專利名稱：從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯h的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種洋川芎內(nèi)酯H(SenkyUn0lide H)的制備方法，特別是涉及一種從 當(dāng)歸Angelica sinensis (Oliv.) Diel提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)歸Angelica sinensis (Oliv. ) Diel為傘形科植物，其藥用部位為根莖。當(dāng)歸 為我國(guó)傳統(tǒng)中藥，具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤(rùn)腸通便之功效。臨床常用于血虛萎黃、眩暈心 悸、月經(jīng)不調(diào)、虛寒腹痛、腸燥便秘、風(fēng)濕痺痛、跌打損傷等。苯酞類化合物是存在于當(dāng)歸中的一類化合物，被證明在心血管、血液和平滑肌方 面有活性，可以被認(rèn)為是當(dāng)歸藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。洋川芎內(nèi)酯!Ksenkynolide H，式1)是自川芎及當(dāng)歸等中藥提取物中分離得到的 一種苯酞類化合物，具有很好的脂溶性和水溶性，能夠迅速進(jìn)入血液和腦脊液，具有一定的 開發(fā)新藥的潛力。其藥理作用主要包括其能夠減輕ConA引紅細(xì)胞的變形性損傷，降低其 聚集性時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2003，14(12) 738 739;抑制豚鼠心肌細(xì)胞及人神經(jīng)細(xì)胞瘤的鈣 內(nèi)流；減低缺血再灌注動(dòng)物模型腦干中N0，并抑制NO合酶的活性Clin Exp Pharmacology Physion,1999，26 :845 846。目前洋川芎內(nèi)酯H的制備工藝尚無(wú)公開報(bào)道，因此洋川芎內(nèi)酯H的制備工藝的研
究為其進(jìn)一步醫(yī)藥用途的開發(fā)有較大意義。
權(quán)利要求
1.從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于包括步驟(1)大孔樹脂純化步驟將當(dāng)歸提取物的水溶液上大孔樹脂柱，用體積濃度為0% 10%乙醇洗脫4 6BV后 棄去洗脫液，再用體積濃度為40% 50%的乙醇洗脫4 6BV，收集洗脫液，減壓回收溶劑， 得經(jīng)大孔樹脂純化的浸膏B ；(2)萃取純化步驟將浸膏B的水溶液用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯層無(wú)色，得乙酸乙酯部位；將乙酸乙酯 部位用水萃至水層基本無(wú)色，棄去乙酸乙酯層，水層濃縮得浸膏C ；(3)色譜純化步驟將浸膏C用硅膠柱色譜分離，并以氯仿-甲醇體積比為100 1 50 1進(jìn)行洗脫， 將洗脫液硅膠板點(diǎn)樣，收集含有洋川芎內(nèi)酯H的洗脫液部分，減壓回收溶劑，即得純化的洋 川芎內(nèi)酯H;或?qū)⒔郈用反相Cw硅膠柱色譜分離，并以甲醇-水體積比為20 80 30 70洗 脫4 6BV后棄去洗脫液，再用甲醇-水體積比為40 60 50 50洗脫4 6BV，收集 洗脫液并減壓回收溶劑，即得純化的洋川芎內(nèi)酯H。
2.如權(quán)利要求1所述的從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 步驟(1)中當(dāng)歸提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0% 95%的乙醇溶液；當(dāng)歸提取 物的水溶液濃度相當(dāng)于生藥0. 5g · πιΓ1 1. Og · Iiir10
3.如權(quán)利要求1所述的從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于 所述步驟(1)中的大孔樹脂是HPD-100大孔樹脂，其中，大孔樹脂與原藥材的重量比為 0.3 1 0. 5 1，大孔樹脂柱中的吸附流速為1 2BV · 1Γ1。
4.如權(quán)利要求1所述的從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 步驟O)中浸膏B的水溶液濃度相當(dāng)于生藥5g · πιΓ1 IOg · πιΓ1.
5.如權(quán)利要求1所述的從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，其特征在于所述 步驟C3)浸膏C硅膠色譜純化步驟中，硅膠為薄層層析硅膠，浸膏C樣品與硅膠重量比為 1 50 1 100 ；浸膏C用反相色譜純化步驟中，浸膏C樣品與Cw反相硅膠重量比為=1 30 1 50。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從當(dāng)歸提取物中制備洋川芎內(nèi)酯H的方法，包括步驟(1)大孔樹脂純化步驟；(2)萃取純化步驟；(3)色譜純化步驟。本發(fā)明能夠較為簡(jiǎn)便地制備洋川芎內(nèi)酯H，并具有較高得率，可用于洋川芎內(nèi)酯H的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D307/88GK102108073SQ20091020069
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月24日
發(fā)明者馮怡, 徐德生, 梁爽, 阮克鋒 申請(qǐng)人:上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心