專利名稱：丙二腈的精制的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙二腈的精制方法
背景技術(shù)：
中國(guó)專利CN1451649A公開了一種液相法生產(chǎn)丙二腈的工藝，操作簡(jiǎn)單，收率較高，但所得的產(chǎn)品含量較低，只有95%左右，且產(chǎn)品呈酸性，不能用于醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，得率高的丙二腈的精制方法。
本發(fā)明的的技術(shù)解決方案是 —種丙二腈的精制方法，其特征是包括下列步驟 i)將工業(yè)生產(chǎn)的丙二腈粗品加熱熔解，加入有機(jī)或無機(jī)堿進(jìn)行中和，至ra為6
7 ; 2)將中和后的丙二腈粗品進(jìn)行負(fù)壓精餾，得丙二腈精品。 所述的無機(jī)堿是Na2C03、 NaHC03、 NaOH、 K0H、 K2C03或KHC03 ;有機(jī)堿是一 甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺、異丁胺、特丁胺、仲丁胺、芐胺、二甲基芐胺、妣啶或4. 4-二甲基吡啶。 步驟1)是中和到K15-7。負(fù)壓精餾的真空度為-0. 095 -0. lMPa。負(fù)壓精餾的溫度為100-140°C。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，收率為93 95%，所得產(chǎn)品含量高，為99. 5 99. 9%，外觀為
無色晶體。 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 : 將工業(yè)生產(chǎn)的丙二腈粗品加入反應(yīng)釜，升溫熔解，加入無水碳酸鈉進(jìn)行中和，使ra
值為6，再進(jìn)行負(fù)壓精餾得丙二腈精品，含量為99. 6%，收率為94. 0% ;上述負(fù)壓精餾的真空度為-0. 095 -0. lMPa，負(fù)壓精餾的溫度為100-140°C (例IO(TC 、 120°C 、 140°C )。
實(shí)施例2: 將工業(yè)生產(chǎn)的丙二腈粗品加入反應(yīng)釜，升溫熔解，加入三乙胺進(jìn)行中和，使ra值
為6，再進(jìn)行真空蒸餾得丙二腈精品，含量為99. 6%，收率為94. 0% ;上述負(fù)壓精餾的真空度為-0. 095 -0. lMPa，負(fù)壓精餾的溫度為100-140°C (例IO(TC 、 120°C 、 140°C )。
實(shí)施例3: 將無水碳酸鈉替換成NaHC03、 NaOH、 K0H、 K2C03或KHC03，其余同實(shí)施例1 。
實(shí)施例4: 將三乙胺替換成一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、正丁胺、異丁胺、特丁胺、仲丁胺、芐胺、二甲基芐胺、妣啶或4. 4-二甲基吡啶，其余同實(shí)施例2.
權(quán)利要求
一種丙二腈的精制方法，其特征是包括下列步驟1)將工業(yè)生產(chǎn)的丙二腈粗品加熱熔解，加入有機(jī)或無機(jī)堿進(jìn)行中和，至PH為6～7；2)將中和后的丙二腈粗品進(jìn)行負(fù)壓精餾，得丙二腈精品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙二腈的精制方法，其特征是所述的無機(jī)堿是化20)3、NaHC03、 NaOH、 KOH、 K2C03或KHC03 ;有機(jī)堿是一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙 胺、正丁胺、異丁胺、特丁胺、仲丁胺、芐胺、二甲基芐胺、吡啶或4. 4-二甲基吡啶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙二腈的精制方法，其特征是步驟1)是中和到ra5-7。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的丙二腈的精制方法，其特征是負(fù)壓精餾的真空度 為-0. 095 -0. lMPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的丙二腈的精制方法，其特征是負(fù)壓精餾的溫度為 100-140°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙二腈的精制方法，將工業(yè)生產(chǎn)的丙二腈粗品加熱熔解，加入有機(jī)或無機(jī)堿進(jìn)行中和，至pH為6～7；將中和后的丙二腈粗品進(jìn)行負(fù)壓精餾，得丙二腈精品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，收率為93～95％，所得產(chǎn)品含量高，為99.5～99.9％，外觀為無色晶體。
文檔編號(hào)C07C253/34GK101701005SQ200910223938
公開日2010年5月5日 申請(qǐng)日期2009年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月20日
發(fā)明者吳建樹, 曹建兵, 許陳兵, 陸松林, 陸群山 申請(qǐng)人:南通市納百園化工有限公司