專利名稱：高純度多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及到常用標(biāo)準(zhǔn)品的提純方法，尤其是一種高效液相
色譜分析用多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的提純方法。
背景技術(shù)：
多菌靈是一種苯并咪唑類高效低毒內(nèi)吸性殺菌劑，由于多菌靈具有明顯的向頂輸 導(dǎo)性能，除葉部噴霧外，也多作拌種和澆土使用。具有保護(hù)和治療作用，防菌譜廣，對葡萄 孢菌、鐮刀菌、小尾孢菌、青霉菌、殼針孢菌、核盤菌、黑星菌、輪枝孢菌、絲核菌防治效果較 好。多菌靈的主要作用機理是干擾菌的有絲分裂中紡錘體的形成，從而影響菌的細(xì)胞分裂 過程。 由于多菌靈的殺菌譜較廣，因此被廣泛應(yīng)用于防治花生基腐病、甜菜褐斑病、蘋果 褐斑病、梨黑星病、桃瘡痂病、葡萄白粉病、炭疽病等。此外，多菌靈還可應(yīng)用于紡織品、紙 張、皮革、橡膠等工業(yè)品的防霉。同時多菌靈霜劑對手足癬和指趾甲癬有顯著療效。
由于多菌靈化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用途廣泛，因此無論是多菌靈原藥的生產(chǎn)、加工成農(nóng)業(yè) 使用的植物保護(hù)劑、加工成作為工業(yè)用的防霉用品及加工成防治手足癬和指趾甲癬的霜 劑，都要經(jīng)過嚴(yán)格化驗分析合格方可上市。在做含有多菌靈有效成分的產(chǎn)品分析時，均要用 到高純度的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，由于市場上銷售的標(biāo)準(zhǔn)品價格比較昂貴，購買有諸多不便。多菌 靈的廣泛應(yīng)用帶動多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的需求量不斷上升。 目前多菌靈提純的方法很多，比較常見的是用丁酮溶解多菌靈經(jīng)過重結(jié)晶或使用 其它溶劑溶解多菌靈進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶方法簡單易行但是目標(biāo)產(chǎn)物含量較低，而且雜質(zhì) 含量較高。本發(fā)明提供的提純方法，在實驗室就能實現(xiàn)提純，降低購買成本，提高質(zhì)量檢測
效率。
發(fā)明內(nèi)容
針對以上已經(jīng)形成的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的諸多缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一 種工藝，利用成鹽法提出高純度的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品。 本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下方式實現(xiàn)的。 一種液相色譜分析用高純度多菌靈標(biāo)
準(zhǔn)品的提純方法，依次包括以下步驟加熱成鹽、過濾、游離、抽濾、水洗、烘干。
本發(fā)明所述的提純方法可以簡述為將多菌靈加熱至20-8(TC滴加HC1溶液成鹽，
成鹽后保溫0. 5-lh。然后進(jìn)行過濾保留濾液。對保留的濾液在在30 9(TC滴加NH3 *H20，
滴加完畢升溫至8(TC，保溫l-2h后抽濾，保留濾餅，同時用蒸餾水對濾餅進(jìn)行洗滌直至濾
液的pH值為中性即可對濾餅進(jìn)行干燥，干燥后得到純品多菌靈。
實施例 以下實施例是為了更好地說明本發(fā)明而非用來限制本發(fā)明。
具體提純操作步驟如下
3
1、加熱成鹽在3000ml四口燒瓶中投入200g98. 0%的多菌靈，加熱到20 80"， 滴加100gHCl，使其澄清后保溫0. 5-lh ;
2、過濾濾掉雜質(zhì)，留住濾液； 3、游離在30 90。C滴加NH3 H20，滴加完畢升溫至80°C ，保溫l_2h ;
4、抽濾用漏斗抽濾溶液； 5、水洗用三次以上蒸餾水洗至濾液pH值為中性； 6、烘干在IO(TC烘箱內(nèi)烘干，即得到高純度的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品。 采用本發(fā)明生產(chǎn)的多菌靈其純度由98.0%提高到99.5%以上，干燥減量
《0. 1%。 產(chǎn)品外觀白色粉末。
含量>99. 5%。
加熱減量《0. 1%。
權(quán)利要求
高純度多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的提純方法，其特征在于包括加熱成鹽、過濾、游離、抽濾、水洗、烘干等，最后得到含量大于99.5％的多菌靈純品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法其特征在于將多菌靈加熱至20-8(TC滴加HC1溶液成 鹽，成鹽并保溫0. 5-lh后進(jìn)行過濾，并保留濾液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法其特征在于將濾液在在30 9(TC滴加NH3 *H20，滴加完 畢升溫至8(TC，保溫l-2h后抽濾，保留濾餅，同時用蒸餾水對濾餅進(jìn)行洗滌直至濾液的pH 值為中性即可對濾餅進(jìn)行干燥，干燥后得到純品多菌靈。
全文摘要
高純度多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的提純方法。將多菌靈通過加熱成鹽、過濾、游離、抽濾、水洗、烘干等連續(xù)操作，可獲得高純度的多菌靈，該方法可實現(xiàn)連續(xù)高效地提純多菌靈。
文檔編號C07D235/32GK101704789SQ200910212780
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者晁金鴿, 蔣磊, 陸培培 申請人:晁金鴿;陸培培;蔣磊