專利名稱：以液態(tài)硫磺合成橡膠硫化促進劑mbt的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以液態(tài)硫磺合成橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的方 法，屬于橡膠硫化促進劑MBT生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促 進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生 產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促 進劑。文獻(內(nèi)蒙古石油化工，2005，9 :12)報道了正交試驗生產(chǎn)MBT的方法。硝基苯與苯 胺的混合物與二硫化碳及硫磺在高溫高壓下進行反應(yīng)，制得促進劑M，此方法污染大，反應(yīng) 不均勻，因存在溶硫工序，危險程度高，產(chǎn)品收率不高，效率低下。文獻(石油技術(shù)與應(yīng)用， 1996,14:48)報道了促進劑MBT的生產(chǎn)方法。同樣，此方法污染極大，危險程度高，反應(yīng)不 均勻，效率低，所得的促進劑MBT質(zhì)量差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以液態(tài)硫磺合成橡膠硫化促進劑MBT的方法，該方法
操作簡單，污染小、采用液態(tài)硫磺、安全性高，反應(yīng)均勻，所得的MBT質(zhì)量好。 為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)一種以液態(tài)硫磺合成橡膠
硫化促進劑MBT的方法，其特征在于包括以下過程 i.將苯胺二硫化碳液態(tài)硫磺按摩爾比i : i 2 : i 3加入到氧化釜中，
采用導(dǎo)熱油加熱方式，在最高反應(yīng)壓力為5 11MPa、反應(yīng)溫度為200 30(TC、攪拌速度為 50 130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2 6小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品， 促進劑MBT的純度達到92%以上。 本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，安全性高，污染小、采用液態(tài)硫 磺、反應(yīng)均勻、所得的MBT質(zhì)量好。
具體實施方式
例1 : 將465克苯胺、380克二硫化碳和160克液態(tài)硫磺加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油加 熱方式，在最高反應(yīng)壓力為6MPa、反應(yīng)溫度為20(TC、攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反 應(yīng)2小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到 92. 2%。
例2 : 將930克苯胺、836克二硫化碳和320克液態(tài)硫磺加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油加 熱方式，在最高反應(yīng)壓力為7MPa、反應(yīng)溫度為22(TC、攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反 應(yīng)3小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到92. 3%。
例3: 將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克液態(tài)硫磺加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油 加熱方式，在最高反應(yīng)壓力為8MPa、反應(yīng)溫度為24(TC、攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘的條件下， 反應(yīng)4小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到 92. 8%。
例4: 將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克液態(tài)硫磺加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油 加熱方式，在最高反應(yīng)壓力為10MPa、反應(yīng)溫度為27(TC、攪拌速度為130轉(zhuǎn)/分鐘的條件 下，反應(yīng)5小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度 達到92. 5% 。
權(quán)利要求
一種以液態(tài)硫磺合成橡膠硫化促進劑MBT的方法，其特征在于包括以下過程將苯胺∶二硫化碳∶液態(tài)硫磺按摩爾比1∶1～2∶1～3加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油加熱方式，在最高反應(yīng)壓力為5～11MPa、反應(yīng)溫度為200～300℃、攪拌速度為50～130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2～6小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，促進劑MBT的純度達到92％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以液態(tài)硫磺合成橡膠硫化促進劑MBT的方法。該方法過程包括將苯胺∶二硫化碳∶液態(tài)硫磺按摩爾比1∶1～2∶1～3加入到氧化釜中，采用導(dǎo)熱油加熱方式，在最高反應(yīng)壓力為5～11MPa、反應(yīng)溫度為200～300℃、攪拌速度為50～130轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，反應(yīng)2～6小時后，停止反應(yīng)，干燥后得橡膠促進劑MBT產(chǎn)品，促進劑MBT的純度達到92％以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，安全性高，污染小、采用液態(tài)硫磺、反應(yīng)均勻、所得的MBT質(zhì)量好。
文檔編號C07D277/72GK101759659SQ20091022822
公開日2010年6月30日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者洪學(xué)斌, 薛興杰 申請人:天津市科邁化工有限公司