專利名稱：(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學(xué)酸性拆分劑的制備方法，特別是指(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石
酸的制備方法。
背景技術(shù)：
在科研及實(shí)際生產(chǎn)中，常用的光學(xué)酸性拆分劑十分有限，僅僅局限于酒石酸等極 少數(shù)幾個(gè)，難以滿足科研和生產(chǎn)需要，開發(fā)新品種的光學(xué)酸性拆分劑十分迫切。(-)-二對(duì)甲 苯甲酰酒石酸屬于酒石酸類拆分劑的一種，目前合成方法已有相關(guān)報(bào)道，但是生產(chǎn)步驟比 較繁瑣，生產(chǎn)環(huán)節(jié)較多，影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn)需要的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒 石酸的制備方法。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法包括以下步驟
a、對(duì)甲苯甲酰氯的制備 在裝有回流冷凝器的燒瓶中，加入一定量的對(duì)甲苯甲酸、溶劑和催化劑，同時(shí)滴加 氯化亞砜，待滴加完畢后，加熱回流2 6小時(shí)。
b、 (-)_ 二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備 在上述反應(yīng)得到的液中加入一定量的酒石酸，加熱回流1 4小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束
后，降至室溫，用液堿調(diào)節(jié)至中性，pH調(diào)節(jié)完畢后，加熱回流l 3小時(shí)，反應(yīng)完畢，趁熱放
料，冷卻至20°C以下，濾出結(jié)晶，再用反應(yīng)溶劑洗滌兩次，烘干，得到白色晶體； 所述的溶劑為苯類芳烴，優(yōu)選甲苯、苯； 所述催化劑為N， N- 二甲基甲酰胺； 所述溶劑用量為對(duì)甲苯甲酸重量的1 4倍； 催化劑用量為對(duì)甲苯甲酸重量的0. 02 0. 1倍； 氯化亞砜用量為對(duì)甲苯甲酸摩爾量的1. 2 2. 5倍； 酒石酸用量為對(duì)甲苯甲酸摩爾量的0. 4 0. 6倍； 所述的液堿濃度為20 30% 。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單、高效，直接得到產(chǎn)品，不需要處理中間產(chǎn)品。適合于 實(shí)際生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。 實(shí)施例1 a、對(duì)甲苯甲酰氯的制備
3
在裝有回流冷凝器的500ml燒瓶中，加入100g對(duì)甲苯甲酸、200g甲苯和2gDMF，同 時(shí)滴加120g氯化亞砜，待滴加完畢后，加熱回流4小時(shí)。
b、 (-)_ 二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備 在上述反應(yīng)液中加入65g酒石酸，加熱回流2小時(shí)。待反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，用
液堿調(diào)節(jié)至中性。pH調(diào)節(jié)完畢后，加熱回流3小時(shí)，反應(yīng)完畢，趁熱放料，冷卻至20°C以下，
濾出結(jié)晶，再用反應(yīng)溶劑洗滌兩次，烘干，得到白色晶體241g，收率85% 。 實(shí)施例2 a、對(duì)甲苯甲酰氯的制備 在裝有回流冷凝器的500ml燒瓶中，加入100g對(duì)甲苯甲酸、300g甲苯和4gDMF，同 時(shí)滴加140g氯化亞砜，待滴加完畢后，加熱回流6小時(shí)。
b、 (-)_ 二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備 在上述反應(yīng)液中加入70g酒石酸，加熱回流4小時(shí)。待反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，用 液堿調(diào)節(jié)至中性。pH調(diào)節(jié)完畢后，加熱回流1小時(shí)，反應(yīng)完畢，趁熱放料，冷卻至2(TC以下， 濾出結(jié)晶，再用反應(yīng)溶劑洗滌兩次，烘干，得到白色晶體250g，收率87% 。
權(quán)利要求
(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a、對(duì)甲苯甲酰氯的制備在裝有回流冷凝器的燒瓶中，加入一定量的對(duì)甲苯甲酸、溶劑和催化劑，同時(shí)滴加氯化亞砜，待滴加完畢后，加熱回流2～6小時(shí)。b、(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備在上述反應(yīng)得到的液中加入一定量的酒石酸，加熱回流1～4小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，用液堿調(diào)節(jié)至中性，pH調(diào)節(jié)完畢后，加熱回流1～3小時(shí)，反應(yīng)完畢，趁熱放料，冷卻至20℃以下，濾出結(jié)晶，再用反應(yīng)溶劑洗滌兩次，烘干，得到白色晶體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，所述的 溶劑為苯類芳烴。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲苯、苯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，所述催化劑為N， N-二甲基甲酰胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，所述溶 劑用量為對(duì)甲苯甲酸重量的1 4倍，催化劑用量為對(duì)甲苯甲酸重量的0. 02 0. l倍，氯化 亞砜用量為對(duì)甲苯甲酸摩爾量的1. 2 2. 5倍，酒石酸用量為對(duì)甲苯甲酸摩爾量的0. 4 0. 6倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，其特征在于，所述的 液堿濃度為20 30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種(-)-二對(duì)甲苯甲酰酒石酸的制備方法，在裝有回流冷凝器的燒瓶中，加入一定量的對(duì)甲苯甲酸、溶劑和催化劑，同時(shí)滴加氯化亞砜，待滴加完畢后，加熱回流一段時(shí)間后，加入一定量的酒石酸，加熱回流一段時(shí)間。待反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，用液堿調(diào)節(jié)至中性，pH調(diào)節(jié)完畢后，加熱回流一段時(shí)間，反應(yīng)完畢，趁熱放料，冷卻至20℃以下，濾出結(jié)晶，再用反應(yīng)溶劑洗滌兩次，烘干，得到產(chǎn)品。該工藝特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、高效，直接得到產(chǎn)品，不需要處理中間產(chǎn)品。適合于實(shí)際生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/76GK101717333SQ20091021271
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者周成云 申請(qǐng)人:周成云