專利名稱：一種生產(chǎn)4-n,n-二甲胺基甲基苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的合成方法。
背景技術(shù)：
4-N， N-二甲胺基甲基苯胺是重要的藥物化學(xué)中間體，由于用途需求，要求制得的產(chǎn)品純度高，而且目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)仍有待改進(jìn)，才可能滿足巨大的應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)4-N， N- 二甲胺基甲基苯胺的方法，反應(yīng)迅速，工藝簡(jiǎn)單。 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是生產(chǎn)4-N， N-二甲胺基甲基苯胺的
方法，原料硝基苯溶于有機(jī)溶劑中，按催化劑與硝基苯重量比為1_20%的比例向其中加入
雷尼鎳，通入氫氣并保持氫氣的壓力在0. 1 latm下，在溫度為20 8(TC時(shí)，攪拌6 48
小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，得4-N， N- 二甲胺基甲基苯胺。 所述有機(jī)溶劑采用乙醇、甲醇或異丙醇等。 所述雷尼鎳的用量?jī)?yōu)選催化劑與硝基苯的重量比10 15% 。 所述氫氣壓力優(yōu)選0. 2 0. 5atm。 所述反應(yīng)溫度優(yōu)選40-60°C ，攪拌反應(yīng)24 36小時(shí)。 具體反應(yīng)式如下(通過(guò)在Raney Nickel條件下采取氫氣還原硝基苯衍生物)
<formula>formula see original document page 3</formula> 本發(fā)明通過(guò)Raney Nickel催化氫化還原硝基苯衍生物4_N， N_ 二甲胺基甲基苯胺，工藝步驟簡(jiǎn)單， 一步反應(yīng)迅速，反應(yīng)條件溫和，易于操作，無(wú)污染，而且產(chǎn)品收率高、純度高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，滿足醫(yī)藥行業(yè)等的應(yīng)用需求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1化合物硝基苯(12. 87g，0. 0715mol)溶于56ml乙醇，向其中加入1%的Rany Ni，保持氫氣的壓力在latm下，在溫度為8(TC時(shí)，攪拌2天。反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，減壓蒸餾得一淡黃色液體4-N， N-二甲胺基甲基苯胺9. 7g，產(chǎn)率90X。
實(shí)施例2 化合物硝基苯(12. 87g，0. 0715mol)溶于56ml甲醇，向其中加入10%的Rany Ni，保持氫氣的壓力在O. 5atm下，在溫度為7(TC時(shí)，攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，減壓濃縮得一淡黃色液體4-N， N- 二甲胺基甲基苯胺9. 9g，產(chǎn)率92%。
實(shí)施例3化合物硝基苯(12. 87g，0. 0715mol)溶于56ml異丙醇，向其中加入20 %的RanyNi，保持氫氣的壓力在O. l latm下，在溫度為3(TC時(shí)，攪拌36小時(shí)。反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，減壓蒸餾得一淡黃色液體4-N， N-二甲胺基甲基苯胺10. lg，產(chǎn)率94X。
實(shí)施例4化合物硝基苯(12. 87g，0. 0715mol)溶于56ml乙醇，向其中加入15%的Rany Ni，保持氫氣的壓力在O. 1 latm下，在溫度為5(TC時(shí)，攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，減壓蒸餾得一淡黃色液體4-N， N- 二甲胺基甲基苯胺9. 9g，產(chǎn)率92%。
實(shí)施例5 化合物硝基苯(12. 87g，0. 0715mol)溶于56ml甲醇，向其中加入5%的Rany Ni，保持氫氣的壓力在O. 1 latm下，在溫度為6(TC時(shí)，攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，減壓濃縮得一淡黃色液體4-N， N- 二甲胺基甲基苯胺9. 7g，產(chǎn)率90%。
權(quán)利要求
生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是原料硝基苯溶于有機(jī)溶劑中，按催化劑與硝基苯重量比為1-20％的比例向其中加入雷尼鎳，通入氫氣并保持氫氣的壓力在0.1～1atm下，在溫度為20～80℃時(shí)，攪拌6～48小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，得4-N，N-二甲胺基甲基苯胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是有機(jī)溶劑 采用乙醇、甲醇或異丙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是雷尼鎳的 用量是催化劑與硝基苯重量比為10-15%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是氫氣壓力 0. 2 0. 5atm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是反應(yīng)溫度 40-60。C，攪拌反應(yīng)24 36小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的合成方法。生產(chǎn)4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，原料硝基苯溶于有機(jī)溶劑中，按催化劑與硝基苯重量比為1-20％的比例向其中加入雷尼鎳，通入氫氣并保持氫氣的壓力在0.1～1atm下，在溫度為20～80℃時(shí)，攪拌6～48小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾濃縮，得4-N，N-二甲胺基甲基苯胺。本發(fā)明通過(guò)Raney Nickel催化氫化還原硝基苯衍生物4-N，N-二甲胺基甲基苯胺，工藝步驟簡(jiǎn)單，一步反應(yīng)迅速，反應(yīng)條件溫和，易于操作，無(wú)污染，而且產(chǎn)品收率高、純度高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，滿足醫(yī)藥行業(yè)等的應(yīng)用需求。
文檔編號(hào)C07C211/00GK101735071SQ20091022060
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日
發(fā)明者姜人武, 孫玉琴, 王乃偉, 秦學(xué)孔 申請(qǐng)人:大連凱飛精細(xì)化工有限公司