專利名稱：藥用型地諾孕素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種避孕藥一藥用型地諾孕素的制備方法，屬化學(xué)和化工醫(yī)藥領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
地諾孕素(Dienogest，STS-557)是1995年在德國上市的避孕新藥，是一種混合型 孕激素，它具有19-去甲睪丸酮衍生物和孕酮衍生物的雙重性質(zhì)，并且兼具獨特的藥效學(xué) 和藥動學(xué)性質(zhì)。地諾孕素的化學(xué)名為17 α -氰甲基-17 β -羥基_4，9_雌甾二烯_3_酮，結(jié)構(gòu)式如
下所示
權(quán)利要求
1.一種藥用型地諾孕素的制備方法包括將地諾孕素粗品溶于有機(jī)溶劑后，往硅膠柱 中裝入硅膠，采用梯度洗脫方法，收集到樣品，濃縮，得到固體再經(jīng)重結(jié)晶得到藥用型地諾孕素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的地諾孕素與硅膠的重量比為 1 (30 60)。
3 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的地諾孕素的溶解溶劑為二氯甲焼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的梯度洗脫方法為有機(jī)溶劑A 有機(jī)溶劑B = 100 1 10 1梯度洗脫。
5 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑A為二氯甲烷，有機(jī)溶 劑B選自丙酮，乙酸乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的重結(jié)晶溶劑為乙腈。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于乙腈重結(jié)晶后，可再用乙腈和乙酸乙 酯進(jìn)行再次重結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述的制備方法，其特征在于采用的梯度洗脫順序為有機(jī) 溶劑A 有機(jī)溶劑B = 100 1,50 1,20 1,10 1依次洗脫。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種藥用型地諾孕素的制備方法，該方法包括將地諾孕素粗品先通過柱純化，再經(jīng)過重結(jié)晶達(dá)到我們所要的藥用型地諾孕素的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07J41/00GK101993469SQ20091018466
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者李航, 王萬青, 陸峰 申請人:杭州容立醫(yī)藥科技有限公司