專利名稱：一種7-苯基-6-庚炔酸的制備方法及其反應物5-溴戊酸鈉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種苯基辣椒堿中間體制備方法，具體涉及一種7-苯基-6-庚炔酸的 制備方法，本發(fā)明也涉及了制備7-苯基-6-庚炔酸中的反應物5-溴戊酸鈉的制備方法。
背景技術：
本發(fā)明涉及的化合物是7-苯基-6-庚炔酸，該化合物CAS登記號4976948-0，具體結(jié)構如式1所示
該化合物是苯基辣椒堿(phenylcapsaicin)的關鍵中間體。苯基辣椒堿的具體結(jié) 構如式2所示，目前主要用于防污漆的生產(chǎn)。
權利要求
1.一種7-苯基-6-庚炔酸的制備方法，其特征在于，將NaH或KH用DMSO或含有DMSO的溶劑處理，得到DMSO的鈉/鉀鹽，加入苯乙炔，得 到苯乙炔鈉/鉀懸浮液；向所述懸浮液加入5-溴戊酸或5-溴戊酸鈉，生成7-苯基-6-庚炔酸鈉/鉀，經(jīng)調(diào)酸 處理即得7-苯基-6-庚炔酸，反應式如下Or^ + B^OH O
2.根據(jù)權利要求1所述的7-苯基-6-庚炔酸的制備方法，其特征在于，所述苯乙炔與 所述5-溴戊酸或5-溴戊酸鈉的比例為1 1-5 1。
3.—種如權利要求1所述制備7-苯基-6-庚炔酸的反應物5-溴戊酸鈉的制備方法， 其特征在于，將異辛酸鈉的乙酸甲酯溶液于攪拌下冰水冷卻至O 5°C，分批加入5-溴戊 酸，析出大量白色固體，過濾抽干，乙酸甲酯淋洗，真空干燥得5-溴戊酸鈉。
4.根據(jù)權利要求3所述的5-溴戊酸鈉的制備方法，其特征在于，所述異辛酸鈉與5-溴 戊酸的比例為1:2-2:1。
全文摘要
一種7-苯基-6-庚炔酸的制備方法，其特征在于，將NaH或KH用DMSO或含有DMSO的溶劑處理，得到DMSO的鈉/鉀鹽，加入苯乙炔，得到苯乙炔鈉/鉀懸浮液；向所述懸浮液加入5-溴戊酸或5-溴戊酸鈉，生成7-苯基-6-庚炔酸鈉/鉀，經(jīng)調(diào)酸處理即得7-苯基-6-庚炔酸。一種制備7-苯基-6-庚炔酸的反應物5-溴戊酸鈉的制備方法，其特征在于，將異辛酸鈉的乙酸甲酯溶液于攪拌下冰水冷卻至0～5℃，分批加入5-溴戊酸，攪拌5～20min析出大量白色固體，過濾抽干，乙酸甲酯淋洗，真空干燥得5-溴戊酸鈉。本發(fā)明的方法原料價廉易得，合成路線短，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，經(jīng)濟高效。
文檔編號C07C57/42GK102040507SQ20091019695
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月10日 優(yōu)先權日2009年10月10日
發(fā)明者伍小唐, 劉新科, 洪道送 申請人:臺州市華南醫(yī)化有限公司