專利名稱：間三氟甲基芐醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間三氟甲基芐醇的制備方法。
背景技術(shù)：
間三氟甲基芐醇是一種農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，國外公開技術(shù)有部分報道。
1) 、文獻J.A.C.S.72, 1419 (1950) ; J.O.C24， 238 (1959) ; J.O.C. 25 ，733 (1960) ; Arzneimittlel.Forch. 15 (10) ， 1251 (1965) ; Fr2， 199,458(1974)以及專利DE2,335,347(1974)披露了一種通過格式雅試劑與甲醛反應(yīng)制備間三氟甲基芐醇的方法，該方法存在的主要缺陷是格式反應(yīng)工業(yè)化難度大，并采用低沸點的溶劑，如乙醚等，難以工業(yè)化生產(chǎn)；
2) 、文獻1八^.8 74， 4079 (1952)公開了一種間三氟甲基氯芐與碳酸鈉水溶液回流水解制備間三氟甲基芐醇的方法，該反應(yīng)反應(yīng)過長，能耗高、效率低；
3) 、文獻CollectionCzch.Chem.Cu蘭uns.25， 1199 (1960)介紹了一種間三氟甲基苯甲醛與乙炔反應(yīng)制備間三氟甲基芐醇的方法，同樣應(yīng)反應(yīng)過長，能耗高、效率低；
4) 、文獻J.O.C. 45 (6) ， 951 (1980)報道了一種間三氟甲基氯芐光解反應(yīng)制備間三氟甲基芐醇的方法，該方法反應(yīng)難控制，副產(chǎn)物多；
5) 、 J.O.C 42 (5) ， 858 (1977)報道了間三氟甲基苯甲酸還原制備間三氟甲基芐醇的方法，該方法采用的還原劑極容易吸水，遇水后放出氫氣，易燃易爆； Tetrahedron Lett. 29 (33) ， 4057 (1988)報道了以間三氟甲基苯甲醛通過還原制備間三氟甲基芐醇的方法，該方法所用的原材料價格高，所
采用的催化劑工業(yè)上難實施；
7) 、 EP206，951披露了一種用苯芐醇三氟甲基化制備間三氟甲基芐醇的制備方法，該方法所用的三氟溴甲烷價格昂貴，副反應(yīng)多，產(chǎn)品純度低。
8) 、申請人在先的專利CN1521154，以間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉為原料、醋酸等有機酸為溶劑先合成酯，然后在無機堿或無機酸下水解得間三氟甲基芐醇。申請人發(fā)現(xiàn)，還可以做進一步的改進，以提高其生產(chǎn)效率和產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開一種間三氟甲基芐醇的制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
本發(fā)明的方法，包括如下步驟將原料間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉，在溶劑脂肪醇中，50~200°C，優(yōu)選120 16(TC下反應(yīng)12 48小時，然后冷卻過濾，濾液常壓蒸餾以回收溶劑，然后減壓蒸餾，收集蒸餾產(chǎn)物，即得目標(biāo)產(chǎn)物間三氟甲基芐醇；
減壓蒸餾的壓力0.002 0.005Mpa;
反應(yīng)式如下所示
其中，Z=C1、 Br或I， n=l~6;優(yōu)選的，Z=C1;
脂肪醇的通式為CnH2n+1OH，其中n-l-6，較佳的，n=l-3。間三氟甲基鹵芐與乙酸鈉的摩爾比為1: 1 10，較佳為l: 1.2~3 。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝合理，操作簡單安全，產(chǎn)率高，溶劑可簡單蒸鎦后循環(huán)使用，三廢少，環(huán)保節(jié)能，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例1
將300毫升甲醇、60克醋酸鈉、97克間三氟甲基氯芐加入1000毫升壓力釜中，加熱、攪拌，160'C反應(yīng)12小時，(GC分析原料轉(zhuǎn)化率100%);冷卻至室溫后過濾，用甲醇沖洗無機鹽濾餅，合并濾液；濾液常壓蒸餾回收甲醇及副產(chǎn)品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的壓力下減壓蒸出產(chǎn)物。產(chǎn)物86.5克(100-1050C/18mmHg)，含量99.5%，產(chǎn)率98%。
實施例2
將300毫升甲醇、60克醋酸鈉、119.5克間三氟甲基溴芐加入1000毫升壓力釜中，加熱、攪拌，140'C反應(yīng)16小時(GC分析原料轉(zhuǎn)化率100%);冷卻至室溫后過濾，用甲醇沖洗無機鹽濾餅，合并濾液；濾液常壓蒸餾回收甲醇及副產(chǎn)品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的壓力下減壓蒸出產(chǎn)物。產(chǎn)物82.5克(100-105QC/18mmHg)，含量99.3%，產(chǎn)率94%。
實施例3
將300毫升甲醇、60克醋酸鈉、143克間三氟甲基碘芐加入1000毫升壓力釜中，加熱、攪拌，120'C反應(yīng)20小時(GC分析原料轉(zhuǎn)化率100%);冷卻至室溫后過濾，用甲醇沖洗無機鹽濾餅，合并濾液；濾液常壓蒸餾回收甲醇及副產(chǎn)品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的壓力下減壓蒸出產(chǎn)物。產(chǎn)物80.7克(100-105°C/18mmHg)，含量99.0%，產(chǎn)率91.5%。
實施例4將250毫升甲醇、123克醋酸鈉、97克間三氟甲基氯芐加入500毫升三口反應(yīng)瓶中，加熱、攪拌，68。C回流134小時(GC分析原料轉(zhuǎn)化率100%);冷卻至室溫后過濾，用甲醇沖洗無機鹽濾餅，合并濾液；濾液常壓蒸餾回收甲醇及副產(chǎn)品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的壓力下減壓蒸出產(chǎn)物。，產(chǎn)物70.4克(100-105GC/18mmHg)，含量98.4%，產(chǎn)率80%。
實施例5
將250毫升正丁醇、82克醋酸鈉、97克間三氟甲基氯芐加入500毫升三口反應(yīng)瓶中，加熱、攪拌，105。C回流240小時(GC分析原料轉(zhuǎn)化率100%);冷卻至室溫后過濾，用甲醇沖洗無機鹽濾餅，合并濾液；濾液常壓蒸餾回收甲醇及副產(chǎn)品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的壓力下減壓蒸出產(chǎn)物。，產(chǎn)物75克(100-105^/18mmHg)，含量98.6%，產(chǎn)率85%。
權(quán)利要求
1.間三氟甲基芐醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將原料間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉，在溶劑脂肪醇中反應(yīng)，然后冷卻過濾，濾液減壓蒸餾，收集蒸餾產(chǎn)物，即得間三氟甲基芐醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將原料間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉、溶劑脂肪醇在50 200'C反應(yīng)10 240小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將原料間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉、溶劑脂肪醇反應(yīng)，然后冷卻過濾，濾液常壓蒸餾以回收溶劑，然后減壓蒸餾。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，減壓蒸餾的壓力為0.002 0.005Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脂肪醇的通式為:CnH2^0H，其中n-l-6，較佳的，n=l-3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，間三氟甲基鹵芐與乙酸鈉的摩爾比為1: 1~10,較佳的為1: 1.2~3 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種間三氟甲基芐醇的制備方法，包括如下步驟將原料間三氟甲基鹵芐和醋酸鈉、溶劑脂肪醇反應(yīng)，然后冷卻過濾，濾液減壓蒸餾，收集蒸餾產(chǎn)物，即得間三氟甲基芐醇。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝合理，操作簡單安全，產(chǎn)率高，溶劑可簡單蒸餾后循環(huán)使用，三廢少，環(huán)保節(jié)能，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C33/00GK101643390SQ200910194460
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日
發(fā)明者唐衛(wèi)星, 施冠成, 滑國鈺 申請人:上海赫騰高科技有限公司;上海赫騰精細化工有限公司