專利名稱：葉綠素酮酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備方法，具體是指一種葉綠素酮酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
葉綠素酮酸鹽是葉綠素的一種衍生物，廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。葉綠素是一 種水溶性安全無(wú)毒的天然食用色素，可用于果味水，汽水，糕點(diǎn)，罐頭，糖，酒，牙膏和化妝品 等。同時(shí)葉綠素銅納鹽也廣泛應(yīng)用與醫(yī)藥行業(yè)，它是穩(wěn)定五毒的著色劑，用于藥片糖衣等。 葉綠素酮酸鹽或其衍生物，及易被人體吸收，對(duì)機(jī)體細(xì)胞有加快新陳代謝的作用，也可促進(jìn) 胃腸潰瘍面的愈合。促進(jìn)肝功能的恢復(fù)，可用于傳染性肝炎和胃，十二直腸潰瘍、痔瘡、子宮 疾患、慢性腎炎和急性胰腺炎。又能增進(jìn)造血機(jī)能和放射損傷的恢復(fù)，此外在外科中還用于 灼傷。因此，葉綠素酮酸鹽應(yīng)用極其廣泛，但是目前用于制備該葉綠素酮酸鹽的方法過(guò)程卻 極其復(fù)雜，不利于實(shí)際推廣和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服目前葉綠素酮酸鹽的制備過(guò)程極其復(fù)雜的缺陷，提供一種 工藝流程較為簡(jiǎn)單的葉綠素酮酸鹽的制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)葉綠素酮酸鹽的制備方法，主要包括以下 步驟(a)在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì) 進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液；(b)取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；(c)在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8 12%的NaOH，并調(diào) 節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫；(d)加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩 萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液；(e)將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加入20%的CuSO4,，在60°C的條 件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽；(f)先以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次 并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8 12 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空 抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。進(jìn)一步地，所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuSO4的之間的質(zhì)量比為1 1 5 1，其質(zhì)量比值可以為4 1或3 1。步驟(c)和步驟(f)中的NaOH的濃度為9 11 %，其最佳濃度為10 %。本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果(1)本發(fā)明的葉綠素酮酸鹽的原料為葉綠素，可從一切綠色植物中提取，對(duì)飛越而 言即直接從青蒿中提取，相當(dāng)于無(wú)原料成本投入，因此其原料來(lái)源非常廣泛，其制作成本非常低廉。(2)本發(fā)明的制備工藝所用溶劑設(shè)計(jì)都以現(xiàn)有輔料為主(石油醚，病痛，酒精)，無(wú) 需增加額外溶劑相關(guān)處理設(shè)備，且溶劑的回收都可以用現(xiàn)有設(shè)備回收即可，因此不會(huì)增加 新的投資成本。(3)本發(fā)明的合成工藝非常簡(jiǎn)單，即只需要以丙酮洗液為提取液，往后的合成的處 理過(guò)程中涉及的輔料少?zèng)]有濃酸，濃堿，反應(yīng)簡(jiǎn)單，不會(huì)產(chǎn)生高溫，高壓，高熱，有毒的物質(zhì)， 因此易于工業(yè)生產(chǎn)運(yùn)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1本實(shí)施例制備葉綠素酮酸鹽的過(guò)程如下首先在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫 完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液 500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊 攪拌邊加入等體積的濃度為8%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫。 隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜 置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加 入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為1 1，并在60°C的條件下攪拌反 應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并 用真空抽濾，最后向其加入濃度為8%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥 濃縮生成葉綠素酮酸鹽。實(shí)施例2本實(shí)施例制備葉綠素酮酸鹽的過(guò)程如下首先在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫 完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液 500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊 攪拌邊加入等體積的濃度為9%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫。 隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜 置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加 入20%的CuSO4,且該葉綠素皂化液與CuSO4的質(zhì)量比為2 1，并在60°C的條件下攪拌反 應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并 用真空抽濾，最后向其加入濃度為9%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥 濃縮生成葉綠素酮酸鹽。實(shí)施例3本實(shí)施例制備葉綠素酮酸鹽的過(guò)程如下首先在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫 完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液 500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊 攪拌邊加入等體積的濃度為10%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜 置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加 入20%的CuSO4,且該葉綠素皂化液與CuSO4的質(zhì)量比為3 1，并在60°C的條件下攪拌反 應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并 用真空抽濾，最后向其加入濃度為10%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干 燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。實(shí)施例4本實(shí)施例制備葉綠素酮酸鹽的過(guò)程如下首先在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫 完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液 500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊 攪拌邊加入等體積的濃度為11%的妝0!1，并調(diào)節(jié)？!1值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫。 隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜 置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加 入20%的CuSO4,且該葉綠素皂化液與CuSO4的質(zhì)量比為4 1，并在60°C的條件下攪拌反 應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并 用真空抽濾，最后向其加入濃度為11%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干 燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。實(shí)施例5本實(shí)施例制備葉綠素酮酸鹽的過(guò)程如下首先在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫 完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液 500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊 攪拌邊加入等體積的濃度為12%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫。 隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜 置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加 入20%的CuSO4,且該葉綠素皂化液與CuSO4的質(zhì)量比為5 1，并在60°C的條件下攪拌反 應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并 用真空抽濾，最后向其加入濃度為12%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干 燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。如上所述，便可以很好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟(a)在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行 洗脫，得到丙酮洗脫液；(b)取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；(c)在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8 12%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH 值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫；(d)加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃 取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液；(e)將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2 3之間，加入20%的CuSO4,，在60°C的條件下 攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽；(f)先以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用 真空抽濾，最后向其加入濃度為8 12%的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾 干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(e)中的 葉綠素皂化液與CuSO4的之間的質(zhì)量比為1 1 5 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(e)中的 葉綠素皂化液與CuSO4的之間的質(zhì)量比為4 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(e)中的 葉綠素皂化液與CuSO4的之間的質(zhì)量比為3 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(c)和步驟(f) 中的NaOH的濃度為9 11 %。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于所述的NaOH的濃度 為 10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟在青蒿素提取過(guò)程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對(duì)吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進(jìn)行洗脫，得到丙酮洗脫液；取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；在70℃水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8～12％的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時(shí)后再冷卻至室溫；加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液等步驟。本發(fā)明的葉綠素酮酸鹽的原料為葉綠素，可從一切綠色植物中提取，因此其原料來(lái)源非常廣泛，其制作成本非常低廉。
文檔編號(hào)C07D487/22GK102093368SQ20091021670
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者黃友華 申請(qǐng)人:武侯區(qū)巔峰機(jī)電科技研發(fā)中心