專利名稱：：一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種食品領(lǐng)域，具體是一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法。
背景技術(shù)：
：甜葉菊屬菊科多年生草本植物，20世紀(jì)50年代在我國移植甜葉菊獲得成功，甜葉菊糖苷已經(jīng)廣泛應(yīng)用到食品、藥品領(lǐng)域。甜葉菊糖苷是一種對人類安全的甜味劑，甜葉菊糖苷對肥胖癥患者和糖尿病患者既能改善口味，減少對糖類的攝取，又對高血壓、糖尿病等有一定治療。蔗糖(蔗糖是以果糖和葡萄糖為主要成分的雙糖)有提高血清中膽固醇作用，攝取過多會引起人體代謝紊亂，消化失常或排泄失常等弊病，營養(yǎng)學(xué)家曾指出"白沙糖是萬病的元兇"。而甜菊糖卻有如下優(yōu)點(diǎn)(1)安全性高、可靠、無毒、無副作用，對人體無任何危害。(2)高甜度、低熱卡(熱量只相當(dāng)于蔗糖的1/300),特別適宜肥胖病、糖尿病、高血壓、動脈硬化、齲齒病患者食用。(3)物理、化學(xué)性能穩(wěn)定，無發(fā)酵性，因而可延長甜菊制品保質(zhì)期。(4)經(jīng)熱處理無褐變作用，極利于保持々欠料及食品原有的色澤。甜菊糖代替部分蔗糖加工食品飲料可大大降低用糖成本，并符合人們健康需要的食品飲料逐漸實(shí)現(xiàn)低糖化；甜菊糖的應(yīng)用在我國剛剛起步，其應(yīng)用范圍非常寬，可以說，凡是能使用食糖的產(chǎn)品，都可以用甜菊糖部分或全部替代食糖，使用比例可在實(shí)際操作中確定；它可全部替代合成甜味劑，如糖精等。甜菊糖還可做成各種沖劑加入牛奶、豆?jié){等家庭飲料中，所以，可以預(yù)測甜菊糖的開發(fā)應(yīng)用前景十分廣闊。目前在我國，甜菊糖的生產(chǎn)廠家很少，且還是采用傳統(tǒng)的工藝，其生產(chǎn)技術(shù)還停留在20世紀(jì)90年代的水平，生產(chǎn)過程中，采用'沐水浸提，蒸發(fā)濃縮，提取液中雜質(zhì)含量高，所以會產(chǎn)生有效成分損失多、得率低、產(chǎn)品難以達(dá)到高純度、工藝時(shí)間長、效率低、能耗大等缺陷。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，提取的甜菊糖苷的純度高、活性大，且提取工藝簡單，成本降低。本發(fā)明的技術(shù)方案為本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明所述的梯度膜分離在絮凝后的提取液中利用，是根據(jù)提取液中的成分與含量的比例及分子量大小，建立梯度超濾模型，從而選取適應(yīng)各梯度分子量的膜，使處理后料液中雜質(zhì)減少70_80%,大大減輕了樹脂的負(fù)擔(dān)，有效成分(甜菊糖苷)損失少，在有效增加了樹脂對甜菊糖苷吸附量的同時(shí)，洗脫液中甜菊糖芬的純度大大提高，同時(shí)也提高了生產(chǎn)效率；膜分離使用后，產(chǎn)品產(chǎn)能和純度有較大提高；傳統(tǒng)工藝與改進(jìn)工藝參數(shù)對照見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>2、甜菊葉的浸提過程中，采用真空低溫提取技術(shù)，縮小溶液的濃度差，即負(fù)壓(抽真空)的條件下，可以在較低的溫度("一55t:)下，使粗粉碎后的甜菊葉中的有效成分快速向溶液里擴(kuò)散；植物細(xì)胞內(nèi)的溶液液體分子在真空狀態(tài)下有膨脹作用，加速植物細(xì)胞膜的破裂,從而起到了提高有效成分加速溶出的效果；同時(shí)不致使提取液內(nèi)的有效成分受高溫煎煮的破壞，很好地保留了成分的生物活性。本發(fā)明通過真空低溫提取、梯度膜分離、膜濃縮等技術(shù)提取分離甜菊糖苷，易于實(shí)施產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，成本大幅降低，為甜菊糖的生產(chǎn)開創(chuàng)了新的途徑。具體實(shí)施例方式一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，包括以下步驟(1)、真空低溫浸提將干甜菊葉粉碎到20-60目，將介質(zhì)水和粉碎后的干甜菊葉在內(nèi)循環(huán)的真空罐內(nèi)進(jìn)行真空低溫浸提、離心過濾得一次提取液，介質(zhì)水和粉碎后的干甜菊葉的重量份比為10-15:1,浸提真空度為20-30KPa，溫度為45-55t:,時(shí)間為2-3小時(shí)，撹拌轉(zhuǎn)速為40-80rpm;離心過濾的濾布孔隙為80-100目，轉(zhuǎn)速為2謂-3200rpm;(2)、二次浸提重復(fù)步驟1對一次提取液進(jìn)行真空低溫浸提、離心過濾，得二次提取液；(3)、絮凝沉淀在二次提取液中加入絮凝劑作用25-35分鐘，絮凝劑添加量為3.8-5.Og/L，選用FeS04和CaO，F(xiàn)eS04和CaO的重量份比為3:5-7;保持濾液的溫度為65-70°C，PH值為9-10，作用結(jié)束后，過濾得濾液；(4)、梯度膜分離根據(jù)濾液中的成分與含量的比例及分子量大小，首先將得到的濾液經(jīng)陶瓷膜進(jìn)行」微濾，再用10000、5000、2000道爾頓的超濾膜進(jìn)行雜質(zhì)分離，然后用納濾膜進(jìn)行小分子物質(zhì)的脫除和濃縮；進(jìn)行梯度膜分離前，濾液中有效成分的濃度為0.6-1,0%，PH值為8.5-9.5;(5)、梯度洗脫將梯度膜分離后的溶液依次通過大孔離子交換樹脂進(jìn)行吸附洗脫，脫鹽柱、脫色柱進(jìn)行脫鹽、脫色；大孔離子交換樹脂吸附柱、脫鹽柱和脫色柱的柱體積比為2-4:1-3:1;(6)、濃縮、結(jié)晶和千燥將洗脫液經(jīng)過納濾膜濃縮，其特點(diǎn)為速度快、節(jié)能、常溫，然后經(jīng)無水乙醇重結(jié)晶，干燥，得產(chǎn)品，其產(chǎn)率為95%;或不經(jīng)結(jié)晶直接干燥，產(chǎn)品產(chǎn)率為80%。權(quán)利要求1、一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，其特征在于包括以下步驟(1)、真空低溫浸提將干甜菊葉粉碎到20-60目，將介質(zhì)水和粉碎后的干甜菊葉進(jìn)行真空低溫浸提、離心過濾得一次提取液，介質(zhì)水和粉碎后的干甜菊葉的重量份比為10-15∶1，浸提真空度為20-30KPa，溫度為45-55℃，時(shí)間為2-3小時(shí)；(2)、二次浸提重復(fù)步驟1對干甜菊葉渣進(jìn)行真空低溫浸提、離心過濾，得二次提取液；(3)、絮凝沉淀將一次、二次提取液合并加入絮凝劑作用25-35分鐘，保持濾液的溫度為65-70℃，PH值為9-10，作用結(jié)束后，過濾得濾液；(4)、梯度膜分離將得到的濾液依次經(jīng)陶瓷膜進(jìn)行微濾、10000、5000、2000道爾頓的超濾膜進(jìn)行雜質(zhì)分離、納濾膜進(jìn)行小分子物質(zhì)的脫除和溶液濃縮；(5)、梯度洗脫將梯度膜分離后的含有分子量小于2000道爾頓的成分的濃縮液依次通過AB-8型大孔離子交換樹脂吸附柱進(jìn)行吸附，水洗脫，洗脫液經(jīng)過脫鹽柱、脫色柱進(jìn)行脫鹽、脫色；(6)、濃縮、干燥將洗脫液經(jīng)過濃縮、干燥，得產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所迷的利用真空低溫提取分離甜菊糖香的方法，其特征在于所述的濃縮后進(jìn)行結(jié)晶，然后進(jìn)行干燥，得產(chǎn)品。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，其特征在于所述的真空低溫浸提時(shí)的攪拌轉(zhuǎn)速為40-80rpm;所述的離心過濾的過濾孔隙>為80-100目，轉(zhuǎn)速為2800-3200rpm;所述的絮凝劑的添加量為3.8-5.0g/L。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，其特征在于所述的絮凝劑選用FeS04和Ca0,FeS04和CaO的重量份比為3:5-7;所述的濃縮選用納濾膜濃縮；所迷的大孔離子交換樹脂吸附柱、脫鹽柱和脫色柱的柱體積比為2-4:1-3:1。全文摘要本發(fā)明公開了一種利用真空低溫提取分離甜菊糖苷的方法，步驟依次為原料粉碎、真空低溫浸提、離心過濾、二次真空低溫浸提和離心過濾、絮凝沉淀、過濾、梯度膜分離、梯度洗脫、濃縮、干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明提取的甜菊糖苷的純度高、活性大，且提取方法易于實(shí)施產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，成本大幅降低，為甜菊糖的生產(chǎn)開創(chuàng)了新的途徑。文檔編號C07H15/24GK101671378SQ20091018513公開日2010年3月17日申請日期2009年9月30日優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日發(fā)明者余順火,李光祥申請人:安徽亞強(qiáng)生物工程股份有限公司