèi)持續(xù)進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)罐)；三級(jí)反應(yīng)罐中溫度控制在7080度，向三級(jí)反應(yīng)罐中加入碳酸鈣IOKG，控制反應(yīng)罐中pH值為4.85.2，控制反應(yīng)停留時(shí)間20-30分鐘且反應(yīng)罐液位達(dá)到設(shè)定值后，啟動(dòng)打料泵連續(xù)出料(檸檬酸鈣)。2、分離步驟1得到的反應(yīng)液，并采用1500升熱水洗滌固相，得到純凈的檸檬酸鈣和中和廢水3000升，洗滌后的檸檬酸鈣進(jìn)入酸解工序，酸解液的易炭倍數(shù)為2.0，中和廢水含檸檬酸O.09%。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由此表可以看出連續(xù)中和工藝同傳統(tǒng)間歇工藝相比1.氫氧化f丐消耗降低0.05噸/噸檸檬酸。2.洗檸檬酸鈣的熱水量降低5.5噸/噸檸檬酸。3.檸檬酸收率可提高3.5%。4.酸解液質(zhì)量有所提高。5.由于中和反應(yīng)時(shí)間縮短，中和系統(tǒng)產(chǎn)能得到提高。以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實(shí)施方式的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi),權(quán)利要求一種檸檬酸的提取方法，其特征在于采用檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣同時(shí)連續(xù)加入多級(jí)反應(yīng)罐中，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到檸檬酸鈣，持續(xù)加料并經(jīng)完全中和反應(yīng)后持續(xù)出料；然后經(jīng)酸解后得到檸檬酸酸解液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸的提取方法，其特征在于所述中和反應(yīng)為連續(xù)進(jìn)行的所述初級(jí)反應(yīng)罐持續(xù)加入檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣，控制所有反應(yīng)罐中中和液的液位及反應(yīng)停留時(shí)間，控制所有反應(yīng)罐中料液溫度為75-85度，中和反應(yīng)過(guò)程中保持適宜的攪拌速度，末級(jí)反應(yīng)罐持續(xù)出料。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檸檬酸的提取方法，其特征在于每級(jí)反應(yīng)罐中反應(yīng)終點(diǎn)ra值穩(wěn)定，且隨著中和反應(yīng)的進(jìn)行，每下一級(jí)反應(yīng)罐中中和液的ra值會(huì)有所升高。全文摘要本發(fā)明涉及一種檸檬酸的提取方法，采用檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣同時(shí)連續(xù)加入多級(jí)反應(yīng)罐中，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到檸檬酸鈣，持續(xù)加料并經(jīng)完全中和反應(yīng)后持續(xù)出料；然后經(jīng)酸解后得到檸檬酸酸解液；所述中和反應(yīng)為連續(xù)進(jìn)行的將檸檬酸除菌清液與碳酸鈣和/或氫氧化鈣同時(shí)連續(xù)加入一級(jí)反應(yīng)罐中，開(kāi)始中和反應(yīng)，反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位時(shí)開(kāi)始進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)罐，反應(yīng)液在二級(jí)反應(yīng)罐中繼續(xù)中和反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位時(shí)開(kāi)始進(jìn)入三級(jí)反應(yīng)罐，同時(shí)連續(xù)向三級(jí)反應(yīng)罐中加入碳酸鈣和/或氫氧化鈣，直到檸檬酸除菌清液完全中和，三級(jí)反應(yīng)罐中的反應(yīng)液到達(dá)限定液位后開(kāi)始持續(xù)出料。文檔編號(hào)C07C51/02GK101698640SQ20091014828公開(kāi)日2010年4月28日申請(qǐng)日期2009年6月22日優(yōu)先權(quán)日2009年6月22日發(fā)明者王勇,顧宗池申請(qǐng)人:安徽豐原生物化學(xué)股份有限公司