專利名稱：一種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機化工領域，涉及一種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法。
背景技術：
高純度氯乙醇是重要的有機溶劑和化工原料，是生產(chǎn)軍用聚硫橡膠、乙二醇、乙醇 胺、醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料的中間體。目前，高濃度氯乙醇的生產(chǎn)普遍采用環(huán)氧乙烷法生產(chǎn)，原理 是利用環(huán)氧乙烷與氯化氫氣體反應生成2-氯乙醇。但是，反應所需氯化氫要由鹽酸在氯化 鎂作用下加熱產(chǎn)生，耗電量大、設備腐蝕嚴重，且鹽酸利用率低，產(chǎn)品的成本高。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述不足，提供一種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法。
本方法生產(chǎn)高純度2-氯乙醇。
本發(fā)明的技術方案是 —種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，以150kg/h的速率向30%的鹽酸滴加環(huán)氧乙 烷，控制反應溫度在40 55°C ，鹽酸的攪拌速度60 80轉/分鐘，反應4 6h，檢測pH 值在6左右時，繼續(xù)恒溫攪拌30分鐘后，冷卻至28 32°C ，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙 醇中加入純苯做脫水劑，先于67 7(TC脫水，再于120 125t:脫苯，所得的2-氯乙醇冷 卻至65 13(TC經(jīng)減壓精餾得高純度2-氯乙醇。 其中，所述的環(huán)氧乙烷與30%的稀鹽酸的質量比為3 : 7 15。
所述的脫水劑純苯的加入量為反應物總質量的30% 35% 。
所述的減壓精餾次數(shù)為兩次。 第一次減壓精餾的溫度為65 80°C，真空度為-0.08 -0. lMPa ;對第一 次減壓精餾的前餾分2-氯乙醇進行第二次減壓精餾，溫度為85 13(TC，真空度 為-0. 08 -0. lMPa，所得餾分即為高純度2-氯乙醇。
本發(fā)明的有益效果 本發(fā)明合成2-氯乙醇，直接使用稀鹽酸與環(huán)氧乙烷來生產(chǎn)2-氯乙醇，無需通過鹽 析法制備氯化氫，達到了降低成本，節(jié)約能源，減少污染的目的。同時環(huán)氧乙烷轉化率接近 100%，氯乙醇收率可達(以環(huán)氧乙烷計)85%以上，氯乙醇純度>99. 5%。
具體實施方式
實施例1 將1000kg濃度為30%的稀鹽酸加入到反應釜中，開攪拌，轉速為60轉/分鐘，同
時滴加環(huán)氧乙烷，按150kg/h滴速滴加300kg，溫度控制在45t:，反應時間在5h，檢測ra值
在6左右時，繼續(xù)恒溫反應30分鐘后冷卻到3(TC左右，得粗品2-氯乙醇，純度為48% 50%。 將上述粗品加入脫水劑純苯450kg，在65t:常壓精餾脫水，再于115t:脫除剩余的苯。 將脫苯后塔底所得的2-氯乙醇進行減壓精餾，溫度為7『C，真空度為-0. 095Mpa 左右，所得的餾分為純度為90%的2_氯乙醇，氯乙醇收率為(以環(huán)氧乙烷計)83%。
實施例2 將30%的稀鹽酸1200kg加入到反應釜中，開70轉/分鐘攪拌，滴加環(huán)氧乙烷，按 150kg/h滴速滴加350kg，溫度控制在50°C，反應時間在6h，檢測ffl值在6時，繼續(xù)恒溫反 應45分鐘后冷卻到3(TC左右，得粗品2-氯乙醇(含量約45 48% )。
將上述粗品加脫水劑純苯500kg，于75 8(TC常壓精餾脫水，再于120。C脫苯。 將脫苯后塔底所得的2-氯乙醇進行減壓精餾第一次減壓精餾控制溫度為75t:，真空 度-0. 095Mpa左右；將一次精餾餾分再次減壓精餾，控制其塔釜溫度為105 ll(TC，操作 真空度為-0. 095Mpa，所得餾分為純度為99. 5%以上的2-氯乙醇，氯乙醇收率為(以環(huán)氧 乙烷計)85. 7%。 本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術相同或可采用現(xiàn)有技術加以實現(xiàn)。
權利要求
一種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于以150kg/h的速率向30％的鹽酸滴加環(huán)氧乙烷，控制反應溫度在40～55℃，鹽酸的攪拌速度60～80轉/分鐘，反應4～6h，檢測pH值在5.8～6.5時，繼續(xù)恒溫攪拌30分鐘后，冷卻至28～32℃，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇中加入純苯做脫水劑，先于67～70℃脫水，再于120～125℃脫苯，所得的2-氯乙醇冷卻至65～130℃經(jīng)減壓精餾得高純度2-氯乙醇。
2. 根據(jù)權利要求l所述的高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的環(huán)氧乙烷與 30%的鹽酸的質量比為3 : 7 15。
3. 根據(jù)權利要求l所述的高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫水劑純苯 的加入量為反應物總質量的30% 35%。
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5. 根據(jù)權利要求l所述的高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的減壓精餾次 數(shù)為兩次。
6. 根據(jù)權利要求l所述的高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的第一次減壓 精餾的溫度為65 8(TC，真空度為-0. 08 -0. lMPa。
7. 根據(jù)權利要求5所述的高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的第 一次減壓精餾的餾分2-氯乙醇進行第二次減壓精餾的溫度為85 13(TC，真空度 為-0. 08 -0. lMPa，所得餾分即為高純度2-氯乙醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機化工領域，公開了一種高純度2-氯乙醇的生產(chǎn)方法。具體步驟是將30％的鹽酸與環(huán)氧乙烷，在40～55℃，反應4～6h，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇經(jīng)純苯脫水，及減壓精餾得高純度2-氯乙醇。本發(fā)明直接使用鹽酸與環(huán)氧乙烷來生產(chǎn)2-氯乙醇，無需通過鹽析法制備氯化氫，達到了降低成本，節(jié)約能源，減少污染的目的。同時環(huán)氧乙烷轉化率接近100％，氯乙醇收率可達(以環(huán)氧乙烷計)85％以上，氯乙醇純度≥99.5％。
文檔編號C07C29/64GK101698632SQ20091021272
公開日2010年4月28日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權日2009年11月9日
發(fā)明者繆武強 申請人:無錫市銀杏塑業(yè)科技有限公司