專利名稱：3,5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基化合物的合成工藝，更具體地說，是涉及 3，5- 二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。
背景技術(shù)：
有3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗腫瘤等作用。3，5_ 二 叔丁基-苯甲酸及其衍生物是用途廣泛的抗氧劑及紫外線吸收劑。也是合成滅蚊劑的中 間體，另外還用于合成3，5- 二叔丁基-4-羥基苯甲酸-2’，4’ - 二叔丁基苯基酯和3，5- 二 叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯、3，5- 二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡 膠以及光固化涂料等領(lǐng)域廣泛使用的抗氧劑、光穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑。因此，3，5-二叔丁 基-4-羥基苯甲酸是重要的醫(yī)藥藥化工中間體。傳統(tǒng)的合成方法有1.對(duì)羥基苯甲醛氧化法反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.3,5- 二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明采用如下技術(shù)方 案，本發(fā)明的工藝步驟為向帶有電動(dòng)攪拌、真空蒸餾裝置及溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入摩 爾比為1.00 1.00 1.00 1.40的2，6-二叔丁基苯酚和氫氧化鈉，然后加入甲醇；在 氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌溶解，在60 65°C下回流開始反應(yīng)，當(dāng)開始回流時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，基本無 餾分流出時(shí)，停滯蒸餾，通入氮?dú)猓粚⑷谄恐械奈锪限D(zhuǎn)入高壓釜中，通氮?dú)庵脫Q空氣，然后 在80 100°C下通入二氧化碳?xì)怏w，在0. 5 1. 5MPa的壓力下，保溫反應(yīng)20h ；將上述反應(yīng) 物料轉(zhuǎn)入裝有5%硫酸的三口瓶中，加入二甲苯，攪拌溶解后，靜置0. 5h，分去下層水相；然 后常壓下、溫度為100 130°C范圍內(nèi)回流脫水3h ；降溫、過烘干得到產(chǎn)品。 反應(yīng)方程式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝，其特征在于， 本發(fā)明的工藝步驟為反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)壓力為0. 5 l.OMPa，反應(yīng)時(shí)間為20h，2， 6_ 二叔丁基苯酚和氫氧化鈉的摩爾比為1.00 1.20。
全文摘要
3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝涉及3，5-二叔丁基-4-羥基苯基化合物的合成工藝，更具體地說，是涉及3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率和純度高的3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。本發(fā)明的工藝步驟為向帶有電動(dòng)攪拌、真空蒸餾裝置及溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入摩爾比為1.00∶1.00～1.00∶1.40的2，6-二叔丁基苯酚和氫氧化鈉，加入甲醇；氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌溶解，在60～65℃下回流開始反應(yīng)，當(dāng)開始回流時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，基本無餾分流出時(shí)，停滯蒸餾，通入氮?dú)猓粚⑷谄恐械奈锪限D(zhuǎn)入高壓釜中，通氮?dú)庵脫Q空氣，然后在80～100℃下通入二氧化碳?xì)怏w，在0.5～1.5MPa的壓力下，保溫反應(yīng)20h。
文檔編號(hào)C07C65/03GK102050729SQ20091021976
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者黃軍 申請(qǐng)人:黃軍