專利名稱：絲肽的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絲肽的制造方法，特別是涉及一種絲肽的制造方法，在通過(guò)對(duì) 蠶繭或副產(chǎn)品絲實(shí)施脫膠/洗滌、水解、中和、脫色/除臭、過(guò)濾、脫鹽、濃縮以及干燥 工序制造絲肽過(guò)程中，在進(jìn)行上述中和時(shí)，使水解物在堿性狀態(tài)下熟成一定時(shí)間，然后 把熟成的上述水解物中和成PH值為7.0-7.5。
背景技術(shù)：
自古以來(lái)，蠶(Bombyxmori)是蠶農(nóng)為了生產(chǎn)絲綢而養(yǎng)殖的。隨著蠶的藥用價(jià) 值逐漸被人們所認(rèn)識(shí)，作為藥品原料或保健品的應(yīng)用得到較大增長(zhǎng)。
從前在民間療法中，認(rèn)為蠶對(duì)糖尿病的預(yù)防、恢復(fù)體力、防止皮膚老化、失憶 癥以及老年癡呆癥具有顯著的療效?！稏|醫(yī)寶鑒》(注朝鮮古代藥學(xué)著作)中也有蠶 可治療飲水癥(糖尿病)的記錄。
最近，人們不僅對(duì)蠶本身進(jìn)行積極深入的研究，而且還對(duì)可成為絲綢原料的蠶 繭也進(jìn)行著食用和藥用的研究。特別是對(duì)從蠶繭的繭層中提取絲肽的研究也在多角度進(jìn) 行。
由蠶繭生產(chǎn)出的絲綢是一種可從自然界中獲取的優(yōu)良的巨大蛋白質(zhì)，其由作為 纖維狀蛋白質(zhì)的蠶絲蛋白(fibroin)和使其附著的作為膠狀蛋白質(zhì)的絲膠蛋白(sericin)構(gòu) 成。
絲綢蛋白質(zhì)由包含8種人體必需的氨基酸在內(nèi)的18種氨基酸構(gòu)成，其包含了 構(gòu)成人體所需的幾乎所有氨基酸。蠶絲蛋白的主要成分是甘氨酸(glycine)和丙氨酸 (alanine),這兩種氨基酸占蠶絲蛋白全部成分的65%，在人體內(nèi)不能合成的必需氨基酸 也占其全部成分的6%左右。另外，絲氨酸、天(門(mén))冬氨酸(aspartic acid)以及谷氨酸 占絲膠蛋白全部成分的60%左右，人體必需氨基酸占整體的19%左右。
這種利用蠶繭或副產(chǎn)品絲制造絲肽的方法，通常包括脫膠、洗滌、水解、中 和、脫色及除臭、過(guò)濾、脫鹽、濃縮以及干燥等步驟。
在如上所述的通常的絲肽制造方法中，在中和步驟主要采取直接中和法。直接 中和法是指，使用強(qiáng)堿中和pH值在1.0以下的強(qiáng)酸溶液，從而不經(jīng)過(guò)堿性狀態(tài)，一次性 使pH值達(dá)到7.0的中和方法。使用這種直接中和法進(jìn)行中和時(shí)，由于氨基酸的等電點(diǎn) 而產(chǎn)生沉淀物，含有油脂成分的蛋白質(zhì)與鹽酸反應(yīng)而形成氯乙醇(chlomhydrin)，其中產(chǎn) 生最多的是 MCPD (3-氯-1，2-丙 二醇；3-chloro-l，2-propanediol)禾Π DCP (1，3- 二 氯-2-丙醇；1，3-dichloro-2-propanol)。另外，在堿性區(qū)域內(nèi)，賴氨酸(Lysine)和丙胺 酸(alanine)結(jié)合而生成賴氨酰胺丙氨酸(Lysinoalanine)。
根據(jù)JACFA(FAO/WHO食品添加劑專家委員會(huì)(1993年))的報(bào)告，MCPD會(huì)抑制附睪、睪丸以及精子中的糖分解酶的作用，使精子的活動(dòng)能力降低，可逆地引起受 孕能力的降低。而且，已知在老鼠實(shí)驗(yàn)中，DCP可誘發(fā)肝臟、腎臟、胸腺及口腔上皮/ 舌部的良性及惡性腫瘤。另外，已知賴氨酰胺丙氨酸可誘發(fā)腎鈣質(zhì)沉著癥以及腎臟巨細(xì)胞癥。
所以，通過(guò)上述傳統(tǒng)方法制造的絲肽很難作為食品或藥品原料使用。 發(fā)明內(nèi)容
為了解決如上所述的現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種在進(jìn)行中和時(shí)可 抑制含有油脂成分的蛋白質(zhì)和鹽酸反應(yīng)而產(chǎn)生有害成分，從而制造對(duì)人體安全的絲肽的 制造方法。
本發(fā)明的另一目的在于，提供一種可在進(jìn)行中和時(shí)抑制因等電點(diǎn)而產(chǎn)生的沉淀 物，可提高生產(chǎn)率和降低制造成本的絲肽的制造方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種絲肽的制造方法，對(duì)蠶繭或副產(chǎn)品絲實(shí)施 脫膠及洗滌、水解、中和、脫色及除臭、過(guò)濾、脫鹽、濃縮和干燥工序，其特征在于， 在所述中和工序中，使水解物在堿性狀態(tài)下熟成一定時(shí)間之后，將熟成后的所述水解物 中和成pH值為7.0-7.5。
另外，優(yōu)選的是，在水解物中加入NaOPi，將該水解物的液態(tài)特性調(diào)整為pH值 8.8 9.2的堿性狀態(tài)之后，進(jìn)行4 8小時(shí)熟成。
另夕卜，優(yōu)選的是，所述NaOH是33% (w/w)的NaOH溶液。
另外，優(yōu)選的是，所述中和是在所述熟成的水解物中加入2N濃度的HCl溶液進(jìn) 行的。
另外，本發(fā)明還提供利用上述絲肽的制造方法制出的絲肽。
根據(jù)本發(fā)明制造的絲肽，是實(shí)施從酸性狀態(tài)變?yōu)閴A性狀態(tài)的熟成之后，再將其 中和成中性狀態(tài)的中和工序制造的，因此，可抑制在中和工序中的有害成分的發(fā)生，對(duì) 人體安全，適宜在食品以及藥品等領(lǐng)域使用。另外，在中和時(shí)，通過(guò)抑制因等電點(diǎn)導(dǎo)致 的沉淀的發(fā)生，可提高生產(chǎn)率、降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
下面，對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明。
在下述的說(shuō)明書(shū)中記載的蠶繭，除非有特別說(shuō)明，均指剝除了用于生產(chǎn)冬蟲(chóng)夏 草的蛹之后的切剖蠶繭、抽絲后的副產(chǎn)品絲以及它們的混合物。
根據(jù)本發(fā)明的絲肽的制造方法，在制造絲肽時(shí)，在堿性狀態(tài)下使水解物熟成一 定時(shí)間，然后使上述熟成的水解物中和成pH值為7.0 7.5，通過(guò)這些步驟制作絲肽。
具體地說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明的絲肽的制造方法，對(duì)蠶繭或副產(chǎn)品絲進(jìn)行脫膠以去除 絲膠之后，洗滌上述已脫膠的脫膠物，然后進(jìn)行水解，再把上述水解物的液態(tài)特性調(diào)整 到堿性狀態(tài)熟成一定時(shí)間，之后把水解物中和成pH值為7.0 7.5的中性狀態(tài)，對(duì)已中和 的上述水解物進(jìn)行脫色/除臭及過(guò)濾后，實(shí)施脫鹽、濃縮、干燥，從而制造出絲肽。
下面，詳細(xì)說(shuō)明如上所述的本發(fā)明涉及的絲肽制造方法。
(脫膠/洗滌工序)
首先，對(duì)蠶繭或副產(chǎn)品絲進(jìn)行脫膠，以去除絲膠蛋白。
上述蠶繭是指剝除了用于生產(chǎn)冬蟲(chóng)夏草的蛹之后的切剖蠶繭、以及抽絲后的副 產(chǎn)品絲等。上述蠶繭或副產(chǎn)品絲，可使用經(jīng)認(rèn)真挑選的沒(méi)有雜質(zhì)、且新鮮度良好且通過(guò)了品質(zhì)鑒定的蠶繭或副產(chǎn)品絲。
通常情況下，蠶繭由蠶絲蛋白和絲膠蛋白這兩種蛋白質(zhì)構(gòu)成。該絲膠蛋白在水 解以后的工序中會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，較大程度上會(huì)影響工序的進(jìn)行。而作為絲膠蛋白的 主成分的絲氨酸，在蛋白質(zhì)的水解過(guò)程中會(huì)發(fā)生外消旋化，且其分離比較困難，所以本 發(fā)明通過(guò)脫膠工序去除絲膠蛋白。
作為上述脫膠工序中使用的溶劑，可以是本行業(yè)通常使用的肥皂、乳化劑、碳 酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉以及鹽水等。最好是使用對(duì)人體危害程度較小的碳酸氫鈉 (NaHCO3)溶液或鹽水。
當(dāng)使用上述碳酸氫鈉溶液時(shí)，如果溶液的濃度過(guò)高，那么不僅溶解絲膠，甚至 會(huì)溶解蠶絲蛋白，這樣就會(huì)降低生產(chǎn)率。如果溶液的濃度過(guò)低，則不能完全去除絲膠蛋 白，所以最好使用2% (w/v)的碳酸氫鈉溶液。
另外，在上述脫膠過(guò)程中，為了均勻地脫膠，最好對(duì)脫膠物邊攪動(dòng)邊加熱一個(gè) 小時(shí)左右。
對(duì)于通過(guò)上述過(guò)程進(jìn)行了脫膠的脫膠物，用熱水反復(fù)洗滌3次左右，每次大約 30分鐘，這樣就可以完全去除脫膠時(shí)使用的化學(xué)品殘留物。
利用離心法對(duì)上述洗滌過(guò)的脫膠物進(jìn)行脫水，這時(shí)最好是脫水至脫膠物的含水 率達(dá)到50%左右。
干燥上述脫過(guò)水的脫膠物，使其含水率達(dá)到10%以下。
(水解工序)
水解如上所述地進(jìn)行了干燥的脫膠物，使其分解成人體容易吸收的小分子的氨基酸。
上述水解工序是利用酸溶液在110 120°C條件下進(jìn)行20 48個(gè)小時(shí)，最好是 40小時(shí)。特別是，上述酸溶液最好是使用10倍于上述干燥過(guò)的脫膠物體積的2N濃度的 HCl溶液。
當(dāng)上述HCl溶液的濃度大于2N時(shí)，雖然分解速度比較快，但水解后溶液的顏色 比較深，也有可能產(chǎn)生對(duì)人體有害的MCPD及DCP。但溶液的濃度小于2N時(shí)，分解速度會(huì)變慢。
另外，當(dāng)上述HCl溶液的量超過(guò)10倍時(shí)，雖然分解速度比較快，但對(duì)于水解后 的工序來(lái)說(shuō)增加負(fù)荷，會(huì)使生產(chǎn)效率降低。當(dāng)HCl溶液的量小于10倍時(shí)，分解速度會(huì)變 慢。
所以，考慮到上述水解時(shí)的分解速度、脫色及除臭等因素，最好是使用10倍于 已干燥的脫膠物重量的、2N濃度的HCl溶液。
另外，上述水解過(guò)程可以在設(shè)有冷凝器的容器內(nèi)進(jìn)行。水解時(shí)，通過(guò)向冷凝器 提供冷卻水，將加熱時(shí)蒸發(fā)的HCl溶液冷凝，使其重新回流到水解容器中。即，通過(guò)一 邊提供冷卻水一邊加熱，可防止HCl溶液在短時(shí)間內(nèi)全部蒸發(fā)而無(wú)法進(jìn)行水解的問(wèn)題。
(中和工序)
完成了上述水解的水解物在堿性狀態(tài)下熟成后，將其中和成中性狀態(tài)。
根據(jù)本發(fā)明的絲肽制造方法，把完成了上述水解的pH值為1.0以下的強(qiáng)酸狀態(tài) 的水解物在堿性狀態(tài)下熟成一定時(shí)間，然后把該熟成的水解物中和成pH值為7.0 7.5的中性狀態(tài)，從而可抑制過(guò)去中和時(shí)有可能產(chǎn)生的對(duì)人體有害物質(zhì)和因等電點(diǎn)而產(chǎn)生的沉 淀物。
首先，在已完成水解的pH值為1.0以下的強(qiáng)酸溶液中加入NaOH并進(jìn)行攪拌， 使其通過(guò)中和點(diǎn)而成為堿性狀態(tài)，在該狀態(tài)下進(jìn)行熟成。
為了使上述已水解的水解物的液態(tài)特性轉(zhuǎn)變成堿性，可使用通常使用的鹽基， 但最好使用能夠產(chǎn)生對(duì)人體無(wú)害且容易進(jìn)行脫鹽的鹽(NaCl)的NaOH。這時(shí)，最好使用 33% (w/w)的 NaOH。
當(dāng)上述NaOH的濃度大于33% (w/w)時(shí)，急劇的發(fā)熱反應(yīng)會(huì)使溫度隨之上升， 這樣可能損壞生產(chǎn)設(shè)備以及發(fā)生安全事故隱患。當(dāng)濃度小于33% (w/w)時(shí)，在各個(gè)工序 中要處理的液體量增多而增加了工序的負(fù)荷，從而會(huì)成為降低生產(chǎn)效率的原因。
優(yōu)選的是，在把水解物的液態(tài)特性調(diào)整到pH值為8.8 9.2的堿性狀態(tài)之后，進(jìn) 行4 8個(gè)小時(shí)的上述熟成，最好是，在pH值為9.0 9.2狀態(tài)下，進(jìn)行5小時(shí)的上述熟 成。
在進(jìn)行上述熟成時(shí)，如果溶液的pH值小于8.8，那么有可能降低產(chǎn)生MCPD的 抑制力，而如果超過(guò)9.2，那么有可能產(chǎn)生賴氨酰胺丙氨酸。
另外，如果上述熟成時(shí)間小于4個(gè)小時(shí)，那么無(wú)法充分抑制MCPD的產(chǎn)生；如 果熟成時(shí)間超過(guò)8個(gè)小時(shí)，那么有可能產(chǎn)生賴氨酰胺丙氨酸。
向如上所述地在堿性狀態(tài)下熟成了一定時(shí)間的水解物中加入酸，中和成pH值為 7.0 7.5的中性狀態(tài)。
這時(shí)，可使用多種酸，但是考慮到中和時(shí)產(chǎn)生的鹽，最好使用HC1。特別是， 最好使用2N濃度的HCl溶液。
如果上述HCl的濃度太高，在中和時(shí)不僅難以顯示出正確的終點(diǎn)，而且還會(huì)因 發(fā)熱反應(yīng)而發(fā)生的急劇的溫度上升和暫時(shí)的pH值酸性化，有可能增加MCPD和DCP的產(chǎn)生量。
再者，如果HCl的濃度過(guò)低，則不僅尋找中和點(diǎn)所需的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而且水解蛋 白質(zhì)的生產(chǎn)率會(huì)降低。所以，在可保障對(duì)人體安全性的范圍內(nèi)，最好是使用產(chǎn)量最多的 2N濃度的HCl溶液。
特別優(yōu)選的是，在上述中和時(shí)，在幾乎不殘留多余鹽酸的pH值(pH值為9.0左 右)中進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，以防止產(chǎn)生MCPD和DCP。
最好是，進(jìn)行上述中和之后，使溶液的pH值達(dá)到7.0 7.5。特別是，在以后 脫色及除臭處理中使用的活性炭具有弱酸性，為了使最終獲得的溶液的pH值達(dá)到7.0， 最好是使中和時(shí)的溶液的pH值達(dá)到7.5。
在如上所述的中和步驟，如果中和后的溶液內(nèi)完全沒(méi)有HCl殘留，那么不存在 產(chǎn)生MCPD和CDP所需的HC1，所以可防止MCPD和CDP的產(chǎn)生。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明，使強(qiáng)酸性溶液在堿性狀態(tài)下熟成，然后把熟成的溶液 中和成中性狀態(tài)，從而可防止因氨基酸的等電點(diǎn)導(dǎo)致的沉淀物的發(fā)生，并且可從源頭上 阻止中和時(shí)產(chǎn)生對(duì)人體有害物質(zhì)MCPD，DCP等。
(脫色/除臭工序)
為了對(duì)上述已熟成和中和的水解物進(jìn)行脫色及除臭，加入活性炭并進(jìn)行攪拌。
上述活性炭可使用直徑為50 100 μ m的微粒子活性炭。
該活性炭的使用量為上述已熟成及中和的水解物溶液的1 3% (w/v)，最好是 1.5% (w/v) ο
在上述已中和的水解物溶液中加入活性炭，然后加熱120 180分鐘，攪拌速度 為30 40rpm/分。如果攪拌速度超過(guò)60rpm/分，則會(huì)因活性炭粒子粉碎而使活性炭的 含水率提高，這會(huì)引起生產(chǎn)率降低，并且由于粒子的粉碎而會(huì)提高過(guò)濾工作的難度。
(過(guò)濾工序)
在完成脫色和除臭工序之后，用于上述脫色/除臭的活性炭在過(guò)濾步驟中被過(guò) 濾掉。
上述過(guò)濾工作可利用通常的離心分離法或過(guò)濾壓降法等。最好是使用離心分離 法，這樣不僅提高生產(chǎn)率、還更加衛(wèi)生。
通過(guò)上述方法過(guò)濾的溶液為清澈透明的液體，該溶液中含有通過(guò)水解而獲得的 氨基酸和中和時(shí)產(chǎn)生的鹽。
(脫鹽工序)
為了去除上述過(guò)濾后存在于水解物中的鹽，要進(jìn)行脫鹽工序。這時(shí)，脫鹽工序 最好是進(jìn)行到溶液中存在的鹽份濃度大約為0.1 0.2% (w/v)。
上述脫鹽工序可通過(guò)通常的電子脫鹽裝置、電子分解和利用膜過(guò)濾器的脫鹽方 法(電子透析法)等實(shí)施，最好是使用電子透析法。這時(shí)，最好采用使脫鹽裝置的電位 差較低的運(yùn)行方法，考慮了電流的跳變點(diǎn)和電解溶液特性的運(yùn)行方法，以及調(diào)整運(yùn)行點(diǎn) 等以防止優(yōu)良的氨基酸被電解的方法。
(濃縮工序)
經(jīng)過(guò)了上述脫鹽工序的溶液中幾乎只剩下水和氨基酸，把該溶液濃縮成適當(dāng)?shù)?濃度，以便有效地進(jìn)行下一步的干燥工序。
上述濃縮過(guò)序可采用基于通常方法的真空濃縮法進(jìn)行，優(yōu)選的是，溶液中固體 狀粉末的含量不超過(guò)45重量％。如果上述濃縮時(shí)的固體狀粉末的含量超過(guò)45重量％， 那么根據(jù)氨基酸的溶解度會(huì)發(fā)生再結(jié)晶，在之后的工序中會(huì)引起配管的堵塞，使作業(yè)變 得困難。
另外，優(yōu)選上述濃縮時(shí)的加熱溫度為50°C左右，如果超過(guò)該溫度，溶液的褐變 現(xiàn)象比較嚴(yán)重，會(huì)發(fā)生產(chǎn)品顏色變深的問(wèn)題。
(干燥工序)
通過(guò)干燥上述濃縮過(guò)的溶液，會(huì)獲得純絲肽。
上述干燥工序可采用通常使用的冷凍干燥、噴射干燥、熱風(fēng)噴射干燥等方法。 特別是，希望采用可以用低成本干燥大量溶液的熱風(fēng)噴射干燥方法。
通過(guò)上述干燥工序獲得的純絲肽，可根據(jù)今后使用目的放入容器內(nèi)或用包裝材 料包裝成產(chǎn)品。
另外，本發(fā)明可根據(jù)如上所述的制造方法制造絲肽。
通過(guò)上述方法制造的本發(fā)明的絲肽，把被水解的強(qiáng)酸性水解物的液態(tài)特性變成 堿性，在維持堿性的狀態(tài)下熟成一定時(shí)間，然后通過(guò)中和方法把其中和成pH值為7.0 7.5的中性狀態(tài)，從而抑制在中和過(guò)程中可能產(chǎn)生的有害成分，提供不僅對(duì)人體安全，而且可應(yīng)用于食品以及藥品的絲肽。另外，在中和時(shí)通過(guò)抑制由等電點(diǎn)導(dǎo)致的沉淀物的產(chǎn) 生，不僅可提高生產(chǎn)率，而且還能夠進(jìn)一步經(jīng)濟(jì)有效地生產(chǎn)絲肽。
以下，通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。毋庸置疑，本領(lǐng)域普通技術(shù)人 員應(yīng)該清楚，下述各實(shí)施例只是用于說(shuō)明本發(fā)明，而不是限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
把IOOg的蠶繭放入到1,000ml的2% (w/v)的NaHCO3溶液中，進(jìn)行1個(gè)小時(shí)的脫膠，以去除絲膠蛋白。然后，用熱清水洗滌3次該脫膠物，每次30分鐘，再用離心 法脫水后，進(jìn)行干燥，使其含水率達(dá)到10%以下。此時(shí)，干燥后的脫膠物重量為72g。
在上述干燥過(guò)的脫膠物中加入720ml的2N濃度的HCl溶液，在容器中設(shè)置冷凝 器并且向冷凝器供給冷卻水，在120°C溫度下加熱40小時(shí)進(jìn)行水解。
在完成了上述水解的溶液中加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液161.1ml，使溶液 的pH值達(dá)到9.00，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行5小時(shí)的熟成。在上述熟成最后加入125ml的2N 濃度的HCl溶液，使其中和成pH值為7.5。
在上述中和后的溶液中放入15.1g的活性炭，并攪拌1小時(shí)，然后通過(guò)離心分離 法進(jìn)行過(guò)濾，除去活性炭。
通過(guò)對(duì)上述已過(guò)濾的溶液實(shí)施電子透析，去除溶液中的鹽，然后在50°C條件下 進(jìn)行真空濃縮之后，實(shí)施熱風(fēng)噴射干燥，獲得了 Mg的絲肽。
實(shí)施例2
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液M4.8ml， 使溶液的pH值達(dá)到8.80，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行5小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
實(shí)施例3
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液166.7ml， 使溶液的pH值達(dá)到9.15，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行5小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
實(shí)施例4
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液161.1ml， 使溶液的pH值達(dá)到9.00，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行3小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
實(shí)施例5
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液161.1ml， 使溶液的pH值達(dá)到9.00，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行9小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
比較例1
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液175.1ml， 使溶液的pH值達(dá)到9.35，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行5小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
比較例2
向在上述實(shí)施例1中完成水解的溶液加入33% (w/w)的氫氧化鈉溶液184.1ml，8使溶液的pH值達(dá)到9.55，然后通過(guò)攪拌進(jìn)行5小時(shí)的熟成。其它工序與上述實(shí)施例1所 采用的各工序相同。
比較例3
把IOOg的蠶繭放入到1,000ml的2% (w/v)的NaHCO3溶液中，進(jìn)行1個(gè)小時(shí)的脫膠以去除絲膠蛋白。然后用熱清水洗滌3次該脫膠物，每次30分鐘，再用離心法脫 水之后，進(jìn)行干燥使其含水率達(dá)到10%以下。此時(shí)，干燥后的脫膠物重量為72g。
在上述干燥過(guò)的脫膠物中加入720ml的2N濃度的HCl溶液，在容器中設(shè)置冷凝 器并且向冷凝器供給冷卻水，在120°C的溫度下加熱40小時(shí)進(jìn)行水解。
在上述已水解的溶液中加入2N濃度的NaOH溶液，中和成pH值為7。
在上述中和后的溶液中放入15.1g的活性炭，并攪拌1小時(shí)，然后通過(guò)離心分離 法進(jìn)行過(guò)濾，去除活性炭。
通過(guò)對(duì)上述已過(guò)濾的溶液實(shí)施電子透析，去除溶液中的鹽，然后在50°C溫度下 進(jìn)行真空濃縮，再進(jìn)行熱風(fēng)噴射干燥，獲得了 Mg的絲肽。
測(cè)量了按照上述實(shí)施例1 5及比較例1 3制造絲肽時(shí)在中和步驟產(chǎn)生的 MCPD、DCP以及賴氨酰胺丙氨酸的量，其結(jié)果如下表所示。
[表1](單位ppm)
名稱實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5比較例1比較例2比較例3MCPD0. 180. 210. 170. 360. 160. 190. 180. 87DCP未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出0. 04賴氨酰胺 丙氨酸未測(cè)出未測(cè)出未測(cè)出--0. 080. 13未測(cè)出
如該表1所示，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1至實(shí)施例5，即將已水解的強(qiáng)酸性水解物 的液態(tài)特性轉(zhuǎn)變成堿性，在堿性狀態(tài)下進(jìn)行一定時(shí)間的熟成，然后中和成中性狀態(tài)的情 況下，的對(duì)人體有害物質(zhì)MCPD和DCP的發(fā)生量明顯低于在強(qiáng)酸性溶液中加入強(qiáng)堿進(jìn)中 和成中性狀態(tài)的比較例3。
另外，從該表1可知，把強(qiáng)酸性水解物的液態(tài)特性轉(zhuǎn)變成堿性狀態(tài)時(shí)，在強(qiáng)堿 性中進(jìn)行熟成的比較例1和比較例2的情況下，同實(shí)施例1 實(shí)施例5以及比較例3相 比，賴氨酰胺丙氨酸的發(fā)生量有明顯增加。
另外，在溶液的pH值為8.80 9.15范圍的偏弱堿性區(qū)域進(jìn)行熟成的實(shí)施例2的 情況下，同實(shí)施例1和實(shí)施例3相比，可以看出對(duì)人體有害物質(zhì)MCPD的產(chǎn)生量和沉淀 的發(fā)生量稍微高一些。
另一方面，熟成時(shí)間小于4小時(shí)的實(shí)施例4的情況下，同實(shí)施例3相比，可以看 出對(duì)人體有害物質(zhì)MCPD的產(chǎn)生量和沉淀的發(fā)生量稍微高一些。
所以，根據(jù)本發(fā)明涉及的絲肽制造方法可以看出，在已水解的強(qiáng)酸性溶液中加 入NaOPi，并在pH值8.80 9.15的堿性狀態(tài)下進(jìn)行4 8小時(shí)的熟成，然后中和成pH值為7.0 7.5的情況下，可有效地抑制對(duì)人體有害物質(zhì)(MCPD和DCP)的產(chǎn)生、以及因等電點(diǎn)產(chǎn)生的沉淀。
雖然本發(fā)明通過(guò)上述優(yōu)選實(shí)施例得到了說(shuō)明，但是在不超出本發(fā)明要旨和范圍 的情況下可有多種修改和變形。另外，本發(fā)明的權(quán)利要求范圍均包括屬于本發(fā)明要旨的 這種修改和變形。
權(quán)利要求
1.一種絲肽的制造方法，對(duì)蠶繭或副產(chǎn)品絲實(shí)施脫膠及洗滌、水解、中和、脫色及 除臭、過(guò)濾、脫鹽、濃縮和干燥工序，其特征在于，在所述中和工序中，使水解物在堿性狀態(tài)下熟成一定時(shí)間之后，將熟成后的所述水 解物中和成PH值為7.0 7.5。
2.如權(quán)利要求1所述的絲肽的制造方法，其特征在于，在所述水解工序中，加入對(duì)所述蠶繭或副產(chǎn)品絲實(shí)施脫膠及洗滌而得到的干燥物體 積的10倍的HC 1溶液，在110°C 120°C條件下進(jìn)行20 48小時(shí)水解。
3.如權(quán)利要求1所述的絲肽的制造方法，其特征在于，在所述中和工序中，使用NaOH將pH值為1.0以下的強(qiáng)酸性狀態(tài)的所述水解物在pH 值8.80 9.15的堿性狀態(tài)下進(jìn)行4 8小時(shí)熟成之后，把熟成后的所述水解物中和成pH 值7.0 7.5，從而減少M(fèi)CPD的含量，抑制DCP和賴氨酰胺丙氨酸的產(chǎn)生。
4.如權(quán)利要求3所述的絲肽的制造方法，其特征在于， 所述NaOH是33% (w/w)的NaOH溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的絲肽的制造方法，其特征在于，所述中和工序中，在已熟成的所述水解物中加入2N濃度的HCl溶液。
6.—種絲肽，其特征在于，利用如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的絲肽的制造方法制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種絲肽的制造方法，對(duì)蠶繭或副產(chǎn)品絲實(shí)施脫膠及洗滌、水解、中和、脫色及除臭、過(guò)濾、脫鹽、濃縮和干燥工序制造絲肽的過(guò)程中，在所述中和工序中，使水解物在堿性狀態(tài)下熟成一定時(shí)間；然后將熟成后的水解物中和成pH值7.0-7.5，從而在中和時(shí)抑制了含有油脂成分的蛋白質(zhì)與鹽酸反應(yīng)而產(chǎn)生有害成分，而且防止了由于等電點(diǎn)而產(chǎn)生的沉淀。通過(guò)本發(fā)明可制造出對(duì)人體安全、生產(chǎn)率高的經(jīng)濟(jì)型絲肽。
文檔編號(hào)C07K1/12GK102020696SQ20091017689
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者吳圭哲, 延城鎬, 李正鏞, 李珍采, 林宇澤 申請(qǐng)人:吾兒得偉有限公司